一种新诺明的工业制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新诺明的工业制备方法，以3‑氨基‑5‑甲基异恶唑和二苯基脲磺酰氯为原料，在碱性条件下，先发生缩合反应，然后经过水解、酸化、减压浓缩、离心、干燥得到新诺明。本发明专利技术原材料易得，成本低，后处理操作简单，成品不需要重结晶，反应操作安全性高，产品纯度≥99.5%，收率达92～95%，环境污染小，符合绿色化学的思想，利于工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种新诺明的工业制备方法
本专利技术属于医药中间体合成制备领域，具体涉及一种新诺明的工业制备方法。
技术介绍
磺胺甲噁唑(新诺明，Sulfamethoxazol，Sinomin)，化学名为N-(5-甲基-3-异噁唑基)-4-氨基苯磺酰胺(N-(5-methyl-isoxazol-3-yl)-4-sulfanilamide)，简称SMZ，为白色结晶粉末，无臭，味微苦，溶于稀酸和稀碱，其结构式如下：新诺明，作为磺胺类药物，抗菌谱广，抗菌作用强，对大多数革兰氏阳性及阴性菌由抑制作用，适用于呼吸系统、消化系统、泌尿系统和软组织等感染，排泄慢，半衰期长，与甲氧苄氨嘧啶合用可产生协同作用。目前关于新诺明的合成有两种主要途径，主要是磺胺钠盐（切断法）和苯磺酰氯（切断法），其中第一种方法：在合成3-氯-5-甲基异噁唑时，硝基物中间体不稳定，蒸馏时易分解爆炸；在合成新诺明的反应中，异噁唑的3位的反应活性低，而且在强碱性条件下异噁唑环易开环破坏，使这条路线的应用受到限制；第二种方法：关键在于中间体3-氨基-甲基异噁唑的合成及最后缩合反应的条件的控制。另外，公开号为CN105884705A的中国专利技术专本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新诺明的工业制备方法，其特征在于以3‑氨基‑5‑甲基异恶唑和二苯基脲磺酰氯为原料，在氨水提供碱性条件下，先发生缩合反应，然后经过水解、酸化、减压浓缩、离心、干燥得到新诺明。

【技术特征摘要】
1.一种新诺明的工业制备方法，其特征在于以3-氨基-5-甲基异恶唑和二苯基脲磺酰氯为原料，在氨水提供碱性条件下，先发生缩合反应，然后经过水解、酸化、减压浓缩、离心、干燥得到新诺明。2.根据权利要求1所述的一种新诺明的工业制备方法，其特征在于缩合反应步骤为先加入氨水、3-氨基-5-甲基异恶唑，升温至35～40℃搅拌溶解1小时，降温至25～30℃，加入二苯基脲磺酰氯，搅拌溶解0.5小时，再降温至15～20℃，保温4小时。3.根据权利要求1所述的一种新诺明的工业制备方法，其特征在于3-氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔丽娟，消保常，周同生，朱和凤，刘培鸿，王建军，
申请(专利权)人：河南慧锦药业有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41