一种2-乙基丙烯醛的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑乙基丙烯醛的合成方法，属于有机合成技术领域。将正丁醛与甲醛在二正丁胺和B(C6F5)3混合体系催化下40‑60℃反应2‑4h，反应液静置分层，取有机层加入0.1%‑0.5%的阻聚剂，常压蒸馏得到无色透明产品2‑乙基丙烯醛，加入0.1%‑0.5%阻聚剂保存。本发明专利技术路线操作简单，反应副产物少，产品纯度高，不易聚合，产品具有竞争优势。

【技术实现步骤摘要】
一种2-乙基丙烯醛的合成方法
本说明涉及一种2-乙基丙烯醛的合成方法，属于有机合成

技术介绍
2-乙基丙烯醛，无色透明液体，沸点：92-93℃，CAS的编号为922-63-4，分子式为C5H8O，为除草剂咪唑乙烟酸的中间体。现有技术方法，其制备方法是在反应釜中加入甲醛和正丁醛，在碳酸钠、碳酸钠/四丁基溴化磷、四氢吡咯/丙酸、碳酸钠/十二烷基硫酸钠、三乙胺、氢氧化钠、二乙胺盐酸盐或二乙胺/乙酸等体系存在下反应，升温回流反应，冷却分层，有机层水洗而得到成品。以上方法反应副产物多，产品含量不高，色泽差，收率偏低。主要副产物为2,2-羟甲基丁醛和2,2-羟甲基丁醇，该副产物与产品共沸，蒸馏时提纯困难，在升高温度精馏时产品为浅黄色液体。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了由正丁醛与甲醛在仲胺-强路易斯酸组合下共同催化脱水，反应结束蒸馏和产品阶段通过加入阻聚剂的方式实现。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案，包括如下操作：正丁醛与甲醛在二正丁胺和B(C6F5)3混合体系催化下，控制在40-60℃反应，反应液静置分层，取有机层0.1%-0.5%的阻聚剂，常压蒸馏得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑乙基丙烯醛的合成方法，其特征在于，包括如下操作：将正丁醛与甲醛在二正丁胺和B(C6F5)3混合体系催化下40‑60℃反应，反应液静置分层，取有机层0.1%‑0.5%的阻聚剂，常压蒸馏得到2‑乙基丙烯醛，加入0.1%‑0.5%阻聚剂保存。

【技术特征摘要】
1.一种2-乙基丙烯醛的合成方法，其特征在于，包括如下操作：将正丁醛与甲醛在二正丁胺和B(C6F5)3混合体系催化下40-60℃反应，反应液静置分层，取有机层0.1%-0.5%的阻聚剂，常压蒸馏得到2-乙基丙烯醛，加入0.1%-0.5%阻聚剂保存。2.根据权利要求1所述的一种2-乙基丙烯醛的合成方法，其特征在于：甲醛选自35-40%甲醛溶液或多聚甲醛。3.根据权利要求1所述的一种2-乙基丙烯醛的合成方法，其特征在于：正丁醛...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨辉，赵亚运，朱辉，许立立，
申请(专利权)人：湖北荆洪生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42