一种检测缬沙坦及其制剂中N-二甲基亚硝胺含量的方法技术

本发明专利技术属于分析化学检测领域，涉及一种检测缬沙坦及其制剂中N‑二甲基亚硝胺含量的方法。检测方法采用的步骤为：将待测物粉碎，称取细粉，加极性有机溶剂溶解，滤膜过滤，制得待测溶液；标准曲线溶液制备；获得标准色谱图、回归方程；待测溶液用气相色谱‑热能分析仪进行检测，获得待测溶液色谱图；若待测溶液色谱图中存在与标准曲线色谱图中的色谱峰相应的色谱峰，则表明待测溶液中含有N‑二甲基亚硝胺；根据待测溶液色谱图中色谱峰的面积，计算得到N‑二甲基亚硝胺的浓度。本发明专利技术原理可靠,实验操作简单,利用了毛细管气相色谱的高分离效能和热能分析仪的高选择性和高灵敏度,确保了测量精度和准度,大大节约分析时间和测试成本。

【技术实现步骤摘要】
一种检测缬沙坦及其制剂中N-二甲基亚硝胺含量的方法
本专利技术属于分析化学检测领域，涉及一种检测缬沙坦及其制剂中N-二甲基亚硝胺含量的方法。
技术介绍
N-二甲基亚硝胺（NDMA），又名N-亚硝基二甲胺，具有很强的肝脏毒性，世界卫生组织将其划分为2A类致癌物质。近期在全球市场主流的降压药物缬沙坦中检出超量的NDMA，严重威胁患者的生命健康，导致全球范围20多个国家和地区紧急召回缬沙坦原料及制剂，成为全球关注的“缬沙坦事件”。药品质量标准中无适用的N-二甲基亚硝胺检测方法，无法有效监控产品质量是导致该事件的主要原因之一。目前，N-二甲基亚硝胺的检测方法主要为气相色谱质谱法、液相色谱法质谱法、气相色谱热能分析仪法，主要应用于食品、化妆品和烟草行业，国内外对药品中N-二甲基亚硝胺检测方法的研究报道较少。目前文献报道的NDMA测定方法中前处理方法一般需蒸馏提取、萃取净化、蒸发浓缩等步骤，操作繁琐，灵敏度低，无法满足药品中NDMA限度检查的要求。本专利技术根据缬沙坦和NDMA在溶解性的特点，选用适宜有机溶剂，直接溶解后不需净化直接进样分析，前处理简单、专属性强、重现性好、灵敏度高。
技术实现思路
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【技术保护点】
1.一种缬沙坦及其制剂中N‑二甲基亚硝胺含量的检测方法，其特征在于，采用的步骤为：1）待测溶液制备：将待测物粉碎，称取细粉，加极性有机溶剂溶解，滤膜过滤，制得待测溶液；2）标准曲线溶液制备：量取 N‑二甲基亚硝胺标准储备液溶液适量，用极性有机溶剂稀释制成梯度标准曲线溶液；3）获得标准色谱图、回归方程：梯度标准曲线溶液用气相色谱‑热能分析仪进行检测，获得标准色谱图；以标准曲线色谱图的色谱峰面积为纵坐标，以标准曲线溶液中N‑二甲基亚硝胺的相应浓度为横坐标作图，得线性回归方程； 4）定性分析：待测溶液用气相色谱‑热能分析仪进行检测，获得待测溶液色谱图；若待测溶液色谱图中存在与标准曲线色谱图中的色谱峰...

【技术特征摘要】
1.一种缬沙坦及其制剂中N-二甲基亚硝胺含量的检测方法，其特征在于，采用的步骤为：1）待测溶液制备：将待测物粉碎，称取细粉，加极性有机溶剂溶解，滤膜过滤，制得待测溶液；2）标准曲线溶液制备：量取N-二甲基亚硝胺标准储备液溶液适量，用极性有机溶剂稀释制成梯度标准曲线溶液；3）获得标准色谱图、回归方程：梯度标准曲线溶液用气相色谱-热能分析仪进行检测，获得标准色谱图；以标准曲线色谱图的色谱峰面积为纵坐标，以标准曲线溶液中N-二甲基亚硝胺的相应浓度为横坐标作图，得线性回归方程；4）定性分析：待测溶液用气相色谱-热能分析仪进行检测，获得待测溶液色谱图；若待测溶液色谱图中存在与标准曲线色谱图中的色谱峰相应的色谱峰，则表明待测溶液中含有N-二甲基亚硝胺；5）定量计算：采用外标法定量：根据待测溶液色谱图中色谱峰的面积，采用步骤（2）的回归方程，计算得到N-二甲基亚硝胺的浓度。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）所述的细粉和极性有机溶剂的质量体积比为1:1-50。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭会洁，胡德福，石峰，咸瑞卿，巩丽萍，邢晟，程春雷，
申请(专利权)人：山东省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：山东,37