一种2,5-二溴碘苯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2,5‑二溴碘苯的合成方法,包括以下步骤：S1、2‑硝基‑4‑溴苯酚的合成；S2、2‑胺基‑4‑溴苯酚的合成；S3、2‑碘‑4‑溴苯酚的合成；S4、2,5‑二溴碘苯的合成：将2‑碘‑4‑溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130‑140℃，3.25‑3.45kPa馏分即得2,5‑二溴碘苯，本发明专利技术利用对溴苯酚为原材料，通过对溴苯酚进行2‑硝基‑4‑溴苯酚的制备，而后进一步制备出2‑胺基‑4‑溴苯酚，进而转生产出2‑碘‑4‑溴苯酚，最终合成2,5‑二溴碘苯，实现了另一种方式下的2,5‑二溴碘苯的合成制备，拓展了2,5‑二溴碘苯的制备原材料，同时原材料对溴苯酚的成本低，存在量大，方便工业生产的进行。

【技术实现步骤摘要】
一种2,5-二溴碘苯的合成方法
本专利技术涉及2,5-二溴碘苯
，尤其涉及一种2,5-二溴碘苯的合成方法。
技术介绍
2,5-二溴碘苯是一种非常重要的精细化学品原料，属于苯的卤代物，白色固体，主要应用于合成医药、农药、染料、塑料及功能高分子材料等。目前，国内外文献报道的2,5-二溴碘苯制备方法主要是以1,4-二溴苯为起始原料，在四氢呋喃等有机溶剂中，-80℃以下经四甲基哌啶基锂反应，然后继续与碘单质反应得到2,5-二溴碘苯（EuropeanJournalofOrganicChemistry,(10),1797-1801;2008）。然而单纯只能利用1,4-二溴苯进行制备2,5-二溴碘苯的方法过于单一，在工业生产上容易造成原材料的垄断，不利于工业生产的规模化与推广化发展。因此，我们提出了一种2,5-二溴碘苯的合成方法用于解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的单纯只能利用1,4-二溴苯进行制备2,5-二溴碘苯的方法过于单一，在工业生产上容易造成原材料的垄断，不利于工业生产的规模化与推广化发展的缺点，而提出的一种2,5-二溴碘苯的合成方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：本专利技术提出的一种2,5-二溴碘苯的合成方法，以对溴苯酚为原料生产2,5-二溴碘苯，具体包括以下步骤：S1、2-硝基-4-溴苯酚的合成：在化学反应釜中加入对溴苯酚，而后在室温调节下直接加入稀硝酸，静置20-40min，将反应物进行减压分馏，收集125-130℃，2.35-2.95kPa馏分即得2-硝基-4-溴苯酚；S2、2-胺基-4-溴苯酚的合成：将2-硝基-4-溴苯酚置于化学反应釜中，向2-硝基-4-溴苯酚中添加Fe及稀HCL，并进行加热，实现邻位硝化，温度保持在70℃-85℃，持续1-2h，将反应物进行减压分馏，收集105-125℃，2.57-2.83kPa馏分即得2-胺基-4-溴苯酚；S3、2-碘-4-溴苯酚的合成：在反应釜中加入稍过量的NaNO2,HI，而后加入2-胺基-4-溴苯酚，温度保持在0-5℃，进行还原反应，持续时间40-60min，将反应物进行减压分馏，收集120-135℃，3.45-3.75kPa馏分即得2-碘-4-溴苯酚；S4、2,5-二溴碘苯的合成：将2-碘-4-溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130-140℃，3.25-3.45kPa馏分即得2,5-二溴碘苯。优选的，所述S1中，在化学反应釜中加入对溴苯酚，而后在室温调节下直接加入稀硝酸，静置30min，将反应物进行减压分馏，收集125℃，2.35kPa馏分即得2-硝基-4-溴苯酚。优选的，所述S2中，将2-硝基-4-溴苯酚置于化学反应釜中，向2-硝基-4-溴苯酚中添加Fe及稀HCL，并进行加热，实现邻位硝化，温度保持在70℃，持续1.5h，将反应物进行减压分馏，收集110℃，2.65kPa馏分即得2-胺基-4-溴苯酚。优选的，所述S3中，在反应釜中加入稍过量的NaNO2,HI，而后加入2-胺基-4-溴苯酚，温度保持在2℃，进行还原反应，持续时间50min，将反应物进行减压分馏，收集120℃，3.45kPa馏分即得2-碘-4-溴苯酚。优选的，所述S4中，将2-碘-4-溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130℃，3.45kPa馏分即得2,5-二溴碘苯。优选的，所述S1中的对溴苯酚可通过如下方法进行制备：将溴素、二硫化碳溶液加入苯酚二硫化碳溶液中，在5℃以下开始加入，在搅拌下2h加完，将反应物蒸馏除去二硫化碳，再进行减压分馏，收集145-150℃（3.32-3.99kPa）馏分即得对溴苯酚。本专利技术的有益效果是：本专利技术利用对溴苯酚为原材料，通过对溴苯酚进行2-硝基-4-溴苯酚的制备，而后进一步制备出2-胺基-4-溴苯酚，进而转生产出2-碘-4-溴苯酚，最终合成2,5-二溴碘苯，实现了另一种方式下的2,5-二溴碘苯的合成制备，拓展了2,5-二溴碘苯的制备原材料，同时原材料对溴苯酚的成本低，存在量大，方便工业生产的进行。附图说明图1为本专利技术提出的一种2,5-二溴碘苯的合成方法流程图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。实施例一本专利技术提出的一种2,5-二溴碘苯的合成方法，包括以下步骤：S1、2-硝基-4-溴苯酚的合成：在化学反应釜中加入对溴苯酚，而后在室温调节下直接加入稀硝酸，静置20min，将反应物进行减压分馏，收集125℃，2.35kPa馏分即得2-硝基-4-溴苯酚；S2、2-胺基-4-溴苯酚的合成：将2-硝基-4-溴苯酚置于化学反应釜中，向2-硝基-4-溴苯酚中添加Fe及稀HCL，并进行加热，实现邻位硝化，温度保持在70℃，持续1h，将反应物进行减压分馏，收集105℃，2.57kPa馏分即得2-胺基-4-溴苯酚；S3、2-碘-4-溴苯酚的合成：在反应釜中加入稍过量的NaNO2,HI，而后加入2-胺基-4-溴苯酚，温度保持在0℃，进行还原反应，持续时间40min，将反应物进行减压分馏，收集120℃，3.45kPa馏分即得2-碘-4-溴苯酚；S4、2,5-二溴碘苯的合成：将2-碘-4-溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130℃，3.25kPa馏分即得2,5-二溴碘苯。实施例二本专利技术提出的一种2,5-二溴碘苯的合成方法，包括以下步骤：S1、2-硝基-4-溴苯酚的合成：在化学反应釜中加入对溴苯酚，而后在室温调节下直接加入稀硝酸，静置30min，将反应物进行减压分馏，收集125℃，2.35kPa馏分即得2-硝基-4-溴苯酚；S2、2-胺基-4-溴苯酚的合成：将2-硝基-4-溴苯酚置于化学反应釜中，向2-硝基-4-溴苯酚中添加Fe及稀HCL，并进行加热，实现邻位硝化，温度保持在75℃，持续1.5h，将反应物进行减压分馏，收集110℃，2.63kPa馏分即得2-胺基-4-溴苯酚；S3、2-碘-4-溴苯酚的合成：在反应釜中加入稍过量的NaNO2,HI，而后加入2-胺基-4-溴苯酚，温度保持在2℃，进行还原反应，持续时间50min，将反应物进行减压分馏，收集125℃，3.55kPa馏分即得2-碘-4-溴苯酚；S4、2,5-二溴碘苯的合成：将2-碘-4-溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集135℃，3.35kPa馏分即得2,5-二溴碘苯。实施例三本专利技术提出的一种2,5-二溴碘苯的合成方法，包括以下步骤：S1、2-硝基-4-溴苯酚的合成：在化学反应釜中加入对溴苯酚，而后在室温调节下直接加入稀硝酸，静置35min，将反应物进行减压分馏，收集130℃，2.95kPa馏分即得2-硝基-4-溴苯酚；S2、2-胺基-4-溴苯酚的合成：将2-硝基-4-溴苯酚置于化学反应釜中，向2-硝基-4-溴苯酚中添加Fe及稀HCL，并进行加热，实现邻位硝化，温度保持在80℃，持续1.5h，将反应物进行减压分馏，收集本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,5‑二溴碘苯的合成方法，其特征在于，以对溴苯酚为原料生产2,5‑二溴碘苯，具体包括以下步骤：S1、2‑硝基‑4‑溴苯酚的合成：在化学反应釜中加入对溴苯酚，而后在室温调节下直接加入稀硝酸，静置20‑40min，将反应物进行减压分馏，收集125‑130℃，2.35‑2.95kPa馏分即得2‑硝基‑4‑溴苯酚；S2、2‑胺基‑4‑溴苯酚的合成：将2‑硝基‑4‑溴苯酚置于化学反应釜中，向2‑硝基‑4‑溴苯酚中添加Fe及稀HCL，并进行加热，实现邻位硝化，温度保持在70℃‑85℃，持续1‑2h，将反应物进行减压分馏，收集105‑125℃，2.57‑2.83kPa馏分即得2‑胺基‑4‑溴苯酚；S3、2‑碘‑4‑溴苯酚的合成：在反应釜中加入稍过量的NaNO2,HI，而后加入2‑胺基‑4‑溴苯酚，温度保持在0‑5℃，进行还原反应，持续时间40‑60min，将反应物进行减压分馏，收集120‑135℃，3.45‑3.75kPa馏分即得2‑碘‑4‑溴苯酚；S4、2,5‑二溴碘苯的合成：将2‑碘‑4‑溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130‑140℃，3.25‑3.45kPa馏分即得2,5‑二溴碘苯。...

【技术特征摘要】
1.一种2,5-二溴碘苯的合成方法，其特征在于，以对溴苯酚为原料生产2,5-二溴碘苯，具体包括以下步骤：S1、2-硝基-4-溴苯酚的合成：在化学反应釜中加入对溴苯酚，而后在室温调节下直接加入稀硝酸，静置20-40min，将反应物进行减压分馏，收集125-130℃，2.35-2.95kPa馏分即得2-硝基-4-溴苯酚；S2、2-胺基-4-溴苯酚的合成：将2-硝基-4-溴苯酚置于化学反应釜中，向2-硝基-4-溴苯酚中添加Fe及稀HCL，并进行加热，实现邻位硝化，温度保持在70℃-85℃，持续1-2h，将反应物进行减压分馏，收集105-125℃，2.57-2.83kPa馏分即得2-胺基-4-溴苯酚；S3、2-碘-4-溴苯酚的合成：在反应釜中加入稍过量的NaNO2,HI，而后加入2-胺基-4-溴苯酚，温度保持在0-5℃，进行还原反应，持续时间40-60min，将反应物进行减压分馏，收集120-135℃，3.45-3.75kPa馏分即得2-碘-4-溴苯酚；S4、2,5-二溴碘苯的合成：将2-碘-4-溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130-140℃，3.25-3.45kPa馏分即得2,5-二溴碘苯。2.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴碘苯的合成方法，其特征在于，所述S1中，在化学反应釜中加入对溴苯酚，而后在室温调节下直接加入稀硝酸，静置3...

【专利技术属性】
技术研发人员：房忠雪，王羽，詹浩晟，胡志伟，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32