醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物及制备方法、应用技术

本发明专利技术公开了醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物及制备方法、应用，先以陈醋酿制后产生的新鲜醋糟、高碘酸钠、苯磺酸或对甲苯磺酸作为初始物料、高聚糖中酚类或D‑吡喃类环结构单元特异位点的氧化剂、以及磺化剂原料，采用分步反应法或“化学级联耦合”法工艺进行氧化‒磺化反应，在微热湿法烘焙下反应得到醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物；然后将醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物作为催化剂，催化二苯基乙醇酸与尿素缩合反应，制备苯妥英。本发明专利技术醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物，制备简单、反应高效，磺化度（以醋糟中磺酸基团计算）为101.1‑156.6毫克/克，催化剂比活达2607.76‑3096.89微摩尔/克·小时，催化剂寿命为96小时（残余活力≥70%），且催化剂可被再生与重复使用。

【技术实现步骤摘要】
醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物及制备方法、应用
本专利技术属于化工与制药
，涉及醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物，特别是涉及醋糟来源的高聚糖类组分氧化-磺化新结构衍生物及制备方法、应用。
技术介绍
老陈醋位列中国四大名醋之首，是中国国家地理标志产品。老陈醋酿制技艺荣获首批国家级非物质文化遗产，它采用全固态、乳酸菌和醋酸菌的二级发酵工艺，以高粱、麸皮、谷糠和水作为主要原料，用大麦、豌豆所制红心大曲为优质糖化发酵剂，历经淀粉糖化、酒精发酵、醋酸发酵、熏醅、陈酿等工序制得食醋。近年来，山西年产老陈醋的量超过30万吨，可形成约20万吨醋糟。然而，醋糟的利用度普遍较低，一少部分用作全固态制醋的循环物料，反刍动物/草食动物喂养饲料，食用菌培养基及植物栽培肥料，沼气厌氧发酵原料等。除此以外，山西仍有大量未利用的醋糟，长期堆放严重浪费土地资源且造成的环境压力大。由于制醋企业所在的地域分布相对密集，对于综合采集、运输和开发醋糟，有着客观、便利的条件。作为一种天然来源的有机物质，醋糟含有百分比高达66.4%的碳水聚合物，其中包括大量的纤维素、半纤维素类、木质素类组分物质，通过氢键结构的有序堆积形成了本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物的制备方法，其特征在于：是以醋糟粉体为原料，以高碘酸钠为氧化剂，以苯磺酸或对甲苯磺酸为磺化剂，采用分步反应法或“化学级联耦合”法进行氧化‒磺化反应，在微热的湿法烘焙条件下反应得到醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物；所述醋糟粉体的粒度为160‒180目，固体酸值0.082毫摩尔/克，碳氮比26.32±2.03，醋糟粉体为大孔材料，晶形指数28.18%，BET比表面积14.55±1.28平方米/克，孔径在0.31±0.04微米。

【技术特征摘要】
1.醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物的制备方法，其特征在于：是以醋糟粉体为原料，以高碘酸钠为氧化剂，以苯磺酸或对甲苯磺酸为磺化剂，采用分步反应法或“化学级联耦合”法进行氧化‒磺化反应，在微热的湿法烘焙条件下反应得到醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物；所述醋糟粉体的粒度为160‒180目，固体酸值0.082毫摩尔/克，碳氮比26.32±2.03，醋糟粉体为大孔材料，晶形指数28.18%，BET比表面积14.55±1.28平方米/克，孔径在0.31±0.04微米。2.如权利要求1所述醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物的制备方法，其特征在于，采用分步反应法，具体步骤为：（1）将醋糟粉体和氧化剂混合，喷淋洒水，搅拌均匀后装入挥发瓷坩埚，密封后用红泥包裹坩埚，在50±3℃条件下烘焙5-8小时，然后停止加热，取出反应物料，冷却30分钟，反复用去离子水淋洗、抽滤，直至无氧化剂检出为止，合并滤液，固体产品干燥，即得醋糟来源的高聚糖类组分氧化物；所述滤液中含有碘酸钠和反应剩余高碘酸钠；（2）将醋糟来源的高聚糖类组分氧化物和磺化剂混合，喷淋洒水，搅拌均匀后装入瓷坩埚，封口后用红泥包裹坩埚，在50±3℃条件下烘焙12-24小时，然后停止加热，取出反应物料，冷却30分钟，用去离子水淋洗、抽滤，直到滤液中无磺化剂为止，固体产品干燥，即得醋糟来源的高聚糖类组分氧化-磺化新结构衍生物。3.如权利要求1所述醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物的制备方法，其特征在于，采用“化学级联耦合”法，具体步骤为：将醋糟粉体、氧化剂、磺化剂混合，喷淋洒水，搅拌均匀后装入挥发瓷坩埚，密封后用红泥包裹坩埚，在50±3℃条件下烘焙12±0.5小时，然后停止加热，进行冷却，取出反应物料，冷却30分钟，反复用去离子水淋洗、抽滤，直到无磺化剂和氧化剂检出为止，合并滤液，固体产品干燥，即得醋糟来源的高聚糖类新结构衍生物；所述滤液中含有碘酸钠、反应剩余高碘酸钠和磺化剂。4.如权利要求2所述醋糟来源的高聚糖类新结...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔元彪，霍宇平，李越，徐寅生，王晓伟，胡雪梅，
申请(专利权)人：吕梁学院，
类型：发明
国别省市：山西,14