一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物制造技术

本发明专利技术公开了一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，包括一级活性成分和二级活性成分，一级活性成分包括五氟磺草胺3‑7质量份，嘧草醚3‑6质量份，二级活性成分选自氯吡嘧磺隆4‑8质量份、噁嗪草酮5‑9质量份、丙草胺20‑40质量份、二氯喹啉酸10‑30质量份、吡嘧磺隆2‑6质量份，第二活性成分为氯吡嘧磺隆、噁嗪草酮、丙草胺、二氯喹啉酸、吡嘧磺隆中的一种。本发明专利技术涉及药物化合物技术领域。该种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，可以有效解决除草剂抗性杂草植株的出现、土壤污染、水质的退化、以及对非杂草生物的危害等等，不利于进行除草的问题。

A herbicide composition of pentafluorosulfonamide and pyrimether

The invention discloses a herbicide composition of pentafluorosulfonamide and pyrimether, which comprises a primary active ingredient and a secondary active ingredient. The primary active ingredient includes pentafluorosulfonamide 3_7 mass fraction, pyrimether 3_6 mass fraction, and the secondary active ingredient is selected from chloropyrimsulfuron 4_8 mass fraction, oxazine 5_9 mass fraction, prochlor 20_mass fraction and dichloroquinolinic acid 10_mass fraction. The second active component is one of chloropyrimsulfuron-methyl, oxazinone, propachlor, quincloric acid and pyrimsulfuron-methyl. The invention relates to the technical field of pharmaceutical compounds. The herbicide composition of pentafluorosulfonamide and pyrimether can effectively solve the emergence of herbicide-resistant weed plants, soil pollution, degradation of water quality, and harm to non-weed organisms, etc., and is not conducive to weeding.

【技术实现步骤摘要】
一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物
本专利技术涉及药物化合物
，具体为一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物。
技术介绍
全世界广泛分布的杂草有30000种，每年约1800种对作物造成不同程度的危害，每年因杂草危害造成的农作物减产高达9.7％，除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。常用的除草剂品种为有机化合物，可广泛用于防治农田、果园、花卉苗圃、草原及非耕地、铁路线、河道、水库、仓库等地杂草、杂灌、杂树等有害植物，近百年来采用除草剂有效地控制了许多杂草，但化学药剂的大量使用也引发了一系列的问题，诸如除草剂抗性杂草植株的出现、土壤污染、水质的退化、以及对非杂草生物的危害等等，不利于进行除草。但是目前市场上的除草剂组合物不仅结构复杂，而且功能单一，除草剂抗性杂草植株的出现、土壤污染、水质的退化、以及对非杂草生物的危害等等，不利于进行除草。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，可以有效解决上述
技术介绍
中提出除草剂抗性杂草植株的出现、土壤污染、水质的退化、以及对非杂草生物的危害等等，不利于进行除草的问题。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括五氟磺草胺3-7质量份，嘧草醚3-6质量份，所述二级活性成分选自氯吡嘧磺隆4-8质量份、噁嗪草酮5-9质量份、丙草胺20-40质量份、二氯喹啉酸10-30质量份、吡嘧磺隆2-6质量份。优选的，所述第二活性成分为氯吡嘧磺隆、噁嗪草酮、丙草胺、二氯喹啉酸、吡嘧磺隆中的一种。优选的，所述五氟磺草胺的制备方法：在氮气保护下，将氢化钠溶于1，2-甲氧基乙烷中，在冰浴中冷至10℃，加入中间体，反应轻微放热，用冰浴冷至6℃，过10min后，加入2，2-二氟乙醇，反应轻微放热，大约1h后，移走冰浴，温度升至28℃左右，反应液搅拌过夜，在5～10℃时，将5％的盐酸加入反应液中，用冰浴冷却，反应液搅拌20min左右，随后过滤，用水、甲醇洗涤，干燥后用五氯化磷处理，到五氟磺草胺白色粉末，所述中间体的化学名称为：2-氟-6-三氟甲基-N-(5，8-二甲氧基-[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)。优选的，所述氯吡嘧磺隆的制备方法包括以下步骤：步骤1：将1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯先在碱性条件下水解得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸钠，然后再在酸性条件下酸化中和得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸；步骤2：将步骤1得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸与甲基化试剂在甲醇溶剂中，在40℃～100℃的温度下进行甲基化反应得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；步骤3：将步骤2得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯与氯化试剂在氯化反应溶剂以及催化剂的存在下，在0℃～60℃的温度下进行氯化反应得到3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；步骤4：先将异氰酸正丁酯、三乙烯二胺以及步骤3得到的3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯加入到酰化反应溶剂中，然后升温至100℃～160℃加入酰化试剂并进行回流反应，反应结束后回收酰化反应溶剂，直接向残留物中加入缩合反应溶剂和4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺进行缩合反应，得到氯吡嘧磺隆。优选的，所述噁嗪草酮的合成路线为：以3，5-二氯苯甲酸为原料与二氯业砜反应制备3，5-二氯苯甲酰氯，经氢气还原得到3，5-二氯苄醇，再用盐酸取代得到3，5-二氯苄氯，再与氰化钠反应得到3，5-二氯苄腈，再用碘甲烷制得3，5-二氯苄腈的二甲基取代的苄腈，水解成酰胺，再经霍夫曼降解得到1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺，最后与甲醛生成N-亚甲基-1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺，以苯基乙酸乙酯为原料与乙酸乙酯经克莱森反应得到3-苯基乙酰乙酸乙酯，3-苯基乙酰乙酸乙酯水解后再与丙酮反应得到5-苯基-2，2，6一三甲基-2H，4H-1，3二氧杂坏己烯-4酮，5-苯基-2，2，6-三甲基-2H，4H-1，3-二氧杂环己烯-4酮与N-亚甲基-1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺反应制得噁嗪草酮。优选的，所述丙草胺制备方法1)、将正丙醇钠溶于有机溶剂Ⅰ中，于0～150℃加入作为原料的2氯乙醛缩二甲醇，于0～150℃至反应完全，所述正丙醇钠与作为原料的2氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为2:1～1:10；先将所得的反应产物常压蒸馏脱除有机溶剂Ⅰ，然后减压蒸馏，得丙氧基乙醛缩二甲醇。2)、将丙氧基乙醛缩二甲醇和四氢呋喃混合，于10℃～50℃下加入酸的水溶液直至pH为0～3，保温至反应完全；所得的反应产物经二氯甲烷萃取，脱二氯甲烷，得3丙氧基丙醛。3)、于高压釜中，将3丙氧基丙醛、2,6二乙基苯胺与有机溶剂Ⅱ混合，加入催化剂，通入氢气至压力为1～10MPa，于20～150℃保温至反应完全；所述催化剂为钯碳；3丙氧基丙醛与2,6二乙基苯胺的摩尔比为1～2:1，所述钯碳中的钯是2,6二乙基苯胺的摩尔量的0.1％～10％；将所得的反应产物降温卸压，过滤，所得滤液脱除有机溶剂Ⅱ，得胺醚。4)、将胺醚、氢氧化钠溶液和甲苯混合，于10～20℃的温度下加入氯乙酰氯，然后于20～100℃保温至反应完全，所述胺醚与氯乙酰氯的摩尔比为1:1～2，氢氧化钠溶液为氯乙酰氯的1～2质量倍。优选的，所述酸为盐酸、硫酸、膦酸、乙酸、对甲苯磺酸、甲磺酸或三氟乙酸。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，嘧草醚是通过抑制乙酰乳酸合成酶的合成，阻碍氨基酸的生物合成，使植物细胞停止分裂，直至死亡。达到水稻田稗草防除的目的，同时还加入了氯吡嘧磺隆、噁嗪草酮、丙草胺、二氯喹啉酸或吡嘧磺隆，解决除草剂抗性杂草植株的问题，提高了对杂草的防除，保证了作物的正常生长。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1本专利技术提供一种技术方案，一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，包括以下配方组成：五氟磺草胺、嘧草醚和噁嗪草酮，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：五氟磺草胺3-7质量份，嘧草醚3-6质量份，噁嗪草酮5-9质量份。根据上述技术方案，五氟磺草胺的制备方法：在氮气保护下，将氢化钠溶于1，2-甲氧基乙烷中，在冰浴中冷至10℃，加入中间体，反应轻微放热，用冰浴冷至6℃，过10min后，加入2，2-二氟乙醇，反应轻微放热，大约1h后，移走冰浴，温度升至28℃左右，反应液搅拌过夜，在5～10℃时，将5％的盐酸加入反应液中，用冰浴冷却，反应液搅拌20min左右，随后过滤，用水、甲醇洗涤，干燥后用五氯化磷处理，到五氟磺草胺白色粉末，所述中间体的化学名称为：2-氟-6-三氟甲基-N-(5，8-二甲氧基-[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)。根据上述技术方案，噁嗪草酮的合成路线为：以3，5-二氯苯甲酸为原料与二氯业砜反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括五氟磺草胺3‑7质量份，嘧草醚3‑6质量份，所述二级活性成分选自氯吡嘧磺隆4‑8质量份、噁嗪草酮5‑9质量份、丙草胺20‑40质量份、二氯喹啉酸10‑30质量份、吡嘧磺隆2‑6质量份。

【技术特征摘要】
1.一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括五氟磺草胺3-7质量份，嘧草醚3-6质量份，所述二级活性成分选自氯吡嘧磺隆4-8质量份、噁嗪草酮5-9质量份、丙草胺20-40质量份、二氯喹啉酸10-30质量份、吡嘧磺隆2-6质量份。2.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：所述第二活性成分为氯吡嘧磺隆、噁嗪草酮、丙草胺、二氯喹啉酸、吡嘧磺隆中的一种。3.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：所述五氟磺草胺的制备方法：在氮气保护下，将氢化钠溶于1，2-甲氧基乙烷中，在冰浴中冷至10℃，加入中间体，反应轻微放热，用冰浴冷至6℃，过10min后，加入2，2-二氟乙醇，反应轻微放热，大约1h后，移走冰浴，温度升至28℃左右，反应液搅拌过夜，在5～10℃时，将5％的盐酸加入反应液中，用冰浴冷却，反应液搅拌20min左右，随后过滤，用水、甲醇洗涤，干燥后用五氯化磷处理，到五氟磺草胺白色粉末，所述中间体的化学名称为：2-氟-6-三氟甲基-N-(5，8-二甲氧基-[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)。4.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：所述氯吡嘧磺隆的制备方法包括以下步骤：步骤1：将1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯先在碱性条件下水解得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸钠，然后再在酸性条件下酸化中和得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸；步骤2：将步骤1得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸与甲基化试剂在甲醇溶剂中，在40℃～100℃的温度下进行甲基化反应得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；步骤3：将步骤2得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯与氯化试剂在氯化反应溶剂以及催化剂的存在下，在0℃～60℃的温度下进行氯化反应得到3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；步骤4：先将异氰酸正丁酯、三乙烯二胺以及步骤3得到的3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯加入到酰化反应溶剂中，然后升温至100℃～160℃加入酰化试剂并进行回流反应，反应结束后回收酰化反应溶剂，直接向残留物中加入缩合反应溶剂和4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺进行缩合...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冰清，李玉洁，
申请(专利权)人：安徽圣丰生化有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34