用于纯化包含油和蜡的混合物的方法和设备技术

本发明专利技术涉及一种将包含至少一种油和至少一种蜡的粗混合物分级的方法，该方法包括以下方法步骤：（a）（i）采用包含至少一种油和至少一种蜡的粗混合物或（ii）采用通过在预分级阶段之前添加相对于粗混合物的重量计至多100重量％的溶剂获得的粗溶剂混合物以层结晶形式进行预分级阶段，以制备含有低含蜡油的第一级分和含有低含油蜡的第二级分，（b）进行第一结晶阶段，其包括（b1）第一悬浮结晶子阶段，其采用含有低含蜡油的第一级分进行以制备含有脱蜡油的第三级分和第四级分，和（b2）在第一悬浮结晶子阶段之后的第二悬浮结晶子阶段，其采用在方法步骤（b1）中获得的第四级分和在方法步骤（a）的预分级阶段中获得的含有低含油蜡的第二级分的混合物进行以制备含有疏松蜡的第五级分和第六级分。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于纯化包含油和蜡的混合物的方法和设备本专利技术涉及一种用于将包含至少一种油和至少一种蜡的粗混合物分级，例如用于将被蜡污染的，例如被石蜡污染的矿物油或合成油分级的方法。油例如矿物油、植物油或例如通过费-托合成法制备的合成油在多种应用和化学工艺中是各种工业中的重要原料。然而，这些油通常被大量的蜡污染，必须将蜡除去，以便改善油的品质，例如从而减少采用ASTMD2500或ASTMD5773测得的其浊度(cloud)。在这方面，油被定义为烃，主要定义为包含烷烃的组合物，其在环境温度下是液体并且在甲基乙基酮中高度可溶。相比之下，在这方面，蜡被定义为烃，主要定义为包含烷烃的组合物，其在环境温度下是塑性固体，并且当根据ASTMD721或D1N51531测定时其不可溶于甲基乙基酮。已知有几种技术用于使被蜡污染的粗油脱蜡。即，包括蜡从油级分中结晶、油级分在溶剂中选择性溶解（该溶剂不溶解蜡），以及微生物学方法。基于结晶的脱蜡方法在过去几年中变得越来越重要，因为它们非常有效地适合于将油脱蜡并且需要相当低的能量。这种基于结晶的脱蜡方法可大致分为两组，即分为无溶剂结晶方法和利用溶剂的结晶方法。后一种利用溶剂的方法可用于粗油，其包括与分子量无关的所有种类的蜡，并且通常进行如下：通过将粗油与足够大体积的溶解油级分的溶剂（例如甲基乙基酮）混合，然后在结晶器中冷却混合物，从而使蜡级分结晶，其然后例如通过过滤从液体溶剂-油相中分离。然而，这些方法是不利的，因为它们需要添加大体积的溶剂，其后必须从油级分中除去所述大体积溶剂，这使得整个方法在能量上非常昂贵并且需要复杂的设备。相比之下，在无溶剂结晶方法中，在不添加溶剂的情况下使粗混合物结晶。然而，这种方法仅适用于只包含具有相当短的碳链长度的蜡的油，从而它们不能用于将包含具有相当长的碳链长度的蜡的粗油分级。此外，更严重的缺点是所有这些方法仅实现相当低的产率。此外，由于粗混合物中（至少在第一结晶阶段中）相当高的蜡含量，在第一结晶阶段中粗油被脱蜡，该第一结晶阶段通常在悬浮结晶器中进行，因此所有这些方法都需要高过滤表面，用于从液体油相中分离蜡晶体。此外，由于粗混合物中相当高的蜡含量，使用溶剂的方法也需要高溶剂含量以稀释油从而降低粘度。然而，从液体油相中分离蜡晶体所需的过滤表面越多，设备的投资成本越高，并且在该过程中需要的溶剂越多，在结晶之后从混合物中除去溶剂的能量操作成本就越高。鉴于此，本专利技术的目的是提供一种将粗混合物分级的方法，该方法需要采用较少过滤表面的结晶，这可以以每单位获得的产品较低的能量消耗进行操作，并且特别适用于将仅包含具有相当长的碳链长度的重蜡的粗混合物，仅包含具有相当短的碳链长度的轻蜡的粗混合物以及包含重蜡和轻蜡的粗混合物分级。根据本专利技术，通过提供一种将包含至少一种油和至少一种蜡的粗混合物分级的方法来满足该目的，该方法包括以下步骤：（a）（i）采用包含至少一种油和至少一种蜡的粗混合物或（ii）采用通过在预分级阶段之前添加相对于粗混合物的重量计至多100重量％的溶剂获得的粗溶剂混合物以层式结晶形式进行预分级阶段，以制备含有低含蜡油的第一级分和含有低含油蜡的第二级分，（b）进行第一结晶阶段，其包括（b1）第一悬浮结晶子阶段，其采用含有低含蜡油的第一级分进行以制备含有脱蜡油的第三级分和第四级分，和（b2）在第一悬浮结晶子阶段之后的第二悬浮结晶子阶段，其采用在方法步骤（b1）中获得的第四级分和在方法步骤（a）的预分级阶段中获得的含有低含油蜡的第二级分的混合物进行以制备含有疏松蜡的第五级分和第六级分。该实施方案基于以下发现：采用粗混合物或采用通过在预分级阶段之前添加相对于粗混合物的重量计至多100重量％的溶剂获得的粗溶剂混合物（在本专利申请中称为基本上无溶剂）以层式结晶形式进行预分级阶段，以制备含有低含蜡油的第一级分和含有低含油蜡的第二级分，然后进行包括采用含有低含蜡油的第一级分进行的第一悬浮结晶子阶段的第一结晶阶段以制备含有脱蜡油的第三级分。可以采用相当低的能量操作成本和具有相当小过滤表面的结晶获得具有相当高纯度的脱蜡油。更具体地，在预分级阶段的一个或多个子阶段中进行的层式结晶允许以相当低的能量操作成本除去粗混合物中包含的大部分蜡，使得将具有相当低蜡含量的经纯化的混合物进料至第一悬浮结晶阶段中。此外，在预分级阶段的一个或多个子阶段中进行的层式结晶允许从基本上无溶剂的混合物，即从没有溶剂或具有相对于粗混合物的重量计最多100重量％溶剂的粗混合物中除去粗混合物中包含的大部分蜡，取决于粗混合物中包含的蜡的链长度。由于这个原因，第一悬浮结晶阶段的悬浮结晶器由于经纯化的混合物的相当低的蜡含量而仅需要相当小的过滤表面。而且，第一悬浮结晶阶段的第二悬浮结晶子阶段可以使用第一悬浮结晶子阶段的滤饼通过用新溶剂再稀释来进行以产生新的悬浮液，其任选地进一步包括分别采用洗液或溶剂洗涤滤饼。此外，由于经纯化的混合物的相当低的蜡含量，必须只向混合物加入少量溶剂来稀释油，从而在结晶后，必须除去较少量的溶剂，例如通过蒸发进行。这也有助于降低整体能源操作成本。总而言之，在本专利技术的方法中，由于上游预分级阶段，省去第一结晶阶段，导致蒸发溶剂的能量操作成本比上述现有技术的方法降低多于50%并且第一悬浮结晶阶段中需要的过滤表面降低20％至60％。在本专利申请中，预分级阶段即使是结晶阶段，也不包括在结晶阶段的编号中，以在预分级阶段和所有下游的结晶阶段之间进行区分。因此，方法步骤（b）的第一结晶阶段实际上是第二结晶阶段，但称为第一结晶阶段，因为它是预分级阶段之后的第一结晶阶段。此外，在本专利申请中，术语结晶阶段用于描述在允许进行以下三个功能相的装置中进行的过程：i）结晶（即，冷冻出比输入级分中更高纯度的晶体，其中杂质在非固化液体中浓缩），ii）发汗（即在相i中获得的晶体的部分熔化），这是通过受控制的部分熔出晶体物块中的杂质内含物进行的冷冻晶体物块的进一步纯化）和iii）总熔化（即熔掉剩余的晶体物块以将其排出结晶器或使其重结晶）。在这样的结晶阶段中，上述三个相可以进行一次。或者，前述三个相可以进行两次或甚至连续进行更多次，即，可以在一个装置中进行相i）至iii），然后可以在下游的第二装置中重复相i）至iii），或者，可以在悬浮结晶中进行相i）和iii）而没有相ii）。在这种情况下，第一装置中的结晶过程被称为第一悬浮结晶子阶段，并且第二装置中的结晶过程被称为第二结晶子阶段。因此，结晶阶段可包括一个、两个或更多个结晶子阶段。此外，每个子阶段中的任何前述装置可包括一个或多个彼此平行布置的结晶器，以增加结晶子阶段的容量。根据本专利申请，悬浮结晶表示使用常规刮板式结晶器(scrapercrystallizers)或刮面式冷却器(scraped-facechillers)进行的基于溶剂的脱蜡方法，其中将含蜡溶剂-油混合物冷却以形成在油和溶剂中具有固体蜡颗粒的悬浮液，其中将悬浮液移出并通至过滤器或离心机。术语疏松蜡表示在方法步骤（b2）的脱蜡子阶段之后获得的粗蜡级分。包含具有相当短的碳链长度的烃的疏松蜡称为轻疏松蜡，并且根据本专利技术定义为在100℃下具有至多7cSt的运动粘度的疏松蜡。相比之下，包含具有相当长的碳链长度的烃的疏松蜡称为重疏松蜡本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种将包含至少一种油和至少一种蜡的粗混合物分级的方法，其包括以下方法步骤：（a）（i）采用包含至少一种油和至少一种蜡的粗混合物或（ii）采用通过在预分级阶段（2）之前添加相对于粗混合物的重量计至多100重量％的溶剂获得的粗溶剂混合物以层式结晶形式进行预分级阶段（2），以制备含有低含蜡油的第一级分和含有低含油蜡的第二级分，（b）进行第一结晶阶段（12），其包括（b1）第一悬浮结晶子阶段（14），其采用含有低含蜡油的第一级分进行以制备含有脱蜡油的第三级分和第四级分，和（b2）在第一悬浮结晶子阶段（14）之后的第二悬浮结晶子阶段（14'），其采用在方法步骤（b1）中获得的第四级分和在方法步骤（a）的预分级阶段中获得的含有低含油蜡的第二级分的混合物进行以制备含有疏松蜡的第五级分和第六级分。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.12.09 EP 16203139.71.一种将包含至少一种油和至少一种蜡的粗混合物分级的方法，其包括以下方法步骤：（a）（i）采用包含至少一种油和至少一种蜡的粗混合物或（ii）采用通过在预分级阶段（2）之前添加相对于粗混合物的重量计至多100重量％的溶剂获得的粗溶剂混合物以层式结晶形式进行预分级阶段（2），以制备含有低含蜡油的第一级分和含有低含油蜡的第二级分，（b）进行第一结晶阶段（12），其包括（b1）第一悬浮结晶子阶段（14），其采用含有低含蜡油的第一级分进行以制备含有脱蜡油的第三级分和第四级分，和（b2）在第一悬浮结晶子阶段（14）之后的第二悬浮结晶子阶段（14'），其采用在方法步骤（b1）中获得的第四级分和在方法步骤（a）的预分级阶段中获得的含有低含油蜡的第二级分的混合物进行以制备含有疏松蜡的第五级分和第六级分。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预分级阶段（2）包括各自采用一个或多个静态结晶器进行的一个或多个层式结晶子阶段。3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，进行方法步骤（a）的预分级阶段（2）的层式结晶，使得结晶后获得的第一级分包含至多70重量％，优选至多60重量％，更优选至多55重量％，甚至更优选至多50重量％的蜡含量的粗混合物。4.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于该方法还包括（c）进行第二结晶阶段（36），其包括：（c1）采用在方法步骤（b2）中获得的第五级分的至少一部分进行至少一个结晶子阶段（38,38'），其中在方法步骤（c1）中的结晶之前向第五级分中不添加溶剂或添加相对于第五级分的重量计至多100重量％的溶剂，以制备含有油含量至多为5重量%且运动粘度至多为7cSt的脱油轻蜡的第七级分和含有油含量大于5重量%且运动粘度至多7cSt的轻软蜡的第八级分，和（c2）任选地将至少一部分第八级分循环到方法步骤（b2）的第一结晶阶段（12）的第二结晶子阶段（14'）中。5.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于该方法还包括（d）进行第三结晶阶段（43），其包括：（d1）采用至少一部分在方法步骤（b2）中获得的第五级分进行至少一个结晶子阶段（14''，14'''），其中在方法步骤（c1）中的结晶之前向第五级分添加相对于第五级分的重量计多于100重量％的溶剂，以制备含有油含量至多为5重量%且运动粘度大于7cSt的脱油重蜡的第九级分和含有油含量大于5重量%且运动粘度大于7cSt的重软蜡的第十级分。6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述粗混合物包含60至99重量％的油和1至40重量％的蜡，优选75至95重量％的油和5至25重量％的蜡，更优选78-95重量%的油和5-22重量%的蜡。7.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于粗混合物在方法步骤（a）、（c1）和（d1）的任何一个中与选自甲基乙基酮、甲基异丁基酮、丙酮、苯、甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、甲醇、甲基叔丁基醚、N-甲基吡咯烷酮和两种或更多种上述溶剂的混合物的溶剂混合。8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，进行方法步骤（b1）中的第一结晶阶段（12）的第一悬浮结晶子阶段（14）和在方法步骤（b2）中第一结晶步骤（12）的第二悬浮结晶子阶段（14'），使得在方...

【专利技术属性】
技术研发人员：M普法伊尔，
申请(专利权)人：苏尔寿化工有限公司，
类型：发明
国别省市：瑞士,CH