一种桐油基木材封闭涂料的制备方法技术

一种桐油基木材封闭涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）粗桐油过滤，调节PH至7~8，再加入硫酸铁，加入活性炭脱色剂，控制搅拌速度为600‑800 r/min，直至颜色不再发生变化；（2）将分子筛充分研磨，加入桐油Ⅲ中，并脱水脱酸，得到清澈透明的桐油；（3）加入丁二烯预聚体，加入引发剂、光敏剂和桐油甲酯，混合均匀，即得。本发明专利技术配方中不含有机溶剂，不会挥发到空气中，所用的稀释剂是桐油甲酯，参与成膜反应，不像传统的涂料稀释剂直接挥发到空气中。桐油具有良好的封闭性能，加了引发剂和丁二烯预聚体，干燥快，最多不会超过3个小时实干。

【技术实现步骤摘要】
一种桐油基木材封闭涂料的制备方法
本专利技术涉及一种桐油基木材封闭涂料的制备方法，尤其是涉及一种干燥快、不变色的桐油基木材封闭涂料的制备方法。
技术介绍
桐油是我国特产植物资源，产量占全世界70%；桐油为极好的干性油，具有光泽好、比重轻、附着力强、抗冷热、耐酸碱、防腐蚀、绝缘性强等优点，一直是我国的传统涂料。然而，由于人工合成油漆的大量上市，人们渐渐抛弃了桐油转向化工合成的涂料。现代化学涂料存在VOC排放高、涂刷过程释放刺激性气味严重污染环境，含有有毒有害物质损害人体健康以及在生产、储运、应用过程中易燃易爆危害公共安全等问题。随着人们生活水平的提高，人们开始追求高品质的生活，对纯天然、无毒害的产品很是青睐。目前，主要是采用桐油作为主要原材料，通过脱色、脱味得到精制桐油；再解决桐油干燥慢、变色的问题。由于木材疏松多孔和对水性涂料存在吸收作用，水性涂料直接涂在木材表面会导致一些问题，例如漆膜起泡、凹陷和形成针孔等。所以在水性涂料涂装之前要用做一个封闭底漆，如果用油性涂料会存在VOC的排放问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种干燥快、无VOC、具有优异的封闭性的桐油基木材封闭涂料的制备方法。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，一种桐油基木材封闭涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）将原料粗桐油用200目过滤网过滤（室温下处理，除去原料粗桐油里面的残渣），加入碱调节PH至7~8（PH过高会导致桐油酸甘油酯的水解），得桐油Ⅰ，再加入相当于原料粗桐油质量0.5-1%的硫酸铁（和蛋白质络合，使蛋白质变性），得桐油Ⅱ，在50-60℃下进行搅拌（温度过高，会导致双键氧化温度过低，使蛋白质变性；温度过低，反应很缓慢），控制搅拌速度为400-600r/min，搅拌30-40min后，加入相当于原料粗桐油质量1.8-2.5%的活性炭脱色剂（吸附色素和变性的蛋白质），控制搅拌速度为600-800r/min，直至颜色不再发生变化，用120目过滤网过滤，得桐油Ⅲ；（2）将相当于原料粗桐油质量1-2%的分子筛充分研磨至粒径10-20微米，加入步骤（1）所得桐油Ⅲ中，并在真空度70-75kPa、温度55-60℃下脱水脱酸，脱水脱酸过程控制搅拌速度400-600r/min；搅拌30min-40min后，得到清澈透明的桐油；分子筛可以起到干燥的作用，而且在后续成膜的反应中能充当催化剂。（3）往步骤（2）所得清澈透明的桐油中加入相当于原料粗桐油质量8-20%的丁二烯预聚体，得混合物Ⅳ，控制搅拌速度400-600r/min，搅拌均匀后，加入相当于原料粗桐油质量1-2.7%的引发剂、相当于原料粗桐油质量0.5-1%的光敏剂和相当于原料粗桐油质量10-25%的桐油甲酯，混合均匀，即得。进一步，步骤（1）中，原料粗桐油产自湖北金丝、景阳、湖南湘西或重庆，优选湖北金丝的桐油。进一步，步骤（1）中，调节PH所用的碱为NaOH、Na2CO3、NaHCO3、醋酸钠、磷酸二氢钠中的至少一种，优选NaHCO3。进一步，步骤（1）中，活性炭脱色剂的平均粒度为150-170目。进一步，步骤（2）中，分子筛为5A分子筛、4A分子筛、3A分子筛、13X分子筛中的一种，优选3A分子筛。进一步，步骤（3）中，丁二烯预聚体的粘度为100-120cP。进一步，步骤（3）中，引发剂为异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过硫酸盐、氧-烷基金属中的至少一种，优选过氧化二苯甲酰。进一步，步骤（3）中，光敏剂为二苯甲酮、安息香双甲醚、二芳基碘鎓盐、卤化碘、硫醇、核黄素、烷基金属类中的至少一种，优选安息香双甲醚、卤化碘、硫醇的混合物，更优选其质量比为2：1：2。进一步，步骤（3）中，桐油甲酯的制备方法，包括以下步骤：（1）桐油脂肪酸甲酯的制备：将桐油在65-70℃下预热30min以上，加入相当于桐油质量30-40%的甲醇和相当于桐油质量1.1-1.5%的KOH，于65-70℃下加热搅拌回流1h，然后冷却，将反应产物移至分液漏斗中，静置分层，取上层，旋转蒸发，即得桐油脂肪酸甲酯；（2）不饱和脂肪酸甲酯的制备：按质量体积比0.5-1:5g/mL称取尿素与乙醇，混合，于65-75℃下加热搅拌回流，尿素完全溶解后，将尿素乙醇混合物加入已预热到65-75℃的步骤（1）所得的桐油脂肪酸甲酯中，桐油脂肪酸甲酯质量、尿素质量与乙醇体积的比例为1g:0.5-1g:5mL，在70-75℃下回流40min以上，冷却至室温，将反应产物在-18℃~5℃温度下冷冻12~24h，抽滤，取滤液，旋转蒸发，即得。本专利技术所得桐油基木材封闭涂料，干燥快，封闭性好，不变色，无VOC的排放。本专利技术具有以下特点：（1）桐油基木材封闭底漆不需要稀释剂来进行喷涂，无VOC的排放。（2）桐油基木材材封闭底漆60%-85%是精制桐油，纯天然性。（3）在粗桐油的精制过程中，用对人体无害的Fe3+在弱碱性条件下，把桐油里的蛋白质变性，用活性炭吸附剂除色素时，还可以除去蛋白质。（4）桐油基底漆里加入分子筛，不仅可以降低脱水脱酸的温度，还在涂料中形成多相结构，增加交联聚合度。（5）采用光敏剂吸收波段光基本覆盖了整个可见光波段，通过用组合光敏剂，让各个涂覆厚度的涂料都能吸收光能，增加反应速率。（6）采用桐油甲酯调节涂料的粘度，不会产生VOC。（7）能用和水性涂料配套使用。桐油作为一种纯天然的干性油，具有良好的防水性和封闭性，用桐油为主要原料来制成木材封闭底漆具有很大的优势。本专利技术配方中不含有机溶剂，不会挥发到空气中，所用的稀释剂是桐油甲酯，参与成膜反应，不像传统的涂料稀释剂直接挥发到空气中。桐油具有良好的封闭性能，加了引发剂和丁二烯预聚体，干燥快，最多不会超过3个小时实干。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进一步说明。实施例1本实施例包括以下原料：原料粗桐油70kg、引发剂1㎏、硫酸铁0.5㎏、活性碳脱色剂1.6kg、光敏剂0.5㎏、桐油甲酯15㎏、分子筛1㎏、丁二烯预聚体10㎏。原料粗桐油产自湖北金丝。本实施例之桐油基木材封闭涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）在室温下将70kg原料粗桐油用200目过滤网过滤；加入碳酸氢钠调节PH至7，得桐油Ⅰ，再加入0.5kg硫酸铁混合，在50℃下进行搅拌，控制搅拌速度为400r/min，搅拌30min后，加入1.6kg平均粒度为150目的活性炭脱色剂，控制搅拌速度为600r/min，直至颜色不再发生变化，用120目过滤网过滤，得桐油Ⅲ；（2）将1kg3A分子筛充分研磨至粒径10-20微米，加入步骤（1）所得桐油Ⅲ中，并在真空度70kPa，温度55℃进行脱水脱酸，控制搅拌速度400r/min；搅拌30min后，得到清澈透明的桐油；（3）往步骤（2）所得清澈透明的桐油中加入10kg丁二烯预聚体，控制搅拌速度400r/min，搅拌均匀后，加入1kg引发剂异丙苯过氧化氢、0.5kg光敏剂二苯甲酮、15kg桐油甲酯，混合均匀，即得。丁二烯预聚体的粘度为100cP。步骤（3）中，桐油甲酯的制备方法，包括以下步骤：（1）桐油脂肪酸甲酯的制备：将桐油在70℃下预热30min，加入相当于桐油质量40%的甲醇和相当于桐油质量1.5%的KOH，于70℃下加热搅拌回流1h，然后冷却，将反应产物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种桐油基木材封闭涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将原料粗桐油用200目过滤网过滤，加入碱调节PH至7~8，得桐油Ⅰ，再加入相当于原料粗桐油质量0.5‑1%的硫酸铁，得桐油Ⅱ，在50‑60℃下进行搅拌，控制搅拌速度为400‑600r/min，搅拌30‑40min后，加入相当于原料粗桐油质量1.8‑2.5%的活性炭脱色剂，控制搅拌速度为600‑800 r/min，直至颜色不再发生变化，用120目过滤网过滤，得桐油Ⅲ；（2）将相当于原料粗桐油质量1‑2%的分子筛充分研磨至粒径10‑20微米，加入步骤（1）所得桐油Ⅲ中，并在真空度70‑75kPa、温度55‑60℃下脱水脱酸，脱水脱酸过程控制搅拌速度400‑600r/min；搅拌30min‑40min后，得到清澈透明的桐油；（3）往步骤（2）所得清澈透明的桐油中加入相当于原料粗桐油质量8‑20%的丁二烯预聚体，得混合物Ⅳ，控制搅拌速度400‑600 r/min，搅拌均匀后，加入相当于原料粗桐油质量1‑2.7%的引发剂、相当于原料粗桐油质量0.5‑1%的光敏剂和相当于原料粗桐油质量10‑25%的桐油甲酯，混合均匀，即得。

【技术特征摘要】
1.一种桐油基木材封闭涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将原料粗桐油用200目过滤网过滤，加入碱调节PH至7~8，得桐油Ⅰ，再加入相当于原料粗桐油质量0.5-1%的硫酸铁，得桐油Ⅱ，在50-60℃下进行搅拌，控制搅拌速度为400-600r/min，搅拌30-40min后，加入相当于原料粗桐油质量1.8-2.5%的活性炭脱色剂，控制搅拌速度为600-800r/min，直至颜色不再发生变化，用120目过滤网过滤，得桐油Ⅲ；（2）将相当于原料粗桐油质量1-2%的分子筛充分研磨至粒径10-20微米，加入步骤（1）所得桐油Ⅲ中，并在真空度70-75kPa、温度55-60℃下脱水脱酸，脱水脱酸过程控制搅拌速度400-600r/min；搅拌30min-40min后，得到清澈透明的桐油；（3）往步骤（2）所得清澈透明的桐油中加入相当于原料粗桐油质量8-20%的丁二烯预聚体，得混合物Ⅳ，控制搅拌速度400-600r/min，搅拌均匀后，加入相当于原料粗桐油质量1-2.7%的引发剂、相当于原料粗桐油质量0.5-1%的光敏剂和相当于原料粗桐油质量10-25%的桐油甲酯，混合均匀，即得。2.根据权利要求1所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，原料粗桐油产自湖北金丝、景阳、湖南湘西或重庆。3.根据权利要求1或2所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，调节PH所用的碱为NaOH、Na2CO3、NaHCO3、醋酸钠、磷酸二氢钠中的至少一种。4.根据权利要求1或2所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，活性炭脱色剂的平均粒度为150-170目。5.根据权利要求1或2所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖有为，黄彬，龙洪旭，杨焰，杨宁宁，余云，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43