一种复合生物基注浆材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种复合生物基注浆材料的制备方法，属于注浆材料技术领域。本发明专利技术技术方案采用有机/无机复合的方法通过接枝共聚，制备复合生物基凝胶材料，再通过凝胶材料负载盐碱土浸提液形成碱激发凝胶材料，通过注浆材料中Si‑O，Al‑O键在碱性激发剂作用下断裂以及再重组的过程，生成O‑Si‑O‑Al‑O三维网络状结构的无机聚合大分子，该无机聚合大分子为类沸石物质，在高温条件下依然能保持结构的完整性，具有固结体强度高、稳定性好等优点，同时偏高岭土在碱性环境下活性较高，早期水化反应迅速，可生成大量致密、均匀且强度较高的C‑S‑H凝胶体，同时，矿渣具有潜在的活性，对偏高岭土强度具有增强作用，进一步增强浆液的强度性能。

Preparation of a Composite Bio-based Grouting Material

The invention relates to a preparation method of composite bio-based grouting material, which belongs to the technical field of grouting material. The technical proposal of the invention adopts organic / inorganic composite method to prepare composite biomaterial gel material through graft copolymerization, and then forms alkali activated gel material through gel material loading saline alkali soil extract. Through the process of fracture and reconstitution of Si O Al and O bond in the grouting material under the action of alkaline activator, the inorganic polymerization of O Si Si O Al Al O structure is formed. The inorganic polymer macromolecule is a zeolite-like substance, which can maintain the integrity of structure at high temperature, and has the advantages of high strength and stability of the consolidation. Meanwhile, metakaolin has high activity in alkaline environment, rapid early hydration reaction, and can produce a large number of dense, uniform and high strength C_S_H gels. At the same time, slag has potential activity. It can enhance the strength of metakaolin and further enhance the strength of slurry.

【技术实现步骤摘要】
一种复合生物基注浆材料的制备方法
本专利技术涉及一种复合生物基注浆材料的制备方法，属于注浆材料

技术介绍
矿井下由于复杂的地质条件，日益增加的富含水的破碎围岩等问题对矿井的深度开采造成了极为不利的影响。井下作业空间的软顶塌方也为井下作业人员的生命安全带来了极大的隐患。因此，采用注浆方法降低水体对煤岩体强度的弱化作用进而加固煤岩体，成为治理水害、控制巷道变形的有效途径之一，保证了作业人员的生命安全。简而言之，注浆材料在煤矿井下采煤工作面和巷道顶板涌水的封堵、巷道的加固、巧体巧基防渗堵漏、海底隧道、基坑加固、边坡和地基加固Ｗ及建筑物抬升或纠偏等工程中都得到了广泛的应用。常见化学注浆材料可分为几类：（1）无机硅酸盐类注浆材料送种注浆材料是水玻璃（含水硅酸钢）为主要成分，其无毒、操作方法简便，但是力学强度不够理想。（2）丙烯酰胺类注浆材料丙烯酰胺为主要成分。但未完全聚合的丙烯酰胺单体，对环境有严重污染，且力学强度不高，正逐步被淘汰。（3）丙烯酸盐类注浆材料主要成分是丙烯酸盐，与水泥注浆相比具有粘度低，可注性好，容易进入微细孔隙的地层内的特点，除此之外其力学强度比较高，注浆过程中浆液渗透持续性好，固结体不透水，具有良好的耐久性与稳定性。（4）木质素类注浆材料主要成分为亚硫酸盐纸浆废液，它的特点是新老凝胶体之间胶结较好，材料来源广，价格低廉。但所含的重金属络离子会对环境造成较大污染。（5）脲醛树脂类注浆材料脲醛树脂类注浆材料的主要成分是脲醛树脂，通过适量胶凝剂的加入达到固化的目的。其原材料来源广泛，价格较低，抗压强度较高，抗渗能力较好。（6）环氧树脂类化学注浆材料主要成分为环氧树脂和稀释剂，此类化学注浆材斜是一种属于的补强型注浆材料，因其粘接性能优异、固化体收缩率小以及配方的设计灵活多样而被广泛使用。根据使用稀释剂种类的不同，还可Ｗ将环氧注浆材料分为Ｗ下几大类：小分子活性稀释剂型环氧注浆材料、樣醒－丙丽稀释型的环氧树脂注浆材料，非活性稀释剂型环氧注浆材料、丙烯酸型环氧树脂注浆材料和聚氨醋互穿网络注浆材料。（7）聚氨酯注浆材料聚氨酯类注浆材料是目前发展最为迅速的注浆材料之一，在各个领域都凸显出其性能的优越性。聚氨酯注浆材料主要原料是异氰酸酯和聚醚或聚醚多元醇，通过异氰酸酯和多元醇发生聚合反应形成软硬段交替排列的交联嵌段共聚物。大量室内试验及工程实践表明，水泥浆液低压条件下难以注入微细裂隙，超细水泥成本较高，化学浆液具有一定的毒性，水泥–水玻璃浆液存在耐久性差、体积倒缩，强度不佳的缺点。所以制备一种具有无毒无害型高强注浆材料很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有注浆材料低压条件下难以注入微细裂隙，超细水泥成本较高，化学浆液具有一定的毒性，水泥–水玻璃浆液存在耐久性差、体积倒缩，强度不佳的缺点的问题，提供了一种复合生物基注浆材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份黄原胶、3～5份丙烯酸、1～2份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.1～0.5份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并保温反应，收集反应液；（2）按质量比1：10，将N，N，N，N-四甲基乙二胺滴加至反应液中，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合凝胶液，将混合凝胶液干燥后，研磨并过筛，得过筛粉末；（3）取盐碱地泥土并按质量比1:15，将盐碱地泥土与去离子水搅拌混合并静置，过滤并收集滤液，按质量比1:15，将过筛粉末添加至滤液中，在室温下静置溶胀后，收集混合液；（4）再按重量份数计，分别称量45～50份200目矿渣、25～30份偏高岭土和20～25份硅酸盐水泥球磨过筛，收集过筛粉末并按质量比1:1，将过筛粉末与混合液搅拌混合并研磨分散，收集分散浆液即可制备得所述的复合生物基注浆材料。步骤（1）所述的保温反应温度为75～80℃。步骤（2）所述的N，N，N，N-四甲基乙二胺滴加速率为2～3mL/min。步骤（3）所述的盐碱地泥土为pH为10.0重度盐碱土。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：本专利技术技术方案采用有机/无机复合的方法通过接枝共聚，制备复合生物基凝胶材料，再通过凝胶材料负载盐碱土浸提液形成碱激发凝胶材料，通过注浆材料中Si-O，Al-O键在碱性激发剂作用下断裂以及再重组的过程，生成O-Si-O-Al-O三维网络状结构的无机聚合大分子，该无机聚合大分子为类沸石物质，在高温条件下依然能保持结构的完整性，具有固结体强度高、稳定性好等优点，同时偏高岭土在碱性环境下活性较高，早期水化反应迅速，可生成大量致密、均匀且强度较高的C-S-H凝胶体，同时，矿渣具有潜在的活性，对偏高岭土强度具有增强作用，进一步增强浆液的强度性能。具体实施方式按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份黄原胶、3～5份丙烯酸、1～2份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.1～0.5份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于75～80℃下保温反应3～5h，收集反应液并按质量比1：10，将N，N，N，N-四甲基乙二胺滴加至反应液中，控制滴加速率为2～3mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合凝胶液，将混合凝胶液置于45～50℃下干燥6～8h后，研磨并过200目筛，得过筛粉末；取盐碱地泥土并按质量比1:15，将pH为10.0重度盐碱土与去离子水搅拌混合并静置6～8h，过滤并收集滤液，按质量比1:15，将过筛粉末添加至滤液中，在室温下静置溶胀6～8h后，收集混合液，在按重量份数计，分别称量45～50份200目矿渣、25～30份偏高岭土和20～25份硅酸盐水泥置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，过200目筛，收集过筛粉末并按质量比1:1，将过筛粉末与混合液搅拌混合并研磨分散，收集分散浆液即可制备得所述的复合生物基注浆材料。按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份黄原胶、3份丙烯酸、1份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.1份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于75℃下保温反应3h，收集反应液并按质量比1：10，将N，N，N，N-四甲基乙二胺滴加至反应液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合凝胶液，将混合凝胶液置于45℃下干燥6h后，研磨并过200目筛，得过筛粉末；取盐碱地泥土并按质量比1:15，将pH为10.0重度盐碱土与去离子水搅拌混合并静置6h，过滤并收集滤液，按质量比1:15，将过筛粉末添加至滤液中，在室温下静置溶胀6h后，收集混合液，在按重量份数计，分别称量45份200目矿渣、25份偏高岭土和20份硅酸盐水泥置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h，过200目筛，收集过筛粉末并按质量比1:1，将过筛粉末与混合液搅拌混合并研磨分散，收集分散浆液即可制备得所述的复合生物基注浆材料。按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份黄原胶、4份丙烯酸、2份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.2份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于77℃下保温反应4h，收集反应液并按质量比1：10，将N，N，N，N-四甲基乙二胺滴加至反应液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合凝胶液，将混合凝胶液置于47℃下干燥7h后，研磨并过200目筛本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合生物基注浆材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份黄原胶、3～5份丙烯酸、1～2份N，N‑亚甲基双丙烯酰胺和0.1～0.5份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并保温反应，收集反应液；（2）按质量比1：10，将N，N，N，N‑四甲基乙二胺滴加至反应液中，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合凝胶液，将混合凝胶液干燥后，研磨并过筛，得过筛粉末；（3）取盐碱地泥土并按质量比1:15，将盐碱地泥土与去离子水搅拌混合并静置，过滤并收集滤液，按质量比1:15，将过筛粉末添加至滤液中，在室温下静置溶胀后，收集混合液；（4）再按重量份数计，分别称量45～50份200目矿渣、25～30份偏高岭土和20～25份硅酸盐水泥球磨过筛，收集过筛粉末并按质量比1:1，将过筛粉末与混合液搅拌混合并研磨分散，收集分散浆液即可制备得所述的复合生物基注浆材料。

【技术特征摘要】
1.一种复合生物基注浆材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份黄原胶、3～5份丙烯酸、1～2份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.1～0.5份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并保温反应，收集反应液；（2）按质量比1：10，将N，N，N，N-四甲基乙二胺滴加至反应液中，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合凝胶液，将混合凝胶液干燥后，研磨并过筛，得过筛粉末；（3）取盐碱地泥土并按质量比1:15，将盐碱地泥土与去离子水搅拌混合并静置，过滤并收集滤液，按质量比1:15，将过筛粉末添加至滤液中，在室温下静置溶胀后，收集混合液；（4）再按重量份...

【专利技术属性】
技术研发人员：史茜赟，韩桂林，
申请(专利权)人：史茜赟，
类型：发明
国别省市：江苏,32