一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法，首先将胭脂红酸分子中的羟基酯化，制备了一种油溶性的胭脂虫红色素，随后用油溶性胭脂虫红色素着色硅烷偶联剂处理的云母基材，制备得到一种新型的珠光颜料。与现有技术相比，该珠光颜料疏水亲油的表面更容易被油性溶剂润湿，可以改善其在油性涂料、油性油墨、油性化妆品等环境中的分散，大大拓展了该类颜料的应用领域。

【技术实现步骤摘要】
一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法
本专利技术涉及一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法，属于云母珠光颜料领域。
技术介绍
云母珠光颜料是以云母粉为基材，在表面包覆高折射率物质，通过光的干涉或反射产生耀眼闪烁的珠光光泽，具有华丽的装饰效果，适用于涂料、油墨、塑料、化妆品等领域的着色。胭脂虫红色素来源于胭脂虫雌成虫干体，主要成分是胭脂红酸，是常用的优质天然染色剂。它具有优良的着色性能和较强的自由基清除能力，被广泛地应用在食品、医药品等行业。专利CN103421244A公布一种幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，在透明基材表面包覆一层无机多孔材料氢氧化铝，吸附水溶性胭脂红色素，制备出带有幻彩效果的强干涉颜料，不仅补充了该类颜料的色系，亦扩展了胭脂虫红的应用范围。然而，胭脂红酸的化学结构如下所示，每个胭脂红酸分子的化学结构包含一个核心蒽醌环和一个多羟基的六元环结构单元，具有极好的水溶性，却几乎不溶于油脂类物质。这一特性会使得表面包覆胭脂虫红的珠光颜料在油性溶剂中不易分散，易出现团聚及着色不均的现象。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述不足，制备一种在油性溶剂中具有较好分散性能的胭脂虫红珠光颜料。为达到以上技术目的本专利技术提供一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：步骤1：油溶性胭脂虫红色素的制备，将胭脂虫红加入到乙酸酐和乙酸的混合溶液中搅拌均匀，随后加入三乙胺催化剂，回流搅拌条件下，加热到设定温度，恒温至反应结束；步骤2：油溶性胭脂红色素的纯化，反应结束后混合溶液冷却到室温，加入蒸馏水，搅拌使未反应完的乙酸酐充分水解成乙酸，随后减压蒸馏混合溶液，收集固体产物，烘箱中80℃干燥至恒重，所得产物即油溶性胭脂虫红色素；步骤3：云母粉的预处理，云母粉加入蒸馏水配置成一定浓度的矿浆，随后加入硅烷偶联剂，恒温搅拌一定时间，备用；步骤4：云母粉的着色，用表面活性剂将油溶性的胭脂虫红色素分散到少量蒸馏水中，加入到预先处理好的云母矿浆中，恒温搅拌一定时间，随后静置陈化，过滤收集沉淀，水洗至水洗液无色，80℃干燥至恒重，产物即为疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料。进一步的，所述步骤1中，每克胭脂虫红参与反应需加入乙酸30~40ml，乙酸酐15~25ml，催化剂三乙胺为2~3ml。进一步的，所述步骤1中，反应温度为60~80℃，反应时间为6~8h。进一步的，所述步骤2中，为保证制备的油溶性胭脂虫红色素成分和颜色纯正，必须使未反应完的乙酸酐完全水解，一种优选的方法是每克胭脂虫红反应结束后，加入纯化水100ml，并搅拌1~2h后进行减压蒸馏操作。进一步的，所述步骤3中，云母矿浆的浓度为10%~15%，硅烷偶联剂的用量为云母粉质量的5%~10%。进一步的，所述步骤3中，反应温度为80℃，搅拌时间为30~60min。进一步的，所述步骤4中，油溶性胭脂虫红色素质量为云母粉质量的1%~2%；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，使用量为胭脂虫红质量的5~10倍；每克油溶性胭脂虫红色素分散用蒸馏水10~20ml。进一步的，所述步骤4中，搅拌反应温度为80℃~100℃，反应时间为90~120min，静置陈化时间为1~2h。进一步的，所述步骤4中的干燥为：先将温度设置为35-45℃，保温20-30min，然后将温度以1℃/s的速率降温到15-20℃，保温5-10min；再缓慢升温到55-65℃，保温20-30min，以1℃/s的速率降温到30-40℃，保温5-10min；最后升温到70-80℃，保温10-20min。通过三次升温以及两次的急速降温，可以防止烘干时一次性温度过高，使得产品挥发过快，影响沉淀物成分的变化，从而有效提高本专利技术的得率。本专利技术首先将胭脂红酸分子中的羟基酯化，制备了一种油溶性的胭脂虫红色素，随后用油溶性胭脂虫红色素着色硅烷偶联剂处理的云母基材，得到一种具有疏水亲油性质的珠光颜料。本专利技术与现有技术相比主要的优势是，珠光颜料疏水亲油的表面更容易被油性溶剂润湿，可以改善其在油性涂料、油性油墨、油性化妆品等环境中的分散，大大拓展了该类颜料的应用领域。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做详细的说明实施例1一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法，以胭脂虫红色素和粒径为10~100um的云母粉为原料，制备过程包括以下步骤：步骤1：油溶性胭脂虫红色素的制备，将1g胭脂虫红色素加入到15ml乙酸酐和35ml乙酸的混合溶液中搅拌均匀，随后加入2ml三乙胺催化剂，60℃回流搅拌，反应6h。步骤2：油溶性胭脂虫红色素的纯化，反应结束后混合溶液冷却到室温，加入100ml蒸馏水，搅拌1h，随后减压蒸馏混合溶液，收集固体产物，烘箱中80℃干燥至恒重，所得产物即油溶性胭脂虫红色素；步骤3：云母粉的预处理，10g云母粉加入90g的蒸馏水配置成矿浆，随后加入0.05g的硅烷偶联剂，80℃下搅拌30min，备用；步骤4：云母粉的着色，称取0.1g油溶性的胭脂虫红色素，1g十二烷基苯磺酸钠，加入到15ml的蒸馏水中，搅拌使胭脂虫红充分分散，随后加入到预先处理好的云母矿浆中，80℃搅拌反应2h，反应结束静置陈化1h，过滤收集沉淀，水洗至水洗液无色，干燥至恒重，所得即为疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料。实施例2一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法，以胭脂虫红色素和粒径为10~100um的云母粉为原料，制备过程包括以下步骤：步骤1：油溶性胭脂虫红色素的制备，将1g胭脂虫红加入到20ml乙酸酐和30ml乙酸的混合溶液中搅拌均匀，随后加入2ml三乙胺催化剂，70℃回流搅拌，反应8h。步骤2：油溶性胭脂虫酸的纯化，反应结束后混合溶液冷却到室温，加入100ml蒸馏水，搅拌2h，随后减压蒸馏混合溶液，收集固体产物，烘箱中80℃干燥至恒重，所得产物即油溶性胭脂虫红；步骤3：云母粉的预处理，10g云母粉加入90g的蒸馏水配置成矿浆，随后加入0.1g的硅烷偶联剂，80℃下搅拌40min，备用；步骤4：云母粉的着色，称取0.1g油溶性的胭脂虫红色素，1g十二烷基苯磺酸钠，加入到15ml的蒸馏水中，搅拌使胭脂虫红充分分散，随后加入到预先处理好的云母矿浆中，80℃搅拌反应2h，反应结束静置陈化2h，过滤收集沉淀，水洗至水洗液无色，80℃干燥至恒重，产物即为疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料。实施例3一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法，以胭脂虫红色素和粒径为10~100um的云母粉为原料，制备过程包括以下步骤：步骤1：油溶性胭脂虫红色素的制备，将1g胭脂虫红加入到25ml乙酸酐和30ml乙酸的混合溶液中搅拌均匀，随后加入3ml三乙胺催化剂，80℃回流搅拌，反应8h。步骤2：油溶性胭脂虫红色素的纯化，反应结束后混合溶液冷却到室温，加入100ml蒸馏水，搅拌2h，随后减压蒸馏混合溶液，收集固体产物，烘箱中80℃干燥至恒重，所得产物即油溶性胭脂虫红色素；步骤3：云母粉的预处理，10g云母粉加入90g的蒸馏水配置成矿浆，随后加入0.1g的硅烷偶联剂，80℃下搅拌40min，备用；步骤4：云母粉的着色，称取0.2g油溶性的胭脂虫红色素，2g十二烷基苯磺酸钠，加入到15ml的蒸馏水中，搅拌使胭脂虫红充分分散，随后加入到预先处理好的云母矿浆中，80℃搅拌反应2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：油溶性胭脂虫红色素的制备，将胭脂虫红加入到乙酸酐和乙酸的混合溶液中搅拌均匀，随后加入三乙胺催化剂，回流搅拌条件下，加热到设定温度，恒温至反应结束；步骤2 ：油溶性胭脂红色素的纯化，反应结束后混合溶液冷却到室温，加入蒸馏水，搅拌使未反应完的乙酸酐水解成乙酸，随后减压蒸馏混合溶液，收集固体产物，烘箱中80℃干燥至恒重，所得产物即油溶性胭脂虫红色素；步骤3：云母粉的预处理，云母粉加入蒸馏水配置成一定浓度的矿浆，随后加入硅烷偶联剂，恒温搅拌一定时间，备用；步骤4：云母粉的着色，用表面活性剂将油溶性的胭脂虫红色素分散到少量蒸馏水中，加入到预先处理好的云母矿浆中，恒温搅拌一定时间，随后静置陈化，过滤收集沉淀，水洗至水洗液无色，干燥至恒重，产物即为疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料。

【技术特征摘要】
1.一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：油溶性胭脂虫红色素的制备，将胭脂虫红加入到乙酸酐和乙酸的混合溶液中搅拌均匀，随后加入三乙胺催化剂，回流搅拌条件下，加热到设定温度，恒温至反应结束；步骤2：油溶性胭脂红色素的纯化，反应结束后混合溶液冷却到室温，加入蒸馏水，搅拌使未反应完的乙酸酐水解成乙酸，随后减压蒸馏混合溶液，收集固体产物，烘箱中80℃干燥至恒重，所得产物即油溶性胭脂虫红色素；步骤3：云母粉的预处理，云母粉加入蒸馏水配置成一定浓度的矿浆，随后加入硅烷偶联剂，恒温搅拌一定时间，备用；步骤4：云母粉的着色，用表面活性剂将油溶性的胭脂虫红色素分散到少量蒸馏水中，加入到预先处理好的云母矿浆中，恒温搅拌一定时间，随后静置陈化，过滤收集沉淀，水洗至水洗液无色，干燥至恒重，产物即为疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料。2.按照权利要求1所述的一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法，其特征在于所述步骤1中，每克胭脂虫红参与反应需加入乙酸30~40ml，乙酸酐15~25ml，催化剂三乙胺为2~3ml。3.按照权利要求1所述的一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法，其特征在于所述步骤1中，反应温度为60~80℃，反应时间为6~8h。4.按照权利要求1所述的一种疏水亲油型胭脂虫红珠光颜料的制备方法，其特征在于所述步骤2中，每克胭脂虫红反...

【专利技术属性】
技术研发人员：周亚军，蒋汉文，
申请(专利权)人：杭州弗沃德精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33