多级低温反应法制备氧化石墨烯、石墨烯及其制备方法技术

本发明专利技术为多级低温反应法制备氧化石墨烯、石墨烯及其制备方法。多级低温反应法制备氧化石墨烯，包括：(1)在‑5～20℃下，将鳞片石墨、高锰酸钾、浓硫酸搅拌反应，得物料1；(2)在‑5～20℃下，向物料1中加入添加剂1、添加剂2，搅拌反应，得物料2；(3)将物料2升温至10～35℃，搅拌反应，得物料3；(4)用冰水混合物稀释物料3，得稀释物料；(5)将稀释物料中酸洗后，水洗，得物料4；(6)将物料4超声剥离后，干燥，得所述的氧化石墨烯。本发明专利技术还公布了石墨烯及其制备方法。本发明专利技术所述的多级低温反应法制备氧化石墨烯、石墨烯及其制备方法，采用多级低温氧化反应制备氧化石墨烯，制得的氧化石墨烯可实现低温热还原。

Preparation of graphene oxide and graphene by multistage low temperature reaction and its preparation method

The invention provides a method for preparing graphene oxide and graphene by multistage low temperature reaction and a preparation method thereof. The preparation of graphene oxide by multistage cryogenic reaction includes: (1) stirring flake graphite, potassium permanganate and concentrated sulfuric acid at 5-20 (?) to obtain material 1; (2) adding additives 1 and 2 to material 1 at 5-20 (?) stirring reaction to obtain material 2; (3) heating material 2 to 10-35 (?) stirring reaction to obtain material 3; (4) diluting material 3 with ice-water mixture to obtain material 2. Dilute the material; (5) After pickling and washing the diluted material, material 4 is obtained; (6) After ultrasonic peeling of material 4 and drying, the graphene oxide is obtained. The invention also discloses graphene and a preparation method thereof. The multi-stage low-temperature reaction method for preparing graphene oxide and graphene and the preparation method thereof are described. Graphene oxide is prepared by multi-stage low-temperature oxidation reaction, and the prepared graphene oxide can realize low-temperature thermal reduction.

【技术实现步骤摘要】
多级低温反应法制备氧化石墨烯、石墨烯及其制备方法
本专利技术属于石墨烯
，具体涉及多级低温反应法制备氧化石墨烯、石墨烯及其制备方法。
技术介绍
2004年，曼彻斯特大学的科学家A.K.Geim和K.S.Novoselov首次用机械剥离法成功地从石墨中分离出石墨烯(也称为单层石墨片)，是由单原子层厚度的碳原子组成的二维晶格，其中碳原子以六元环形式周期性排列于石墨烯平面内，它是目前发现的最薄的物质，由于独特的二维结构，使其具有优异的电学、力学、光学和热学等特殊性质。石墨烯的制备方法主要有机械剥离法，液相或气相直接剥离法，化学气相沉积法(CVD)，晶体外延生长法，氧化还原法和有机合成法等。其中，应用最多的是氧化还原法，这种方法是以石墨为原料通过微波或超声波对氧化石墨进行剥离得到氧化石墨烯溶液，然后对氧化石墨烯进行化学还原或热还原得到石墨烯，这种方法以廉价的石墨为原料，操作简单，重复率高。氧化石墨烯作为制备石墨烯的原料，由于其结构与石墨烯结构相似，也表现出许多优良的物化性能，一直是研究的热点。在制备氧化石墨烯的方法中，常用的方法是改进Hmnmers法，该方法工艺流程简单，易实现石墨烯的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.多级低温反应法制备氧化石墨烯，其特征在于，包括以下步骤：(1)在‑5～20℃下，将鳞片石墨、高锰酸钾、浓硫酸混合，搅拌反应0.5～7h，得物料1；(2)在‑5～20℃下，向物料1中加入添加剂1、添加剂2，搅拌反应0.5～7h，得物料2；所述的添加剂1为过硫酸钠、过硫酸钾、高铁酸钠、高铁酸钾、高碘酸钠、高碘酸钾中的一种或几种；所述的添加剂2为磷酸、五硼酸铵、硼酸、四硼酸钠、四硼酸钾、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸铵中的一种或几种；(3)将物料2升温至10～35℃，继续搅拌反应5～15h，得物料3；(4)用冰水混合物稀释物料3，得稀释物料；(5)向稀释物料中加入双氧水、稀盐酸，并搅拌反应后，过滤去杂...

【技术特征摘要】
1.多级低温反应法制备氧化石墨烯，其特征在于，包括以下步骤：(1)在-5～20℃下，将鳞片石墨、高锰酸钾、浓硫酸混合，搅拌反应0.5～7h，得物料1；(2)在-5～20℃下，向物料1中加入添加剂1、添加剂2，搅拌反应0.5～7h，得物料2；所述的添加剂1为过硫酸钠、过硫酸钾、高铁酸钠、高铁酸钾、高碘酸钠、高碘酸钾中的一种或几种；所述的添加剂2为磷酸、五硼酸铵、硼酸、四硼酸钠、四硼酸钾、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸铵中的一种或几种；(3)将物料2升温至10～35℃，继续搅拌反应5～15h，得物料3；(4)用冰水混合物稀释物料3，得稀释物料；(5)向稀释物料中加入双氧水、稀盐酸，并搅拌反应后，过滤去杂、水洗，洗至清液PH为5～7，得物料4；(6)将物料4进行超声剥离后，干燥，得所述的氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的多级低温反应法，其特征在于，其中，所述的步骤(1)中，鳞片石墨、高锰酸钾、浓硫酸用量比为1g：1～4g：10～40ml。3.根据权利要求2所述的多级低温反应法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁娜，杨新伟，陈长科，卢科伟，杨子虎，马冰，
申请(专利权)人：新疆烯金石墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65