利用亚胺为起始原料一步构建N-苯基邻苯二甲酰亚胺的方法技术

技术编号:19923758 阅读:31 留言:0更新日期:2018-12-29 01:23
本发明专利技术公开了一种利用亚胺为起始原料一步构建N‑苯基邻苯二甲酰亚胺的方法。该方法以(E)‑N,1‑二苯基甲亚胺作为反应原料经羰基化反应,一步构建N‑苯基邻苯二甲酰亚胺。该方法具有反应条件温和,操作工艺简洁,产率优良的特点。

【技术实现步骤摘要】
利用亚胺为起始原料一步构建N-苯基邻苯二甲酰亚胺的方法
本专利技术涉及生物、医药及生命科学等
,具体涉及到利用亚胺为起始原料一步构建N-苯基邻苯二甲酰亚胺的方法。
技术介绍
N-苯基邻苯二甲酰亚胺又名2-苯基-1,3-异吲哚二酮,白色结晶性粉末,通常由苯胺和邻苯二甲酸酐制取,是制备吲哚洛芬和2,3,4,5-四氟苯甲酸的关键中间体,在生物、医药及生命科学等
有着广泛的应用。又因为2,3,4,5-四氟苯甲酸是洛美沙星、氧氟沙星、左旋氧氟沙星、斯帕沙星的起始原料,故其中间体N-苯基邻苯二甲酰亚胺的合成就显得尤为重要。目前,N-苯基邻苯二甲酰亚胺的合成方法主要是以邻苯二甲酸酐和苯胺为原料进行反应,但是该反应底物适用性受限,而且反应条件极为苛刻。面对这样的反应局限,本专利技术以亚胺为起始原料一步构建N-苯基邻苯二甲酰亚胺,为该类化合物的合成提供了新的合成路径。该方法合成线路简洁,反应条件温和,产率优良,具有巨大的应用价值。本专利技术合成的N-苯基邻苯二甲酰亚胺,其结构式如下:
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用亚胺为起始原料一步构建N-苯基邻苯二甲酰亚胺的方法。具体步骤为:(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用亚胺为起始原料一步构建N‑苯基邻苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于具体步骤为:(1)按照以下摩尔比称取原料,催化剂:氧化剂:(E)‑N,1‑二苯基甲亚胺=0.05~0.5:1~4:1;(2)将步骤(1)称取的(E)‑N,1‑二苯基甲亚胺、催化剂和氧化剂置于反应容器中,加入溶剂和一个当量的水,套上充有一氧化碳和氧气的气球,在40~150℃下进行羰基化反应1~72小时;(3)将步骤(2)制得的产物采用柱层析法分离纯化,柱层析洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂,其中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1~40:1,分离纯化后,即制得N‑苯基邻苯二甲酰亚胺;所述催化剂为二氯二乙腈钯;所述氧化剂为氧气、对...

【技术特征摘要】
1.一种利用亚胺为起始原料一步构建N-苯基邻苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于具体步骤为:(1)按照以下摩尔比称取原料,催化剂:氧化剂:(E)-N,1-二苯基甲亚胺=0.05~0.5:1~4:1;(2)将步骤(1)称取的(E)-N,1-二苯基甲亚胺、催化剂和氧化剂置于反应容器中,加入溶剂和一个当量的水,套上充有一氧化碳和氧气的气球,在40~150℃下进行羰基化反应1~72小时;(3)将步骤(2)制得的产物采用柱层析法分离纯...

【专利技术属性】
技术研发人员:及方华王守才
申请(专利权)人:桂林理工大学
类型:发明
国别省市:广西,45

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