一种混凝土液体超早强剂及其制备方法技术

本发明专利技术适用于混凝土外加剂领域，提供一种混凝土液体超早强剂及其制备方法，制备方法和设备简单有效，易于工业化生产，采用分段微波反应法耗时短，能效高，应用于纳米级水化硅酸钙的合成，微波场的高穿透性为材料均质反应提供能量，具有对反应灵敏、产品质量高等优点，有利于缩短反应进程，并有效控制产物的粒径和团聚效果，另外在水化硅酸钙合成后引入Al

【技术实现步骤摘要】
一种混凝土液体超早强剂及其制备方法
本专利技术属于混凝土外加剂领域，尤其涉及一种混凝土液体超早强剂及其制备方法。
技术介绍
混凝土是目前世界上建筑工程中使用量最大、使用范围最广的工程材料。混凝土实际施工过程中，早期强度发展缓慢，更是需要耗费人力物力进行养护，这对模具周转、工期进度都是严峻的考验。尤其是在工程抢修和冬季施工过程中，混凝土强度的快速发展更是必不可少的。在低温或负温下施工混凝土，道路、桥梁及抢修、补强工程施工，预制构件与水泥制品的露天生产中，为了提升混凝土强度的早期发展，加快模具周转，提升工作效率，一般会采用以下几种办法：无机盐类早强剂、早强型聚羧酸减水剂和新型晶核型早强剂。专利CN106365488A中的早强剂不仅来源广泛、价格较低，而且早强作用明显，一般均具有促凝作用和降低冰点作用。但是这种无机盐类早强剂的缺点也十分明显，无机盐类早强剂都是电解质，对水泥胶团结构的扩散层产生压缩作用，不利于水泥-水体系的分散，其次，混凝土后期强度会降低。若掺量大，会产生钢筋锈蚀或碱-集料反应等副作用。专利CN103373831B通过分子设计合成出带特殊支链的早强型聚羧酸减水剂。早强剂聚羧酸减水剂仅限于减弱普通聚羧酸减水剂的缓凝效果，并不能促进水泥水化过程中的结晶生长，因此早强效果有限。专利CN107673362A中的新型液体早强剂是水化硅酸钙纳米晶核(C-S-H)，它可以诱导晶体成核，降低水泥水化产物的成核壁垒，加快水化产物的水化进程，从而提高混凝土早期强度的发展。目前，水化硅酸钙纳米晶核的制备方法主要分为三大类：水热法、化学沉淀法和微乳液法。水化热制备水化硅酸钙纳米晶和时耗时长、耗能高，而且生成的水化硅酸钙纳米晶核的尺寸较大，导致早强效果较差。化学沉淀法制备水化硅酸钙纳米晶核过程中需要过滤、干燥和重新分散，需要设备投入多，而且耗时长、耗能高。微乳液法需要可以溶解硅源和钙源的两种反相乳液，并且需要合适的表面活性剂将反向乳液进行融合，成本较高。
技术实现思路
鉴于上述问题，本专利技术的目的在于提供一种混凝土液体超早强剂及其制备方法，旨在解决现有的水化硅酸钙液体超早强剂制备工艺流程复杂、耗时长、成本高，超早强剂对混凝土早期强度和后期强度提高效果不佳的技术问题。一方面，所述一种混凝土液体超早强剂的制备方法包括下述步骤：步骤一，将硅源、水和分散剂按照一定的质量比投入到反应容器中，将反应容器置于微波反应器中进行搅拌；步骤二，向反应容器中滴加碱性溶液调节pH；步骤三，准备钙源溶液，启动微波反应器开始分段微波反应，反应同时向反应容器中滴加所述钙源溶液；步骤四，待分段微波反应结束后，向反应容器中加入可溶性铝盐，继续搅拌直至铝盐完全溶解，收集反应容器内溶液即为混凝土液体超早强剂。具体的，步骤一中所述硅源为可溶性的硅酸盐、氟硅酸盐、含二氧化硅的废弃生物质中的任意一种，所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物、羧甲基纤维素、甲基丙烯酸/烯酸甲酯PCE共聚物、丙烯基醚PCE共聚物、酰胺/酰亚胺PCE共聚物中的任意一种，所述搅拌为机械搅拌，搅拌转速为200-1000r/min。具体的，步骤一中所述硅源与水的质量比为1:5～1:20，所述硅源与分散剂的质量比为50:1～1000:1。具体的，所述微波反应器功率为100-3000W。具体的，步骤二中所述碱性溶液为可溶性强碱溶液，调节后的pH≥11。具体的，步骤三中所述钙源为可溶性钙盐溶液或生产木质磺酸钙的废液，所述钙源与硅源的质量比为1:1～1:2。具体的，所述分段微波反应为2-5段，微波反应时间为5s-60min。具体的，步骤四中所述可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的任意一种。具体的，所述可溶性铝盐与钙源的质量比为1:5～1:10。另一方面，一种混凝土液体超早强剂，采用一种混凝土液体超早强剂的制备方法制备得到。本专利技术与现有技术相比，有益效果如下：(1)采用分段微波反应法耗时短，能效高，应用于纳米级水化硅酸钙的合成，微波场的高穿透性为材料均质反应提供能量，具有对反应灵敏、产品质量高等优点，有利于缩短反应进程，并有效控制产物的粒径和团聚效果；(2)在水化硅酸钙合成后引入Al3+，对加入混凝土后，更有助于加速水泥胶材的水化反应，提高混凝土的早期强度；(3)本制备方法和设备简单有效，易于工业化生产。附图说明图1为本专利技术的液体超早强剂的制备流程示意图；图2为本专利技术的装置模拟搭建示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。用液体超早强剂配制C30超早强混凝土，其中制备1m3混凝土加入330kg水泥，750kg河砂，1150kg碎石，140kg水，3.5kg减水剂，液体超早强剂16.5kg，C30超早强混凝土的原材料和规格如下表1所示：表1原材料及规格原材料规格水泥混凝土外加剂检验专用基准水泥碎石5-31.5mm连续级配碎石，石灰石，强度＞120MPa河砂中砂，细度模数2.4，含泥量＜0.1％减水剂聚羧酸高性能减水剂，减水率≥30％，固含量15％所述C30超早强混凝土的制备方法为：使用强制式搅拌机，先加入碎石和砂，后加入水泥，开启强制式搅拌机搅拌60s，再加入水、减水剂和液体超早强剂，继续搅拌120s出机。结合图1、图2，配制上述C30超早强混凝土所用的液体超早强剂的制备方法具体由如下各实施例分别说明：实施例一称取33.92g硅酸钠于三口烧瓶中，加入200ml蒸馏水，取0.6g分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物溶于氯化钙溶液并加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶置于微波反应器中，开始机械搅拌，转速为500r/min，滴加1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为13，另称取氯化钙17.76g溶解到200ml水中制成钙源溶液，启动微波反应器进行分段微波反应，第一段微波功率设置为1000w，反应时间为10s，第二段微波功率设置为600w，反应时间为20s，反应时采用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中在15s内加入所述钙源溶液，反应完毕，加入3.18g氯化铝搅拌直至溶解，收集三口烧瓶反应产物即为液体超早强剂。最后用上述方法制得的液体超早强剂配制C30超早强混凝土。实施例二称取硅酸钾24.64g于三口烧瓶中，加入200ml蒸馏水，取分散剂0.3g羧甲基纤维素溶于氯化钙溶液并加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶置于微波反应器中，开始机械搅拌，转速为800r/min，滴加1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为12，另称取硝酸钙37.76g溶解到200ml水中制成钙源溶液，启动微波反应器进行分段微波反应，第一段微波功率设置为2000w，反应时间为20s，第二段微波功率设置为1200w，反应时间为40s，反应时采用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中在30s内加入所述钙源溶液，反应完毕，加入11.98g九水合硝酸铝搅拌直至溶解，收集三口烧瓶反应产物即为液体超早强剂。最后用上述方法制得的液体超早强剂配制C30超早强混凝土。实施例三称取硅酸锂14.40g于三口烧瓶中，加入200ml蒸馏水，取分散剂0.8g丙烯基醚PCE共聚物溶于氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种混凝土液体超早强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将硅源、水和分散剂按照一定的质量比投入到反应容器中，将反应容器置于微波反应器中进行搅拌；步骤二，向反应容器中滴加碱性溶液调节pH；步骤三，准备钙源溶液，启动微波反应器开始分段微波反应，反应同时向反应容器中滴加所述钙源溶液；步骤四，待分段微波反应结束后，向反应容器中加入可溶性铝盐，继续搅拌直至铝盐完全溶解，收集反应容器内溶液即为混凝土液体超早强剂。

【技术特征摘要】
1.一种混凝土液体超早强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将硅源、水和分散剂按照一定的质量比投入到反应容器中，将反应容器置于微波反应器中进行搅拌；步骤二，向反应容器中滴加碱性溶液调节pH；步骤三，准备钙源溶液，启动微波反应器开始分段微波反应，反应同时向反应容器中滴加所述钙源溶液；步骤四，待分段微波反应结束后，向反应容器中加入可溶性铝盐，继续搅拌直至铝盐完全溶解，收集反应容器内溶液即为混凝土液体超早强剂。2.如权利要求1所述一种混凝土液体超早强剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硅源为可溶性的硅酸盐、氟硅酸盐、含二氧化硅的废弃生物质中的任意一种，所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物、羧甲基纤维素、甲基丙烯酸/烯酸甲酯PCE共聚物、丙烯基醚PCE共聚物、酰胺/酰亚胺PCE共聚物中的任意一种，所述搅拌为机械搅拌，搅拌转速为200-1000r/min。3.如权利要求2所述一种混凝土液体超早强剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硅源与水的质量比为1:5～1:20，所述硅源...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯文成，张晓果，刘燕，刘虎，侯维红，
申请(专利权)人：武汉三源特种建材有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42