一种五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：在非水溶剂A中加入一定比例的六氯环三磷腈、氟化试剂和催化剂，将反应控制在一定温度并进行反应，待反应完全后进行固液分离，得到滤液，然后蒸馏得到六氟环三磷腈。将所得六氟环三磷腈与二氟磷酸锂分别溶于非水溶剂B中，然后将二氟磷酸锂溶液缓慢滴加至六氟环三磷腈溶液中，将反应控制在一定温度并进行反应，待反应完全后进行固液分离，得到滤液，然后蒸馏得到五氟磷腈基二氟磷酸酯。本发明专利技术提供的五氟磷腈基二氟磷酸酯的结构新颖、制备方法工艺简单、反应条件温和、产物易分离纯化、生产效率高，产品有望作为高电压锂离子电池电解液添加剂使用并提高电解液的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法[
]本专利技术涉及用于非水锂离子电池电解液用添加剂五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法。[
技术介绍
]随着石油资源的枯竭及环境污染的加重，世界各国家及地区正逐步制定燃油车退出市场计划。锂离子电池驱动的电动汽车可以显著降低环境污染及碳排放量，受到了各国政府的青睐。一次充电续航里程在500公里且安全、性价比高的电动汽车是目前科研及工业界追求的目标。我国工信部规定，在2020年之前锂离子电池的单体能量密度需达到300Wh/kg，成本降至1元/kWh，且电池安全性能可靠。目前锂离子电池大多采用具有高易燃性的有机碳酸酯作为电解液，在一些极端条件下(高温、过充、短路等)，电解液可能会被引燃，从而发生火灾，甚至爆炸。因此开发能够有效提升电池安全性、循环寿命、环境适应性的电解液添加剂具有非常重要的意义。环三磷腈类化合物具有稳定的六元环共轭结构，具有良好的热稳定性；此外该类化合物以磷、氮为主要的活性元素，综合了氮系和磷系阻燃剂的优势从而使得阻燃效果良好。Guo在NanoEnergy,2018,46:404中报道了氟代磷腈衍生物，乙氧基五氟环三磷腈作为电解液添加剂，在添加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a，向盛有非水溶剂A的反应容器中依次加入六氯环三磷腈、氟化试剂和催化剂，控制反应温度并进行搅拌反应，同时向反应容器通入氮气，置换烧瓶中的空气；步骤b，待反应完全后进行固液分离，过滤后得到滤液然后蒸馏得到六氟环三磷腈；步骤c，将所得六氟环三磷腈与二氟磷酸锂分别溶于非水溶剂B中；步骤d，将二氟磷酸锂溶液缓慢滴加至六氟环三磷腈溶液中，控制反应温度并进行搅拌反应；步骤e，待反应完全后进行固液分离，过滤后得到滤液，然后蒸馏得到五氟磷腈基二氟磷酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a，向盛有非水溶剂A的反应容器中依次加入六氯环三磷腈、氟化试剂和催化剂，控制反应温度并进行搅拌反应，同时向反应容器通入氮气，置换烧瓶中的空气；步骤b，待反应完全后进行固液分离，过滤后得到滤液然后蒸馏得到六氟环三磷腈；步骤c，将所得六氟环三磷腈与二氟磷酸锂分别溶于非水溶剂B中；步骤d，将二氟磷酸锂溶液缓慢滴加至六氟环三磷腈溶液中，控制反应温度并进行搅拌反应；步骤e，待反应完全后进行固液分离，过滤后得到滤液，然后蒸馏得到五氟磷腈基二氟磷酸酯。2.根据权利要求书1所述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述非水溶剂A为选自腈类、链状醚、环状醚、链状羧酸酯、环状羧酸酯、链状碳酸酯、环状碳酸酯、酰胺类中的一种或多种混合。3.根据权利要求书1所述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述非水溶剂B为选自腈类、氯代烷烃类、苯类、链状醚、环状醚中的一种或多种混合。4.根据权利要求书1所述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述氟化试剂为NaF、KF中的一种或多种；所述催化剂为CsF。5.根据权利要求书1所述的五氟磷腈...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛冲，刘李阳，时迎华，宋金龙，王霹霹，戴晓兵，
申请(专利权)人：珠海市赛纬电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44