一种有机硅凝胶及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：1)将聚甲基氢硅氧烷、羟基聚硅氧烷与载体流体按1:(1.02‑1.30):(3‑10)的重量比加至反应釜中，加入磷酸三乙酯，搅拌均匀升温至70‑90℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为2‑8mm2/s的混合液；2)加入氯铂酸、搅拌加热，反应；3)控温90℃以下高速剪切，得到有机硅凝胶。该有机硅凝胶具有较合适的粘度范围、较佳的锁水性，在化妆品领域具有较佳的应用前景。

Organosilicon gel, preparation method and application thereof

The invention discloses a preparation method of silicone gel, which comprises the following steps: 1) adding polymethylhydrosiloxane and hydroxyl polysiloxane to carrier fluid according to the weight ratio of 1: (1.02 - 1.30): (3 - 10) to add to the reactor, adding three ethyl phosphate, stirring evenly and heating up to 70 - 90 degrees centigrade; the carrier fluid consists of ISO nonyl ester and two methyl siloxane with viscosity of 2 8mm2/s. Mixed liquor; 2) add chloro platic acid, stir heating, reaction; 3) control temperature below 90 degrees Celsius high-speed shear, get silicone gel. The silicone gel has better viscosity range and better water locking property, and has better application prospects in cosmetics.

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅凝胶及其制备方法与应用
本专利技术涉及一种有机硅材料
，尤其涉及一种有机硅凝胶及其制备方法与应用。
技术介绍
在化妆品领域，常规的保湿剂为甘油或醇类物质等，在护肤品和彩妆产品中添加量较多时，会产生油腻感或刺激皮肤，导致产品不易分布和铺展到皮肤上。新型的保湿剂如泛醇或烟酰胺等在护肤品和彩妆产品中添加量较多时，则会产生发黏感。硅氧烷流体是一种新型的化妆品添加剂，可以赋予护肤品或彩妆较佳的涂展性，赋予化妆品光滑和均匀的触感，使用后具有较佳的光泽和爽快感。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种具有较佳的锁水、亲肤性的有机硅凝胶的制备方法。本专利技术的目的之二在于提供该制备方法得到的有机硅凝胶。本专利技术的目的之三在于提供该有机硅凝胶在化妆品上的应用。本专利技术的目的之一采用如下技术方案实现：一种有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：1)将聚甲基氢硅氧烷、羟基聚硅氧烷与载体流体按1:(1.02-1.30):(3-10)的重量比加至反应釜中，加入磷酸三乙酯，搅拌均匀升温至70-90℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为2-8mm2/s的混合液；2)加入氯铂酸、搅拌加热，反应；3)控温90℃以下高速剪切，得到有机硅凝胶。进一步地，步骤1)中，聚甲基氢硅氧烷的粘度范围为10-20mm2/s。进一步地，步骤1)中，羟基聚硅氧烷的羟基含量为9-12％，粘度范围为20-30mm2/s。进一步地，步骤1)中，磷酸三乙酯与聚甲基氢硅氧烷的重量比为0.5-1:100。进一步地，步骤2)中，采用真空保护反应。进一步地，步骤2)中，氯铂酸加入量为聚甲基氢硅氧烷的2-5:1000000。进一步地，步骤3)中，采用循环水冷控制温度。进一步地，步骤3)中，使用高速剪切乳化机或胶体磨高速剪切。相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过优化聚甲基氢硅氧烷与羟基聚硅氧烷的反应配比、载体流体的组成粘度和加入量，制得了具有较规整空间结构的较均一的有机硅凝胶体系；本专利技术通过引入磷酸三乙酯作为促进剂和表面活性剂，能有效保持反应体系的粘度均一性、有效避免了局部过度交联；本专利技术通过预先加热和减压体系下反应，有效提高了氯铂酸催化剂的催化效率，能有效降低催化剂的使用量；本专利技术得到的有机硅凝胶具有较佳的锁水性能，较清爽的肤感和丝滑感，在化妆品领域具有较乐观的应用前景。具体实施方式下面，结合具体实施方式，对本专利技术做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。本专利技术提供一种有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：1)将聚甲基氢硅氧烷、羟基聚硅氧烷与载体流体按1:(1.02-1.30):(3-10)的重量比加至反应釜中，加入磷酸三乙酯，搅拌均匀升温至70-90℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为2-8mm2/s的混合液；该步骤是通过先将两种硅氧烷在载体流体中混合均匀，加入磷酸三乙酯作为表面活性剂添加，能有效提高硅氧烷与载体流体以及后加的催化剂的相容性，提高其反应性以及得到的凝胶体系的均匀性；载体流体作为反应介质和降粘剂，能有效减少凝胶体的大体积团聚，从而得到粒径较小的有机硅凝胶；二甲基硅氧烷具有较低的粘度，但其在反应过程中，易再发生聚合，而配合疏水性的脂肪酸酯，可有效减少聚合；事先预热，能有效减少氯铂酸的失活，提高交联的均交性；异壬酸异壬酯的粘度为30mm2/s以上，单独添加也不利于体系均匀反应；2)加入氯铂酸、搅拌，反应；该步骤通过使羟基聚硅氧烷的羟基与聚甲基氢硅氧烷进行脱氢反应，产生气体，形成空间网状硅结构，体系加热后加入氯铂酸催化剂，可有效缩短氯铂酸的起效时间；3)控温90℃以下使用高速剪切乳化机或胶体磨高速剪切，得到有机硅凝胶。高速剪切是通过物理作用将凝胶粒子分散细化，以形成均匀、粒径分布范围较集中的有机硅凝胶。该反应过程中，硅氧烷的粘度和羟基含量对有机硅凝胶的粒径大小是非常重要的，聚甲基氢硅氧烷的聚合度过高，则易造成空间网状结构过大，凝胶粒子较难分散均匀，影响凝胶的物理性能。以下具体实施例1中，二甲基硅氧烷为二甲基硅油的短链聚合物，结构式为Si(CH3)3-O-[Si(CH3)-O]n-Si(CH3)3，聚合度n为1-3；其可以是单一聚合度相同的二甲基硅氧烷、也可以由两种聚合度不一样的二甲基硅氧烷组成；载体流体中，异壬酸异壬酯的使用量不低于5wt％；实施例1：一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、1.16kg羟基聚硅氧烷与6.5kg载体流体加至反应釜中，加入7.5g磷酸三乙酯，搅拌均匀加热至80℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为6mm2/s的混合液；2)加入3.5mg氯铂酸、搅拌，真空反应6h；3)水冷控温90℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。实施例2：一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、1.02kg羟基聚硅氧烷与10kg载体流体加至反应釜中，加入5g磷酸三乙酯，搅拌均匀加热至90℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为8mm2/s的混合液；2)加入2mg氯铂酸、搅拌，真空反应2h；3)水冷控温90℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。实施例3：一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、1.02kg羟基聚硅氧烷与2kg载体流体加至反应釜中，加入10g磷酸三乙酯，搅拌均匀加热至70℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为2mm2/s的混合液；2)加入5mg氯铂酸、搅拌，真空反应24h；3)水冷控温70℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。对比例1：一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、1.16kg羟基聚硅氧烷与6.5kg载体流体加至反应釜中，搅拌均匀加热至80℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为6.5mm2/s的混合液；2)加入3.5mg氯铂酸、搅拌，真空反应6h；3)水冷控温90℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。实施例2：一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、1.16kg羟基聚硅氧烷与6.5kg载体流体加至反应釜中，加入7.5g磷酸三乙酯，搅拌均匀加热至80℃；所述载为粘度为6mm2/s二甲基硅氧烷；2)加入3.5mg氯铂酸、搅拌，真空反应6h；3)水冷控温90℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。实施例3：一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、0.5kg羟基聚硅氧烷与6.5kg载体流体加至反应釜中，加入7.5g磷酸三乙酯，搅拌均匀加热至80℃；所述载为粘度为6mm2/s二甲基硅氧烷；2)加入3.5mg氯铂酸、搅拌，真空反应6h；3)水冷控温90℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。性能检测与效果评价1.运动粘动的测试对实施例1-3以及对比例1-3进行运动粘动测试，其结果如下表所示：表1运动粘度测试结果表实施例实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将聚甲基氢硅氧烷、羟基聚硅氧烷与载体流体按1:(1.02‑1.30):(3‑10)的重量比加至反应釜中，加入磷酸三乙酯，搅拌均匀升温至70‑90℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为2‑8mm2/s的混合液；2)加入氯铂酸、搅拌加热，反应；3)控温90℃以下高速剪切，得到有机硅凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将聚甲基氢硅氧烷、羟基聚硅氧烷与载体流体按1:(1.02-1.30):(3-10)的重量比加至反应釜中，加入磷酸三乙酯，搅拌均匀升温至70-90℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为2-8mm2/s的混合液；2)加入氯铂酸、搅拌加热，反应；3)控温90℃以下高速剪切，得到有机硅凝胶。2.如权利要求1所述的有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，聚甲基氢硅氧烷的粘度范围为10-20mm2/s。3.如权利要求1所述的有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，羟基聚硅氧烷的羟基含量为9-12％，粘度范围为20-30mm2/s。4.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈继勤，
申请(专利权)人：广东雷邦高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44