一种正丙基二氧七环的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种正丙基二氧七环的合成方法，属于有机化学领域。正丁醛与1,4‑丁烯二醇在催化剂B(C6F5)3存在下，控制反应温度45‑100℃，采用无水氯化钙或庚烷脱水，发生缩合反应，得到正丙基二氧七环粗品，经过连续减压精馏得到无色无味高纯度正丙基二氧七环。本发明专利技术路线优点是收率高、操作简单、反应时间短，取消了毒性大带水溶剂苯，减少对员工的毒性伤害。

【技术实现步骤摘要】
一种正丙基二氧七环的合成方法
本说明涉及一种正丙基二氧七环的合成方法，属于有机合成

技术介绍
正丙基二氧七环，化学名为2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧庚英，是用噁唑法合成维生素B6的中间体原料。维生素B6在有机体内参与氨基酸与蛋白质的代谢作用，在治疗妊娠呕吐、药物性胃肠反应和预防抗结核病异烟肼的毒副作用等多种疾病上起着至关重要的作用。除供医药用外，维生素B6在畜禽代谢过程中也起着重要的营养和保健作用，从而成为现代饲料工业必须的饲料添加剂，大量用于配制全价饲料。还用于强化食品，增加婴儿、孕妇及哺乳女性的营养以及化妆品。《精细化工原料及中间体》2006年第2期上刊登了“2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧庚英的合成研究”，对合成反应的条件进行了初步的研究：在四口烧瓶内加入88g顺-2-丁烯-1,4-二醇、73g正丁醛、50mL苯和5g氨基磺酸，加热回流并分水，反应8-13h后蒸出溶剂苯，减压蒸馏得到无色无臭的产品。但该方法采用“一锅煮”的方式加料，原料转化率较低，且反应时间较长，易产生较多的髙沸焦油，减少收率并且增加了工业生产上处理难度。中国专利CN102964333A本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成正丙基二氧七环工艺路线，其特征在于，包括如下操作：正丁醛与1,4‑丁烯二醇在B(C6F5)3催化下，采用无水氯化钙作吸水剂或者采用庚烷回流分水发生缩合反应，得到正丙基二氧七环粗品，粗品经过连续减压精馏得到高纯度正丙基二氧七环。

【技术特征摘要】
1.一种合成正丙基二氧七环工艺路线，其特征在于，包括如下操作：正丁醛与1,4-丁烯二醇在B(C6F5)3催化下，采用无水氯化钙作吸水剂或者采用庚烷回流分水发生缩合反应，得到正丙基二氧七环粗品，粗品经过连续减压精馏得到高纯度正丙基二氧七环。2.根据权利要求1所述的一种正丙基二氧七环的合成方法，其特征在于：采用无水氯化钙作吸水剂方法操作为，将1,4-丁烯二醇和无水氯化钙混合，升温至45-50℃，滴加丁醛和B(C6F5)3混合体系。3.根据权利要求1所述的一种正丙基二氧七环的合成方法，其特征在于：采用庚烷回流分水方法操作为，将1,4-丁烯二醇和丁醛混合，滴加入升温至80-90℃含有B(C6F5)3的庚烷溶液中，边滴加边采用分水器回流分水...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵亚运，杨辉，朱美山，朱辉，
申请(专利权)人：湖北荆洪生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42