铝合金表面DLC防护薄膜制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铝合金表面的DLC防护薄膜及其制备方法，所述薄膜是由过渡层和含H的DLC层组成，所述过渡层是沉积在7075铝合金上的SiC和Si‑DLC混合过渡层或是SiC、Si‑DLC双层过渡层，所述DLC层是直接生成的含H的DLC层；所述薄膜均使用CVD的方法进行制备，首先对7075铝合金进行预处理，然后利用空心阴极电子枪加上下聚焦线圈辅助作为TMS(四甲基硅烷)气体和/或乙炔的离化源，在基体上加负偏压进行沉积，最后利用氢气和作为碳源的乙炔气体沉积生成含H的DLC；本发明专利技术的铝合金表面DLC防护薄膜具有良好的摩擦学性能，表面光滑，膜基结合力高，硬度高，且工艺简单，成本低廉。

【技术实现步骤摘要】
铝合金表面DLC防护薄膜制备方法
本专利技术涉及一种铝合金表面防护薄膜及其制备工艺，特别涉及一种以SiC和DLC为附加防护薄膜的制备工艺，属于铝合金表面处理与表面改性

技术介绍
铝合金的密度较小，导电、导热性能优良，强度高，塑性和成型性好，易加工，被广泛的应用于航空航天、军工、汽车、船舶、建筑等领域中。然而铝合金硬度偏低，耐磨性差，耐腐蚀性较差，大大制约了铝合金的应用前景。因此，对铝合金的表面处理以提供有效保护和提高铝合金表面性能非常重要。常用的铝合金表面处理方法有阳极氧化法、激光熔覆法、稀土转化膜法等。阳极氧化处理得到的氧化膜比较厚，因此耐蚀性较好，但是由于薄膜的附着力差、成本高以及薄膜抗冲击性不理想等原因，在工业生产中使用较少；激光熔覆法容易在界面上形成脆性相和裂纹，实际应用中薄膜的尺寸精度、对基体复杂形状的容许度、表面粗糙度等问题较难解决；稀土转化膜法的不足之处是稀土盐长期浸泡工艺处理的时间长，处理所需的温度也较高。与以上几种方法或技术相比，改善铝合金表面耐磨和耐腐蚀性最有效的途径是在其表面制备一层耐磨损、抗腐蚀的薄膜，利用薄膜在铝合金基体和外界环境之间形成的屏障，有效的保护铝合金，拓展它的应用范围。类金刚石碳薄膜具有很多优良的力学、电学、光学、热学和声学等物理性质,又有十分好的化学稳定性。它具有极高的硬度和优异的抗磨损性能，适于作切削刀具、轴承、齿轮及活塞等易磨损机件的镀层；它的耐腐蚀(防酸、防碱)性能好，可作为金属镀层的底层，或者沉积在塑料饰件上，防止酸、碱及有机试剂的侵蚀；它具有良好的生物相容性，可用在人工关节等生命科学领域。因此类金刚石薄膜是铝合金表面改性的理想薄膜材料，其可能能够改善铝合金运动部件在不同工况下导致的磨损失效和腐蚀磨损。DLC薄膜具有高硬度，低摩擦系数，良好摩擦学性能，是优异的薄膜保护材料之一；铝合金自身存在质软、摩擦系数高、磨损大、容易拉伤及其难以润滑等问题，因此可以看出，在铝合金表面沉积DLC薄膜是不错的选择。然而在铝合金表面进行DLC薄膜的改性研究过程中，人们发现存在诸多难点，铝合金的热膨胀系数大硬度低，基体易软化，机械性能退化，表面易氧化生成致密氧化膜，所述这些大大限制了DLC薄膜对铝合金表面的改性，以及薄膜优异的机械性能发挥。因而，如何有效提高DLC膜与铝合金之间的结合强度，是一个很重要的问题，这也是目前DLC薄膜材料能得以工业应用的难点问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于在增强DLC膜与铝合金之间结合强度的同时，保证其具有高硬度，较低的摩擦系数等性能。为实现上述专利技术的目的，本专利技术提供了两种铝合金表面DLC防护薄膜制备方法，第一种的技术方案如下：(1)、对基体进行前期预处理；(2)、氩气，氢气进行辉光清洗；(3)、用TMS和C2H2作为气体源在铝合金表面沉积SiC和Si-DLC混合过渡层；(4)、在所述过渡层上直接沉积含H的DLC层。所述(1)中的基体为7075铝合金，所述前期预处理为分别用丙酮、酒精超声处理10min，用吹风机吹干待用，所述吹风机为普通的家用吹风机。所述(2)中的氩气为高纯(99.99％)氩气，所述(2)中的氢气为高纯(99.99％)氢气，Ar气的流量为100sccm，H2的流量为100sccm，分压为6.5E-1Pa，使用电子枪作为离化源。所述电子枪为空心阴极电子枪(HCD)，所述电子枪配有上下聚焦线圈，起到聚焦电子束的作用。所述氩气接到所述空心阴极上，所述氢气直接通入真空室内，所述空心阴极电子枪的工作电流为80A，所述聚焦线圈的工作电流为8-20A。所述基体上加300V的负偏压，占空比80％。所述(3)中的TMS为高纯四甲基硅烷，TMS流量为100sccm，乙炔流量为50sccm，所述TMS和乙炔直接通入所述真空室内，通过所述空心阴极电子枪离化。所述空心阴极电子枪的工作电流为80A，所述基体上加150V负偏压，占空比80％。所述(4)中的含H的DLC层由高纯(99.99％)乙炔气体作为碳源，并通入H2，控制氢气流量为50sccm、100sccm、150sccm或200sccm，乙炔流量为100-300sccm，乙炔和氢气直接通入真空室内。所述空心阴极电子枪工作电流为80-140A，所述基体沉积温度为50-150℃，所述基体负偏压为50-150V，占空比30％-80％。本专利技术的另一个技术方案为：(1)、对基体进行前期预处理；(2)、氩气，氢气进行辉光清洗；(3)、用TMS作为气体源在铝合金表面沉积SiC过渡层；(4)、用TMS和乙炔作为气体源在铝合金表面沉积Si-DLC过渡层。(5)、在所述过渡层上直接沉积含H的DLC层。所述(1)中的基体为7075铝合金，所述前期预处理为分别用丙酮、酒精超声处理10min，用吹风机吹干待用，所述吹风机为普通的家用吹风机。所述(2)中的氩气为高纯(99.99％)氩气，所述(2)中的氢气为高纯(99.99％)氢气，Ar气的流量为100sccm，H2的流量为100sccm，分压为6.5E-1Pa，使用电子枪作为离化源。所述电子枪为空心阴极电子枪(HCD)，所述电子枪配有上下聚焦线圈，起到聚焦电子束的作用。所述氩气接到所述空心阴极上，所述氢气直接通入真空室内，所述空心阴极电子枪的工作电流为80A，所述聚焦线圈的工作电流为8-20A。所述基体上加300V的负偏压，占空比80％。所述(3)中的TMS为高纯四甲基硅烷，TMS流量为100sccm，所述TMS直接通入所述真空室内，通过所述空心阴极电子枪离化。所述空心阴极电子枪的工作电流为80A，所述基体上加150V负偏压，占空比80％。所述(4)保持TMS流量不变，通入乙炔，乙炔流量为50sccm，其他参数不变。所述(5)中的含H的DLC层由高纯(99.99％)乙炔气体作为碳源，并通入H2，控制氢气流量为50sccm、100sccm、150sccm或200sccm，乙炔流量为100-300sccm，乙炔和氢气直接通入真空室内。所述空心阴极电子枪工作电流为80-140A，所述基体沉积温度为50-150℃，所述基体负偏压为50-150V，占空比30％-80％。本专利技术采用氩气，氢气进行辉光清洗，氩气是为了清洗基体表面，起到溅射清洗的作用，并且建设过程中或形成很多锁扣结构提高结合力，氢气是为了清除基体表面的氧化物，空心阴极的正常工作流量为100sccm，氢气设置上为100sccm完全可以满足去除氧化物的要求，更大的气体流量会增加离子密度不利于基体温度的控制。本专利技术所用到的空心阴极电子枪不同于以往的空心阴极直接离化，常用的空心阴极离化气体是直接在炉腔内进行，通过把气体通入空心阴极内部，接入电源通过高压使气体离化，这样操作复杂，离化率控制困难，温度难以控制，本专利技术采用了如图4所示的离化装置，在炉顶装有空心阴极，此空心阴极只通入氩气，不通入乙炔等碳源气体，氩气通入空心阴极中发生离化，产生高密度的等离子体，然后通过上下线圈的作用，将等离子体引出空心阴极，并在炉体下部装有辅助阳极，通过上下线圈的聚焦作用，将引出的等离子体加速打到辅助阳极上，这样就在炉体内部形成一个柱状直径可控的离化源。空心阴极电源正极接辅助阳极，负极接上部的空心阴极，从炉体侧面通入其他气体，这样既保证了离化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝合金表面DLC防护薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)对基体进行前期预处理；(2)氩气，氢气进行辉光清洗；(3)用TMS和C2H2作为气体源在铝合金表面沉积SiC和Si‑DLC混合过渡层；(4)在所述过渡层上直接沉积含H的DLC层；所述步骤(1)中的基体为铝合金，所述前期预处理为分别用丙酮、酒精超声处理10min，用吹风机吹干待用；所述步骤(2)中的氩气为高纯氩气，氢气为高纯氢气，Ar气的流量为100sccm，H2的流量为100sccm，分压为6.5E‑1Pa，使用电子枪作为离化源，所述电子枪为空心阴极电子枪，所述电子枪配有上下聚焦线圈，起到聚焦电子束的作用，所述氩气接到空心阴极上，氢气直接通入真空室内，空心阴极电子枪的工作电流为80A，所述聚焦线圈的工作电流为8‑20A，所述基体上加300V的负偏压，占空比80％；所述步骤(3)中的TMS为高纯四甲基硅烷，TMS流量为100sccm，乙炔流量为50sccm，所述TMS和乙炔直接通入真空室内，通过空心阴极电子枪离化；空心阴极电子枪的工作电流为80A，所述基体上加150V负偏压，占空比80％；所述步骤(4)中的含H的DLC层由高纯乙炔气体作为碳源，并通入H2，控制氢气流量为50sccm、100sccm、150sccm或200sccm，乙炔流量为100‑300sccm，乙炔和氢气直接通入真空室内，空心阴极电子枪工作电流为80‑140A，基体沉积温度为50‑150℃，基体负偏压为50‑150V，占空比30％‑80％。...

【技术特征摘要】
1.一种铝合金表面DLC防护薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)对基体进行前期预处理；(2)氩气，氢气进行辉光清洗；(3)用TMS和C2H2作为气体源在铝合金表面沉积SiC和Si-DLC混合过渡层；(4)在所述过渡层上直接沉积含H的DLC层；所述步骤(1)中的基体为铝合金，所述前期预处理为分别用丙酮、酒精超声处理10min，用吹风机吹干待用；所述步骤(2)中的氩气为高纯氩气，氢气为高纯氢气，Ar气的流量为100sccm，H2的流量为100sccm，分压为6.5E-1Pa，使用电子枪作为离化源，所述电子枪为空心阴极电子枪，所述电子枪配有上下聚焦线圈，起到聚焦电子束的作用，所述氩气接到空心阴极上，氢气直接通入真空室内，空心阴极电子枪的工作电流为80A，所述聚焦线圈的工作电流为8-20A，所述基体上加300V的负偏压，占空比80％；所述步骤(3)中的TMS为高纯四甲基硅烷，TMS流量为100sccm，乙炔流量为50sccm，所述TMS和乙炔直接通入真空室内，通过空心阴极电子枪离化；空心阴极电子枪的工作电流为80A，所述基体上加150V负偏压，占空比80％；所述步骤(4)中的含H的DLC层由高纯乙炔气体作为碳源，并通入H2，控制氢气流量为50sccm、100sccm、150sccm或200sccm，乙炔流量为100-300sccm，乙炔和氢气直接通入真空室内，空心阴极电子枪工作电流为80-140A，基体沉积温度为50-150℃，基体负偏压为50-150V，占空比30％-80％。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铝合金基体为7075铝合金。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的清洗时间为10min。4.一种表面具有DLC防护薄膜的铝合金材料，其特征在于：该材料由权利要求1所述的制备方法获得。5.一种铝合金表面DLC防护薄膜的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫声凯，高伟庆，彭徽，张恒，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11