一种使用环戊二烯合成润滑油的生产工艺制造技术

本发明专利技术属于化工合成油技术领域，具体涉及一种使用环戊二烯合成润滑油的生产工艺。包括如下步骤：环戊二烯的制备：以双环戊二烯为原料进行气相解聚制备纯度为99％以上的环戊二烯；烷基环戊二烯的制备：将环戊二烯与脂肪醇混合加入到反应器中搅拌进行烷基化反应2‑3h，得到产率90‑98％的烷基环戊二烯；烷基环戊二烯加氢制备烷基环戊烷：再以Al2O3负载Ni为催化剂，催化剂用量为烷基环戊二烯的1‑2wt％，通入氢气，反应温度36～47℃，压力3～5MPa的条件下，对烷基环戊二烯进行氢化反应，反应时间大于2h，制得多烷基化环戊烷。使用该工艺生产的润滑油粘度指数高，稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种使用环戊二烯合成润滑油的生产工艺
本专利技术属于化工合成油
，具体涉及一种使用环戊二烯合成润滑油的生产工艺。
技术介绍
烷基化芳烃主要包括烷基苯、烷基萘及烷基化环戊烷等，最早的烷基化环戊烷出现在1991年，Pennzoil公司公布了一种新的高性能合成碳氢润滑剂，它是以乙烯工业的副产品环戊二烯为起始原料，经过与高级醇进行脱水反应，此后经过加氢饱和制备而成，该类润滑油具有良好的低温流动性，优良的热及氧化安定性，与添加剂感受性好，较好的润滑性和密封相容性等优点。多烷基环戊烷(MAC)合成油具有高的牵引系数，比环烷基油和其它润滑油高60％，在正常压力及剪切率下是液体润滑油，但当接触点压力增高时，变为玻璃状假固体，消除压力后又恢复液态。该产品可作为航天空间站轴承油，高档传动油，阻尼减振油。多烷基化环戊烷以其优异的低温特性、低挥发性能目前主要应用于航空航天等领域，起到了延长设备使用寿命，增加可靠性的作用，因此其在润滑油中的地位也越来越重要。我国从20世纪70年代起开始进行空间润滑油的研制，现已形成了我国自己的航天润滑油产品系列，制定了一些标准，但存在蒸发损失大等问题。目前国内没有低粘度MAC基空间精密轴承润滑油，相关产品亟待研制以填补国内空白以及满足空间应用需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的问题提供一种使用环戊二烯合成润滑油的生产工艺，使用该工艺生产的润滑油粘度指数高，稳定性好。本专利技术的技术方案是：一种使用环戊二烯合成润滑油的生产工艺，包括如下步骤：一、环戊二烯(Cyclopentadiene，简称CPD)的制备：以双环戊二烯(Dicyclopentadiene，简称DCPD)为原料进行气相解聚制备纯度为99％以上的环戊二烯，其反应简化式为：二、烷基环戊二烯(alkylCPD)的制备：将步骤一制作的环戊二烯与脂肪醇按物质的量之比为1:2混合加入到反应器中，并往反应器中加入10wtg％携水剂甲苯，同时加入40wt％KOH溶液，加热到190-250℃搅拌进行烷基化反应2-3h，得到产率90-98％的烷基环戊二烯，其反应简化式为：三、加氢制备多烷基化环戊烷(MAC)：再以Al2O3负载Ni为催化剂，催化剂用量为烷基环戊二烯的1-2wt％，反应温度36～47℃，压力3～5MPa的条件下，对烷基环戊二烯进行氢化反应，反应时间大于2h，制得多烷基化环戊烷(MAC)，其反应简化式为：具体的，所述的双环戊二烯气相解聚法的过程如下：采用含量为90％以上的双环戊二烯为原料滴加在含有高温导热油的裂解反应器中，同时从裂解反应器的顶部侧壁两侧加入氮气，加热裂解反应器到350℃时持续保持1小时解聚后得到气相产物环戊二烯；将气相产物环戊二烯经过分馏柱进行提纯，提纯所得馏分通过冷凝器冷凝后即得到纯度为99％以上的环戊二烯。具体的，脂肪醇选用具有6-14碳原子链的脂肪族的醇类，其原子链是直链的或支链的。具体的，所述的步骤二的反应过程中使用分水器保证生成的水及时脱离反应系统，使反应持续进行。制得的系列烷基环戊烷合成油指标：项目质量指标实验方法粘度(100℃)(mm2/s)3.7～7.5GB/T265粘度指数120～180GB/T2541倾点/℃＜-20GB/T3535闪点/℃260～310GB/T3536酸值，mgKOH/g不大于0.15GB/T7304运动粘度(40℃)变化值，％-5～+5GJB563-88分质量300-700ASTMD2503洁净度，级不大于1NAS1638本专利技术的有益效果是：本专利技术采用双环戊二烯气相解聚制备环戊二烯，双环戊二烯进入裂解反应器与高温导热油接触瞬间即进行气化分解反应，由于接触时间极短，生成多聚物的机会大大降低；工艺流程简单，整个反应流程时间较短，过程易控，适合间歇操作和连续化生产，收率高，且反应条件易实现工业化，最终得到高粘度指数、稳定的合成润滑油，有很好的工业发展前景。具体实施方式本专利技术采用双环戊二烯气相解聚制备环戊二烯，环戊二烯与脂肪醇催化反应生产烷基化环戊二烯，然后通过加氢反应制得烷基环戊烷。实施例1使用环戊二烯合成润滑油的生产工艺，包括如下步骤：一、环戊二烯的制备：以双环戊二烯为原料进行气相解聚制备纯度为99％以上的环戊二烯；采用含量为90％以上的双环戊二烯为原料滴加在含有高温导热油的裂解反应器中，同时从裂解反应器的顶部侧壁两侧加入氮气，加热裂解反应器到350℃时持续保持1小时解聚后得到气相产物环戊二烯；将气相产物环戊二烯经过分馏柱进行提纯，提纯所得馏分通过冷凝器冷凝后即得到纯度为99％以上的环戊二烯。二、烷基环戊二烯的制备：将步骤一制作的环戊二烯与正辛醇按物质的量之比为1:2混合加入到反应器中，并往反应器中加入10wt％携水剂甲苯，同时加入40wt％KOH溶液，加热到230℃搅拌进行烷基化反应2-3h，得到产率93％的烷基环戊二烯，反应过程中使用分水器保证生成的水及时脱离反应系统，使反应持续进行。三、加氢制备烷基环戊烷：再以Ni为催化剂，催化剂用量为烷基环戊二烯的1wt％，反应温度40℃，压力5MPa的条件下，对烷基环戊二烯进行氢化反应，反应时间大于2h，制得烷基环戊烷。制得的烷基环戊烷合成油指标：实施例2本实施例使用环戊二烯合成润滑油的生产工艺，包括如下步骤：一、环戊二烯的制备：以双环戊二烯为原料进行气相解聚制备纯度为99％以上的环戊二烯，：采用含量为90％以上的双环戊二烯为原料滴加在含有高温导热油的裂解反应器中，同时从裂解反应器的顶部侧壁两侧加入氮气，加热裂解反应器到350℃时持续保持1小时解聚后得到气相产物环戊二烯；将气相产物环戊二烯经过分馏柱进行提纯，提纯所得馏分通过冷凝器冷凝后即得到纯度为99％以上的环戊二烯。二、烷基环戊二烯的制备：将步骤一制作的环戊二烯与十四醇按物质的量之比为1:2混合加入到反应器中，并往反应器中加入10wt％携水剂甲苯，同时加入40wt％KOH溶液，加热到245℃搅拌进行烷基化反应2-3h，得到产率96％的烷基环戊二烯，反应过程中使用分水器保证生成的水及时脱离反应系统，使反应持续进行。三、加氢制备烷基环戊烷：再以Al2O3负载Ni为催化剂，催化剂用量为烷基环戊二烯的1-2wt％，反应温度45℃，压力3～5MPa的条件下，对烷基环戊二烯进行氢化反应，反应时间2.5h，制得烷基环戊烷。制得的烷基环戊烷合成油指标：最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本专利技术的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本专利技术技术方案的精神，其均应涵盖在本专利技术请求保护的技术方案范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用环戊二烯合成润滑油的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：一、环戊二烯的制备：以双环戊二烯为原料进行气相解聚制备纯度为99％以上的环戊二烯；二、烷基环戊二烯的制备：将步骤一制作的环戊二烯与脂肪醇按物质的量之比为1:2～1:4混合加入到反应器中，并往反应器中加入10wt％携水剂甲苯，同时加入40wt％KOH溶液，加热到180‑270℃搅拌进行烷基化反应2‑3h，得到产率90‑98％的烷基环戊二烯；三、加氢制备多烷基化环戊烷：以Al2O3负载Ni为催化剂，催化剂用量为烷基环戊二烯的1‑2wt％，通入氢气，反应温度36～47℃，压力3～5MPa的条件下，对烷基环戊二烯进行氢化反应，反应时间大于2h，制得多烷基化环戊烷。

【技术特征摘要】
1.一种使用环戊二烯合成润滑油的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：一、环戊二烯的制备：以双环戊二烯为原料进行气相解聚制备纯度为99％以上的环戊二烯；二、烷基环戊二烯的制备：将步骤一制作的环戊二烯与脂肪醇按物质的量之比为1:2～1:4混合加入到反应器中，并往反应器中加入10wt％携水剂甲苯，同时加入40wt％KOH溶液，加热到180-270℃搅拌进行烷基化反应2-3h，得到产率90-98％的烷基环戊二烯；三、加氢制备多烷基化环戊烷：以Al2O3负载Ni为催化剂，催化剂用量为烷基环戊二烯的1-2wt％，通入氢气，反应温度36～47℃，压力3～5MPa的条件下，对烷基环戊二烯进行氢化反应，反应时间大于2h，制得多烷基化环戊烷。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张振国，吴培，姚飞飞，王晓璐，
申请(专利权)人：河南省君恒实业集团生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41