一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，包括溶矿、提取和二氧化钛含量测定，所述溶矿，具体包括：将钛精矿样品与溶剂在反应容器中混合，低温加热直至样品完全溶解，记为样品溶液；所述溶剂为氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂。本发明专利技术公开了一种新型的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，可以保证钛精矿的完全溶解，为后续准确、高效地测定钛精矿中二氧化钛含量提供前提。

【技术实现步骤摘要】
一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法
本专利技术涉及钛渣冶炼的分析测试领域，具体涉及一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法。
技术介绍
钛在地球上储量十分丰富，在地壳中含钛矿物有140多种，但现具有开采价值的仅十余种。已开采的钛矿物矿床可分为岩矿床和砂矿床两大类，岩矿床为火成岩矿，具有矿床集中、贮量大的特点，FeO(相对于Fe2O3)含量高，脉石含量多，结构致密，且多是共生矿，这类矿床的主要矿物有钛铁矿、钛磁铁矿等，矿石选矿分离较为困难，产出的钛精矿中TiO2含量一般不超过50％。我国最大的钛精矿储存地是攀枝花地区，占国内总产量的48％；云南次之，占总产量的20％。其中云南楚雄州武定县出产的钛精矿，含铁量高，杂质少，故云南钛精矿成为冶炼深加工必备不少的原料。钛精矿是从钛铁矿或钛磁铁矿中采选出来，是生产用途非常广泛的钛白粉的原料，其主要成分包括：二氧化钛(TiO2，含量45％～50％)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化亚铁(FeO)，还包括少量的磷、硫、镁、钙元素。钛精矿是一种难分解的矿石，由于二氧化钛的含量较高、且易水解、易形成难溶的偏钛酸析出，且其中多种金属离子的存在还会干扰钛的测定，故而给钛精矿中二氧化钛含量的测定带来很大的困难。现有对钛精矿中二氧化钛含量的测定，多采用行业标准YB/T159.1-1999的过氧化钠熔解法，该方法主要为：样品以过氧化钠熔融，水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。但该方法存在以下缺点：1、高温熔样操作复杂，温度不宜控制，极易飞溅；并且由于过氧化钠的强碱性和抗氧化性，刚玉坩埚很容易被腐蚀，在第2、3次使用时极易破裂，试样渗漏导致实验失败。2、要经过两次铝片还原，操作步骤复杂，操作时间长。目前的分析方法存在的缺点突出，急需要开发一种新型的样品处理的方法，来提高分析效率，迎合钛精矿的分析需求。郝原芳等(郝原芳,张泉,何炼,钛精矿中二氧化钛的测定,分析检测,2005年7月,第34卷第7期)提出了一种直接测定钛精矿中二氧化钛的含量的新方法，拟定在不经分离沉淀的情况下采用硫酸-硝酸-氢氟酸溶矿，过氧化氢光度法测定钛精矿中二氧化钛。该方法采用硫酸-硝酸-氢氟酸三种腐蚀性极强的混酸作为溶剂，避免了采用高温碱熔法消解样品，但却极大增加了操作工人的危险系数，对于反应容器有特殊要求，仅能采用耐腐蚀性强且价格昂贵的铂坩埚，增加了化验室的分析成本和管理成本；更为重要的是，该混酸熔剂的溶矿效果不佳。因此，目前仍需研究新型的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题，公开了一种新型的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，可以保证钛精矿的完全溶解，为后续准确、高效地测定钛精矿中二氧化钛含量提供前提。具体技术方案如下：一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，包括溶矿、提取和二氧化钛含量测定，所述溶矿，具体包括：将钛精矿样品与溶剂在反应容器中混合，低温加热直至样品完全溶解；所述溶剂为氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂。本专利技术采用氟化盐在盐酸介质中，利用氟化盐低温消解致密的钛精矿，解决了钛精矿样品难溶解的问题。该混合溶剂的腐蚀性极低，极大降低了操作工人的危险系数，且仅需采用常见的玻璃器皿即可进行溶矿；且该溶矿过程中的能耗大大降低。优选地，所述钛精矿样品与溶剂的质量体积比为0.001～0.01g/mL，所述低温加热的温度为80～100℃。优选地，所述氟化盐溶液以氟的可溶性盐为溶质，以水为溶剂，浓度为6～10wt％。所述氟的可溶性盐包括氟化钾、氟化钠等。所述氟化盐溶液的浓度不宜过高，否则会导致溶液过饱和，进而影响钛精矿样品的溶解；也不宜过低，否则会导致浓盐酸稀释过度，从而大大降低钛精矿样品的溶解速度。优选地，所述氟化盐溶液与浓盐酸的体积比为1：1～2。优选地，低温加热过程中，不断滴加二氯化锡溶液，直至滴加后10min不变色，停止加热。所述二氯化锡溶液以盐酸为溶剂，二氯化锡溶液将显黄色Fe3+还原为Fe2+，从而变为无色。因此，通过二氯化锡溶液的加入可以更好的判断钛精矿样品是否溶解完全。进一步优选，所述二氯化锡溶液的浓度为3～6wt％。该浓度下，更利于高效地判断钛精矿样品是否溶解完全。本专利技术公开的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，具体步骤包括：(1)溶矿：在上述的工艺过程与工艺参数下进行；(2)提取：向反应容器中加入浓硫酸溶液，加热至硫酸的沸点，直至反应容器中的液体全部挥发后停止加热；再向反应容器中加入稀硫酸溶液，以溶解反应容器中的内容物，记为提取液；(3)二氧化钛含量测定：采用过氧化氢分光光度法对待测液中二氧化钛的含量进行检测。步骤(2)中：所述反应容器中样品溶液与浓硫酸的体积比为5～10:1；所述稀硫酸的浓度为8～15wt％。进一步优选：所述钛精矿样品与溶剂的质量体积比为0.004g/mL，氟化盐溶液与浓盐酸的体积比为1：1.5；所述样品溶液与浓硫酸的体积比为10:1；所述稀硫酸的浓度为10wt％。其中，采用稀硫酸提取，目的是控制溶液的整体酸度，若稀硫酸的浓度过低，会导致Ti4+离子水解。进一步地，优选条件下的各原料用量及浓度，即可以保证溶样完全，且不会导致稀硫酸提取过程中整体溶液的酸度大幅变化，因此保证了实验数据的准确、可靠。步骤(3)中，所述检测，具体为：(a)将提取液冷却、并加入稀硫酸溶液定容至100mL，用移液管吸取10.00mL溶液于钢铁两用瓶中，并加入硫磷混合酸，并加热至硫酸的沸点，至冒硫酸烟停止加热，再次定容后，加入5％过氧化氢溶液，再加水稀释，放置直至显色完全，最后于430nm处测定钛精矿样品的吸光度；(b)分别取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL钛标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，加入10mL硫磷混合酸，先用水稀释至70mL，再加入5％过氧化氢溶液10mL，摇匀，加水稀释至刻度，放置至显色完全，于430nm处测定各标准溶液的吸光度，以测得的吸光值为横坐标，以钛标准溶液含量为纵坐标绘制标准曲线；(c)将步骤(a)测得的钛精矿样品的吸光度代入标准曲线，获得钛的含量，再按下式(Ⅰ)计算得到二氧化钛含量；式中：a—钛的含量，mg；MTiO2—TiO2的摩尔质量；MTi—Ti的摩尔质量；m—钛精矿样品的质量，g。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1、本专利技术采用由氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂，可保证钛精矿的完全溶解，溶解过程可在较低的温度下快速进行，减少了能耗；且该混合溶剂低毒、低腐蚀，极大降低了操作工人的危险系数，仅需采用常见的玻璃器皿即可进行溶矿，也减少了经济投入。2、本专利技术的测定方法中，钛精矿的溶解完全是实现二氧化钛准确检测的前提，如果钛精矿没有完全溶解，那即使后面的检测手段再精确也是大大偏离实际含量的；采用本专利技术中的溶矿方式以及后续的检测手段可以实现准确、高效地测定钛精矿中二氧化钛含量。具体实施方式1.试剂和设备(1)过氧化氢溶液:5wt％；(2)浓硫酸：98wt％(ρ＝1.84g/ml)；(3)浓盐酸：37wt％(ρ＝1.19g/ml)；(4)硫磷混合酸：98wt％浓硫酸(ρ＝1.8.4g/ml)与浓磷酸(ρ＝1.70g/ml)等体积混合；(5)钛本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，包括溶矿、提取和二氧化钛含量测定，其特征在于，所述溶矿，具体包括：将钛精矿样品与溶剂在反应容器中混合，低温加热直至样品完全溶解，记为样品溶液；所述溶剂为氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，包括溶矿、提取和二氧化钛含量测定，其特征在于，所述溶矿，具体包括：将钛精矿样品与溶剂在反应容器中混合，低温加热直至样品完全溶解，记为样品溶液；所述溶剂为氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂。2.根据权利要求1所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，所述钛精矿样品与溶剂的质量体积比为0.001～0.01g/mL。3.根据权利要求1所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，所述低温加热的温度为80～100℃。4.根据权利要求1所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，所述氟化盐溶液以氟的可溶性盐为溶质，以水为溶剂，浓度为6～10wt％。5.根据权利要求1所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，所述氟化盐溶液与浓盐酸的体积比为1：1～2。6.根据权利要求1所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，低温加热过程中，不断滴加二氯化锡溶液，直至滴加一段时间后不变色，停止加热。7.根据权利要求6所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，所述二氯化锡溶液以为水溶剂，浓度为3～6wt％。8.根据权利要求1～7任一权利要求所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，具体步骤包括：(1)溶矿；(2)提取：向反应容器中加入浓硫酸，加热至硫酸的沸点，直至反应容器中的液体全部挥发后停止加热；再向反应容器中加入稀硫酸溶液，以溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：范红伟，张光爽，王镇，金满洁，
申请(专利权)人：中杭监测技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33