一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备及方法技术

本发明专利技术涉及一种萃取‑分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备及方法，所述的设备包括萃取塔、萃取剂回收精馏塔、萃取剂回收精馏塔冷凝器、分隔壁精馏塔、分隔壁精馏塔主塔冷凝器、分隔壁精馏塔副塔冷凝器、以及分隔壁精馏塔冷却器。在萃取塔内通过萃取将混合酸废水中的醋酸和丙酸(或丁酸)从水相中分离出来，含萃取剂、醋酸和丙酸(或丁酸)的萃取相进入分隔壁精馏塔进行分离，将萃取剂、醋酸和丙酸(或丁酸)的分离集成到同一个分隔壁精馏塔内进行，有效地降低了能耗和设备投资，并实现含共沸体系的醋酸、丙酸(或丁酸)和水三元组分的分离，而且萃取剂回收精馏塔能对萃取剂进行回收。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备及方法
本专利技术属于废水处理领域，具体涉及一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备及方法。
技术介绍
纤维素酯是一类重要的纤维素衍生物，也称为羧酸纤维素，常见的羧酸纤维素有醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素或醋酸丁酸纤维素等，其中醋酸纤维素产量最大，广泛应用于涂料助剂、塑料、多孔膜等。醋酸纤维素具有优异的耐燃性、韧性、熔点和清晰度等，然而由于其溶解性、抗水性、柔韧性、耐候性和模塑性的缺陷而限制了其进一步应用。正是这种需求，人们开发了纤维素混合酯，它继承了醋酸纤维素的优点，克服了其缺点，并且具有与树脂相容性好、耐光性和耐寒性性能优异，已广泛应用在高档汽车涂料和印刷油墨等。目前，已形成规模化生产的纤维素混合酯包括醋酸丙酸纤维素和醋酸丁酸纤维素。醋酸丙酸纤维素(或醋酸丁酸纤维素)的制备方法是：以硫酸为催化剂，醋酸、丙酸(或丁酸)为溶剂，利用天然纤维素为原料，与醋酐和丙酐(或丁酐)进行酯化反应即可得到粗品，再经过水解、中和、沉析、水洗、蒸煮和干燥等单元操作之后制得成品醋酸丙酸纤维素(或醋酸丁酸纤维素)。在此酯化反应以及后续产品精制过程中会产生大量的低浓度混合酸废水，其中醋酸含量约为25％，丙酸(或丁酸)含量约为25％，其余为水。醋酸与水虽然不存在共沸，但是两者相对挥发度很小，普通精馏难以分开，丙酸与水、丁酸与水均存在二元共沸。丙酸与水二元体系，共沸组成中丙酸含量为17.8％，共沸温度为99.1℃；丁酸与水二元体系，共沸组成中丁酸含量为18.5％，共沸温度为99.4℃。因此，在醋酸丙酸纤维素(或醋酸丁酸纤维素)生产过程中产生的混合酸废水通过普通精馏难以实现废水中有机酸的回收。专利CN102153458A公开了一种乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收稀醋酸的方法，该方法以乙酸仲丁酯作为萃取塔的萃取剂和共沸精馏塔的共沸剂；一部分稀醋酸送入萃取塔顶部，共沸精馏塔的塔顶回流液分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部；萃取塔塔顶得到含乙酸仲丁酯、醋酸和少量水的萃取相；塔釜得到萃余相为含微量醋酸的水，萃余相进入溶剂回收塔；萃取塔的萃取相送入共沸精馏塔的上半部进行进一步提浓，该方法对醋酸回收率高于95％，废水中醋酸含量在0.5％以下。虽然该方法克服了直接采用精馏法导致的回流比大、能耗高等缺点，增大稀醋酸回收的生产能力，但是由于采用高沸点的萃取剂，稀酸废水只有部分进入萃取塔，另外一部分含水的稀酸需要进入共沸精馏塔进行共沸精馏二次脱水，流程复杂且废水中酸含量较高，并且在共沸精馏脱水过程中，由于水的汽化焓很大，实际运行的能耗还是偏高，此外，该工艺只能分离醋酸和水二元组分，未涉及含共沸体系的复杂多元酸水溶液的分离。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提出一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备及方法，采用该设备能实现共沸体系的醋酸、丙酸(或丁酸)和水三元组分的分离，有效地降低能耗和设备投资。技术方案一)一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备，包括萃取塔、萃取剂回收精馏塔、萃取剂回收精馏塔冷凝器、萃取剂回收精馏塔再沸器、分隔壁精馏塔、分隔壁精馏塔主塔冷凝器、分隔壁精馏塔副塔冷凝器、分隔壁精馏塔再沸器、以及分隔壁精馏塔冷却器；所述分隔壁精馏塔内的中上部设有一个竖置的隔板，所述隔板的上部与所述分隔壁精馏塔顶部连接，使得所述分隔壁精馏塔内部分为三个区域：位于分隔壁精馏塔中上部的所述竖置的隔板的一侧的主塔精馏段、位于分隔壁精馏塔中上部的所述竖置的隔板的另一侧的副塔精馏段以及位于分隔壁精馏塔下部的公共提馏段；所述萃取塔的塔顶设有萃取相出料口，所述萃取塔的上部设有混合酸废液进料口，所述萃取塔的塔底设有萃余相出料口，所述萃取塔的下部设有萃取剂进料口；所述的萃取剂回收精馏塔顶部设有萃取剂回收口，所述的萃取剂回收精馏塔上部设有萃余相进料口和萃取剂回收精馏塔回流口，所述的萃取剂回收精馏塔底部设有废水排出口；所述分隔壁精馏塔底部对应公共提馏段设有分隔壁精馏塔采出口，所述分隔壁精馏塔顶部对应主塔精馏段设有主塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔上部对应主塔精馏段设有萃取相进料口和主塔回流口，所述分隔壁精馏塔顶部对应副塔精馏段设有副塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔上部对应副塔精馏段设有副塔回流口；所述的萃取塔塔底的萃余相出料口与所述的萃取剂回收精馏塔上部的萃余相进料口通过萃取塔萃余相出料管连接，所述萃取塔塔顶的萃取相出料口与所述分隔壁精馏塔上部的萃取相进料口通过萃取塔萃取相出料管连接，所述的萃取剂回收精馏塔顶部的萃取剂回收口通过依次连接的萃取剂回收精馏塔冷凝器、萃取剂回收精馏塔塔顶采出管、分隔壁精馏塔冷却器、萃取剂循环管和萃取剂进料管连接于萃取塔的下部的萃取剂进料口上，所述的萃取剂回收精馏塔上部的萃取剂回收精馏塔回流口与回收塔冷凝器的出口连接；所述的分隔壁精馏塔顶部的主塔塔顶采出口通过依次连接的分隔壁精馏塔主塔冷凝器、分隔壁精馏塔主塔塔顶采出管、分隔壁精馏塔冷却器、萃取剂循环管和萃取剂进料管连接于萃取塔下部的萃取剂进料口上，所述的分隔壁精馏塔上部的主塔回流口与分隔壁精馏塔主塔冷凝器的出口连接；所述的萃取塔上部的混合酸废液进料口上设有混合酸废水进料管，所述的萃取剂进料管的进料端与萃取剂存储装置，所述的萃取剂回收精馏塔底部的废水排出口上设有萃取剂回收精馏塔塔釜废水采出管；所述的分隔壁精馏塔顶部的副塔塔顶采出口通过分隔壁精馏塔副塔冷凝器与分隔壁精馏塔副塔塔顶采出管连接，所述的分隔壁精馏塔底部的分隔壁精馏塔采出口设有分隔壁精馏塔塔釜采出管，所述的分隔壁精馏塔上部的副塔回流口与分隔壁精馏塔副塔冷凝器的出口连接；所述的萃取剂回收精馏塔外还设有循环再沸管道一，循环再沸管道一上连接有萃取剂回收精馏塔再沸器，循环再沸管道一的进口与萃取剂回收精馏塔的底部连接，循环再沸管道一的出口与萃取剂回收精馏塔的下部连接；所述的分隔壁精馏塔下部的公共提馏段外还设有循环再沸管道二，循环再沸管道二上连接有分隔壁精馏塔再沸器，循环再沸管道二的进口与分隔壁精馏塔的底部连接，循环再沸管道二的出口与分隔壁精馏塔的下部连接。进一步地，所述竖置的隔板在所述分隔壁精馏塔中偏心设置，使得所述副塔精馏段与主塔精馏段的横截面积比为大于或等于0.25并小于1.0。由于主塔和副塔采出的产物量不同来选择主塔精馏段和副塔精馏段的横截面面积比。进一步地，所述分隔壁精馏塔的塔内件类型包括塔板或填料或者塔板与填料的组合，其中主塔精馏段理论板数为12-38，副塔精馏段理论板数为12-36，公共提馏段理论板数为6-40。进一步地，所述萃取塔的塔内件类型为塔板或填料，其理论板数为12-18。进一步地，所述萃取剂回收精馏塔由位于萃余相进料口以上的精馏段和位于萃余相进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为10-20，提馏段理论板数为12-30。技术方案二)处理羧酸纤维素中混合酸废水的方法，按以下步骤进行：步骤S1：羧酸纤维素生产过程中产生的混合酸废水经混合酸废水进料管从混合酸废液进料口进入萃取塔上部，萃取剂从萃取剂进料管进入萃取塔下部；步骤S2：萃取塔塔底的萃余相通过萃取塔萃余相出料管进入萃取剂回收精馏塔进行精馏，萃取剂回收精馏塔塔顶上升的蒸汽经冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萃取‑分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备，其特征在于：包括萃取塔(T1)、萃取剂回收精馏塔(T2)、萃取剂回收精馏塔冷凝器(E1)、萃取剂回收精馏塔再沸器(E2)、分隔壁精馏塔(T3)、分隔壁精馏塔主塔冷凝器(E3)、分隔壁精馏塔副塔冷凝器(E4)、分隔壁精馏塔再沸器(E5)、以及分隔壁精馏塔冷却器(E6)；所述分隔壁精馏塔(T3)内的中上部设有一个竖置的隔板，所述隔板的上部与所述分隔壁精馏塔(T3)顶部连接，使得所述分隔壁精馏塔(T3)内部分为三个区域：位于分隔壁精馏塔(T3)中上部的所述竖置的隔板的一侧的主塔精馏段(I)、位于分隔壁精馏塔(T3)中上部的所述竖置的隔板的另一侧的副塔精馏段(II)以及位于分隔壁精馏塔(T3)下部的公共提馏段(III)；所述萃取塔(T1)的塔顶设有萃取相出料口，所述萃取塔(T1)的上部设有混合酸废液进料口，所述萃取塔(T1)的塔底设有萃余相出料口，所述萃取塔(T1)的下部设有萃取剂进料口；所述的萃取剂回收精馏塔(T2)顶部设有萃取剂回收口，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)上部设有萃余相进料口和萃取剂回收精馏塔回流口，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)底部设有废水排出口；所述分隔壁精馏塔(T3)底部对应公共提馏段(III)设有分隔壁精馏塔采出口，所述分隔壁精馏塔(T3)顶部对应主塔精馏段(I)设有主塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔(T3)上部对应主塔精馏段(I)设有萃取相进料口和主塔回流口，所述分隔壁精馏塔(T3)顶部对应副塔精馏段(II)设有副塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔(T3)上部对应副塔精馏段(II)设有副塔回流口；所述的萃取塔(T1)塔底的萃余相出料口与所述的萃取剂回收精馏塔(T2)上部的萃余相进料口通过萃取塔萃余相出料管(PL3)连接，所述萃取塔(T1)塔顶的萃取相出料口与所述分隔壁精馏塔(T3)上部的萃取相进料口通过萃取塔萃取相出料管(PL6)连接，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)顶部的萃取剂回收口通过依次连接的萃取剂回收精馏塔冷凝器(E1)、萃取剂回收精馏塔塔顶采出管(PL4)、分隔壁精馏塔冷却器(E6)、萃取剂循环管(PL8)和萃取剂进料管(PL9)连接于萃取塔(T1)的下部的萃取剂进料口上，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)上部的萃取剂回收精馏塔回流口与回收塔冷凝器(E1)的出口连接；所述的分隔壁精馏塔(T3)顶部的主塔塔顶采出口通过依次连接的分隔壁精馏塔主塔冷凝器(E3)、分隔壁精馏塔主塔塔顶采出管(PL7)、分隔壁精馏塔冷却器(E6)、萃取剂循环管(PL8)和萃取剂进料管(PL9)连接于萃取塔(T1)下部的萃取剂进料口上，所述的分隔壁精馏塔(T3)上部的主塔回流口与分隔壁精馏塔主塔冷凝器(E3)的出口连接；所述的萃取塔(T1)上部的混合酸废液进料口上设有混合酸废水进料管(PL1)，所述的萃取剂进料管(PL9)的进料端与萃取剂存储装置(PL2)，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)底部的废水排出口上设有萃取剂回收精馏塔塔釜废水采出管(PL5)；所述的分隔壁精馏塔(T3)顶部的副塔塔顶采出口通过分隔壁精馏塔副塔冷凝器(E4)与分隔壁精馏塔副塔塔顶采出管(PL10)连接，所述的分隔壁精馏塔(T3)底部的分隔壁精馏塔采出口设有分隔壁精馏塔塔釜采出管(PL11)，所述的分隔壁精馏塔(T3)上部的副塔回流口与分隔壁精馏塔副塔冷凝器(E4)的出口连接；所述的萃取剂回收精馏塔(T2)外还设有循环再沸管道一(PL12)，循环再沸管道一(PL12)上连接有萃取剂回收精馏塔再沸器(E2)，循环再沸管道一(PL12)的进口与萃取剂回收精馏塔(T2)的底部连接，循环再沸管道一(PL12)的出口与萃取剂回收精馏塔(T2)的下部连接；所述的分隔壁精馏塔(T3)下部的公共提馏段(III)外还设有循环再沸管道二(PL13)，循环再沸管道二(PL13)上连接有分隔壁精馏塔再沸器(E5)，循环再沸管道二(PL13)的进口与分隔壁精馏塔(T3)的底部连接，循环再沸管道二(PL13)的出口与分隔壁精馏塔(T3)的下部连接。...

【技术特征摘要】
1.一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备，其特征在于：包括萃取塔(T1)、萃取剂回收精馏塔(T2)、萃取剂回收精馏塔冷凝器(E1)、萃取剂回收精馏塔再沸器(E2)、分隔壁精馏塔(T3)、分隔壁精馏塔主塔冷凝器(E3)、分隔壁精馏塔副塔冷凝器(E4)、分隔壁精馏塔再沸器(E5)、以及分隔壁精馏塔冷却器(E6)；所述分隔壁精馏塔(T3)内的中上部设有一个竖置的隔板，所述隔板的上部与所述分隔壁精馏塔(T3)顶部连接，使得所述分隔壁精馏塔(T3)内部分为三个区域：位于分隔壁精馏塔(T3)中上部的所述竖置的隔板的一侧的主塔精馏段(I)、位于分隔壁精馏塔(T3)中上部的所述竖置的隔板的另一侧的副塔精馏段(II)以及位于分隔壁精馏塔(T3)下部的公共提馏段(III)；所述萃取塔(T1)的塔顶设有萃取相出料口，所述萃取塔(T1)的上部设有混合酸废液进料口，所述萃取塔(T1)的塔底设有萃余相出料口，所述萃取塔(T1)的下部设有萃取剂进料口；所述的萃取剂回收精馏塔(T2)顶部设有萃取剂回收口，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)上部设有萃余相进料口和萃取剂回收精馏塔回流口，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)底部设有废水排出口；所述分隔壁精馏塔(T3)底部对应公共提馏段(III)设有分隔壁精馏塔采出口，所述分隔壁精馏塔(T3)顶部对应主塔精馏段(I)设有主塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔(T3)上部对应主塔精馏段(I)设有萃取相进料口和主塔回流口，所述分隔壁精馏塔(T3)顶部对应副塔精馏段(II)设有副塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔(T3)上部对应副塔精馏段(II)设有副塔回流口；所述的萃取塔(T1)塔底的萃余相出料口与所述的萃取剂回收精馏塔(T2)上部的萃余相进料口通过萃取塔萃余相出料管(PL3)连接，所述萃取塔(T1)塔顶的萃取相出料口与所述分隔壁精馏塔(T3)上部的萃取相进料口通过萃取塔萃取相出料管(PL6)连接，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)顶部的萃取剂回收口通过依次连接的萃取剂回收精馏塔冷凝器(E1)、萃取剂回收精馏塔塔顶采出管(PL4)、分隔壁精馏塔冷却器(E6)、萃取剂循环管(PL8)和萃取剂进料管(PL9)连接于萃取塔(T1)的下部的萃取剂进料口上，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)上部的萃取剂回收精馏塔回流口与回收塔冷凝器(E1)的出口连接；所述的分隔壁精馏塔(T3)顶部的主塔塔顶采出口通过依次连接的分隔壁精馏塔主塔冷凝器(E3)、分隔壁精馏塔主塔塔顶采出管(PL7)、分隔壁精馏塔冷却器(E6)、萃取剂循环管(PL8)和萃取剂进料管(PL9)连接于萃取塔(T1)下部的萃取剂进料口上，所述的分隔壁精馏塔(T3)上部的主塔回流口与分隔壁精馏塔主塔冷凝器(E3)的出口连接；所述的萃取塔(T1)上部的混合酸废液进料口上设有混合酸废水进料管(PL1)，所述的萃取剂进料管(PL9)的进料端与萃取剂存储装置(PL2)，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)底部的废水排出口上设有萃取剂回收精馏塔塔釜废水采出管(PL5)；所述的分隔壁精馏塔(T3)顶部的副塔塔顶采出口通过分隔壁精馏塔副塔冷凝器(E4)与分隔壁精馏塔副塔塔顶采出管(PL10)连接，所述的分隔壁精馏塔(T3)底部的分隔壁精馏塔采出口设有分隔壁精馏塔塔釜采出管(PL11)，所述的分隔壁精馏塔(T3)上部的副塔回流口与分隔壁精馏塔副塔冷凝器(E4)的出口连接；所述的萃取剂回收精馏塔(T2)外还设有循环再沸管道一(PL12)，循环再沸管道一(PL12)上连接有萃取剂回收精馏塔再沸器(E2)，循环再沸管道一(PL12)的进口与萃取剂回收精馏塔(T2)的底部连接，循环再沸管道一(PL12)的出口与萃取剂回收精馏塔(T2)的下部连接；所述的分隔壁精馏塔(T3)下部的公共提馏段(III)外还设有循环再沸管道二(PL13)，循环再沸管道二(PL13)上连接有分隔壁精馏塔再沸器(E5)，循环再沸管道二(PL13)的进口与分隔壁精馏塔(T3)的底部连接，循环再沸...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金杯，陈文韬，王昌伟，余美琼，陈玉成，
申请(专利权)人：福建师范大学福清分校，
类型：发明
国别省市：福建,35