一种YAl1-xMxO3(M=Fe,Co,Cu)纳米颜料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种掺杂型纳米颜料YAl1‑xMxO3(M＝Fe,Co,Cu)的制备方法，包括以下步骤：1)常温下，取去离子水在磁力搅拌器上搅拌，按照Y、Al、和Fe的摩尔比例，将适量硝酸铁、硝酸铝和硝酸钇依次完全溶解在去离子水中，待以上原料完全溶解后加入丁二酸做稳定剂得到溶液A；2)待混合溶液A中的物质完全溶解后，通过滴加氨水调节溶液A的pH值，得到溶液B，再向溶液B中加入1,2‑丙二醇，得到混合溶液；3)在60℃恒温磁力搅拌器上将步骤2)中得到的混合溶液搅拌2h，直至溶液变成凝胶，再干燥，研磨，煅烧，得到固体粉末。本发明专利技术所述的制备方法绿色无污染，所得产物分散性好、低能耗、颗粒均匀、环境友好性、合成温度低、工艺简单可控，适用于大规模生产等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种YAl1-xMxO3(M＝Fe,Co,Cu)纳米颜料的制备方法
本专利技术属于纳米颜料
，具体涉一种高近红外反射、耐久性好的纳米颜料YAl1-xMxO3(M＝Fe,Co,Cu)的制备方法。
技术介绍
纳米级无机白色颜料固有地具有高折射率(n＝2.2至2.7)并且在所有波长处贡献光散射。它们具有在近红外区域(780到2500nm)和紫外线(UV)区域(290到400nm)的太阳能吸收率高的特点，因此非常适合多功能，光学透明表面涂层。由于红外辐射在810至1100纳米的波长范围内据说是造成热量的主要原因，因此NIR反射白色颜料已成为设计热控表面涂层和功能性涂料所必需的。此外，人们已经意识到大气温度的逐渐升高是包括空调设备在内的不同来源的CO2释放的净效应。为了尽量减少空调的使用，近红外控制功能涂料的关键技术正在得到推广。国内关于彩色红外反射颜料的研究已经开始出现，但大多处于试验研究阶段，尚未形成产业化。市场上使用的彩色红外反射颜料多为国外进口产品，导致了热反射涂料较高的成本问题。因此，开发具有高红外反射能力的彩色颜料，评价分析其对建筑的节能特性，对其产品的推广显得日益紧迫。在晶体中掺杂通常是指为了改善某种材料或物质的性能，有目的在这种材料或基质中，掺入少量其他元素或化合物。掺杂可以使材料、基质产生特定的电学、磁学和光学等性能，从而使其具有特定的价值或用途。申请号为201710658590.0的专利申请公开了一种掺杂型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，虽然本专利技术由于引入大量的廉价无机粉体，使得产品的成本大幅度降低，较市售产品，生产成本低，具有较高的竞争力，易于实现大规模化生产。但是制备步骤繁琐，大规模生产难以保证质量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于探索能够制备出分散性好、制备过程无污染、合成能耗低、比表面积较大、颗粒均匀、高近红外反射性特点的YAl1-xMxO3(M＝Fe,Co,Cu)纳米颜料的方法。本专利技术的技术方案是：一种掺杂型纳米颜料YAl1-xMxO3(M＝Fe,Co,Cu)的制备方法，包括以下步骤：1)常温下，取去离子水在磁力搅拌器上搅拌，按照Y、Al、和Fe的摩尔比例，将适量硝酸铁、硝酸铝和硝酸钇依次完全溶解在去离子水中，待以上原料完全溶解后加入丁二酸做稳定剂得到溶液A；2)待混合溶液A中的物质完全溶解后，通过滴加氨水调节溶液A的pH值，得到溶液B，再向溶液B中加入1,2-丙二醇，得到混合溶液；3)在60℃恒温磁力搅拌器上将步骤2)中得到的混合溶液搅拌2h，直至溶液变成凝胶，再干燥，研磨，煅烧，得到固体粉末。进一步地，步骤3)中在煅烧前，将包膜剂通过脉冲喷洒方式喷洒到研磨后的凝胶上，充分混合，调节温度为45-50℃，压强为0.2-0.3MPa，搅拌均匀，静置20-25min。进一步地，步骤3)进行干燥时所用的干燥装置主要包括箱体，所述箱体上方设有进料口，箱体中上端设有第一搅拌室，所述第一搅拌室包括转动轴、固定板一、固定板二、固定杆、转动叶片、电阻丝加热管，所述转动轴位于箱体中部，与外界电机相连，所述固定板一固定于转动轴上端，所述固定板二固定于转动轴下端，固定板二为中空结构，所述固定杆有两个，分别垂直位于固定板一和固定板二之间的左右两端，固定杆上端与固定板一通过弹簧支杆相连，两个固定杆下端贯穿位于固定板二内部，两个固定杆下端通过连接杆相连，所述连接杆与固定板二之间设有设有弹簧，固定板二内部设有电机带动的凸轮，用于带动连接杆上下移动，所述转动叶片均匀分布在固定杆外表面，转动叶片外表面设有超声发生片，所述电阻丝加热管固定于转动叶片之间，箱体中下端左右两侧分别固定有导向板，所述导向板内设有电源装置，导向板之间设有液压阀门，导向板下方设有第二搅拌室,所述第二搅拌室内壁设有电阻丝加热管，第二搅拌室内部均匀分布有三组转动副轴，所述三组转动副轴外表面水平方向均匀分布有齿条，所述齿条之间贯穿设有充气气囊环，所述充气气囊环与齿条为密封结构，充气气囊环在齿条下端的三分之二处活动，箱体中部下方设有出料口，所述电源装置为箱体中的电阻丝加热管、转动轴的带动电机、液压阀门、转动副轴的带动电机、凸轮的带动电机提供电源，干燥均匀，分散性好，便于后期研磨，进一步地，包膜剂的制备方法，包括以下步骤：①将聚十二内酰胺、2-溴苯磺酰胺、聚氧化丙烯三醇在100rpm的搅拌下溶解在35-40℃的有机溶剂中，聚十二内酰胺、2-溴苯磺酰胺、聚氧化丙烯三醇和有机溶剂之间的质量比为6～15:3～5:3～20:40～70，搅拌20-30min，然后水浴条件下提温至60-70℃，加入苯胺甲基三乙氧基硅烷，苯胺甲基三乙氧基硅烷与有机溶液之间的质量比为10～15:40～70，以90rpm的转速搅拌，保温10-15min，用pH值调节剂调节pH值为6-7，得到混合溶液；②将步骤①得到的混合溶液超声分散处理12-15min，冷却至室温，然后将环氧丙烯酸树脂和棕榈醇丙烯酸酯加入，环氧丙烯酸树脂、棕榈醇丙烯酸酯和有机溶剂之间的质量比为7～13:8～15:40～70，在温度为6-12℃，压力为1-1.5MPa条件下，通入体积比为2:1的氮气和氧气的混合气体，持续时间为10-15min，调节pH值为4-5，得到备用溶液；③将步骤②的备用溶液，加入聚醋酸乙烯酯、甲苯二异氰酸酯、异环柠檬醛，聚醋酸乙烯酯、甲苯二异氰酸酯、异环柠檬醛和有机溶剂之间的质量比为5～10:10～15:4～6:40～70，进行真空抽取，真空度为-0.07～-0.05MPa，时间为10-15min，升温到70-80℃，先在150rpm的转速条件下搅拌20-40min，再在高压脉冲电场条件下，处理8-10min，电场强度为30-35kV/cm，再调节pH值到中性，微波震荡，真空蒸发浓缩，得到包膜剂。进一步地，步骤1)中x为0.05、0.1、0.2、0.3、0.5，优选为，x为0.5。进一步地，所述步骤2)调节pH值为6、8、10，丁二酸与1,2-丙二醇的质量比为4:1、2:1、1:1、1:2；优选为，调节pH值为8；优选为，丁二酸与1,2-丙二醇的质量比为1:1；进一步地，步骤3)中煅烧温度为400℃、600℃、800℃；优选为，所述步骤3)中煅烧温度为600℃；进一步地，步骤①有机溶剂为甲苯、异丁醇、丙酮中的任意一种或两种以上的任意组合；进一步地，步骤②的微波频率为50-65Hz，功率为0.4-1KW；进一步地，制备得到的掺杂型纳米颜料YAl0.5Fe0.5O3。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术所制备的纳米颜料粒径较小，分散性好。2、本专利技术所制备的纳米颜料制备过程无污染，合成能耗低，比表面积大，颗粒均匀，晶型较好。3、本专利技术所制备的纳米颜料呈色性好；合成温度低，工艺简单可控，适于规模化生产。附图说明图1是以Fe掺杂YAlO3纳米晶的制备为例制备的YAl0.5Fe0.5O3纳米颜料的X射线衍射图谱，其中a是在不同温度下煅烧的XRD图；b是在不同丁二酸与1,2-丙二醇比例下的XRD图；c是在不同pH下的XRD图；d是Fe不同掺量的XRD图。图2是对未掺杂的YAlO3和按照Fe掺杂YAlO3的最佳条件合成的YAl0.5Co0.5O3、YAl0.5Cu0.5O3纳米颜料进行XRD分析，其中a是合成Y本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺杂型纳米颜料YAl1‑xMxO3(M＝Fe,Co,Cu)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)常温下，取去离子水在磁力搅拌器上搅拌，按照Y、Al、和Fe的摩尔比例，将适量硝酸铁、硝酸铝和硝酸钇依次完全溶解在去离子水中，待以上原料完全溶解后加入丁二酸做稳定剂得到溶液A；2)待混合溶液A中的物质完全溶解后，通过滴加氨水调节溶液A的pH值，得到溶液B，再向溶液B中加入1,2‑丙二醇，得到混合溶液；3)在60℃恒温磁力搅拌器上将步骤2)中得到的混合溶液搅拌2h，直至溶液变成凝胶，再干燥，研磨，煅烧，得到固体粉末。

【技术特征摘要】
1.一种掺杂型纳米颜料YAl1-xMxO3(M＝Fe,Co,Cu)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)常温下，取去离子水在磁力搅拌器上搅拌，按照Y、Al、和Fe的摩尔比例，将适量硝酸铁、硝酸铝和硝酸钇依次完全溶解在去离子水中，待以上原料完全溶解后加入丁二酸做稳定剂得到溶液A；2)待混合溶液A中的物质完全溶解后，通过滴加氨水调节溶液A的pH值，得到溶液B，再向溶液B中加入1,2-丙二醇，得到混合溶液；3)在60℃恒温磁力搅拌器上将步骤2)中得到的混合溶液搅拌2h，直至溶液变成凝胶，再干燥，研磨，煅烧，得到固体粉末。2.如权利要求1所述的一种掺杂型纳米颜料YAl1-xMxO3(M＝Fe,Co,Cu)的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中在煅烧前，将包膜剂通过脉冲喷洒方式喷洒到研磨后的凝胶内，充分混合，调节温度为45-50℃，压强为0.2-0.3MPa，搅拌均匀，静置20-25min。3.如权利要求1所述的一种掺杂型纳米颜料YAl1-xMxO3(M＝Fe,Co,Cu)的制备方法，其特征在于，所述步骤3)进行干燥时所用的干燥装置主要包括箱体(1)，所述箱体(1)上方设有进料口(10)，箱体(1)中上端设有第一搅拌室(2)，所述第一搅拌室(2)包括转动轴(20)、固定板一(21)、固定板二(22)、固定杆(23)、转动叶片(24)、电阻丝加热管(25)，所述转动轴(20)位于箱体(1)中部，与外界电机相连，所述固定板一(21)固定于转动轴(20)上端，所述固定板二(22)固定于转动轴(20)下端，固定板二(22)为中空结构，所述固定杆(23)有两个，分别垂直位于固定板一(21)和固定板二(22)之间的左右两端，固定杆(23)上端与固定板一(21)通过弹簧支杆(26)相连，两个固定杆(23)下端贯穿位于固定板二(22)内部，两个固定杆(23)下端通过连接杆(27)相连，所述连接杆(27)与固定板二(22)之间设有设有弹簧(28)，固定板二(22)内部设有电机带动的凸轮(29)，用于带动连接杆(27)上下移动，所述转动叶片(24)均匀分布在固定杆(23)外表面，转动叶片(24)外表面设有超声发生片，所述电阻丝加热管(25)固定于转动叶片(24)之间，箱体(1)中下端左右两侧分别固定有导向板(3)，所述导向板(3)内设有电源装置，导向板(3)之间设有液压阀门(30)，导向板(3)下方设有第二搅拌室(4),所述第二搅拌室(4)内壁设有电阻丝加热管(25)，第二搅拌室(4)内部均匀分布有三组转动副轴(40)，所述三组转动副轴(40)外表面水平方向均匀分布有齿条(41)，所述齿条(41)之间贯穿设有充气气囊环(42)，所述充气气囊环(42)与齿条(41)为密封结构，充气气囊环(42)在齿条(41)下端的三分之二处活动，箱体(1)中部下方设有出料口(11)，所述电源装置为箱体(1)各个部位提供电源。4.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：仝玉萍，张亚辉，邢毅，王永志，陈渊召，梅婉婉，李克亮，张海龙，陈希，杨中正，张瑞珠，
申请(专利权)人：华北水利水电大学，
类型：发明
国别省市：河南,41