一种纳米结构钛酸盐及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种纳米结构钛酸盐及其制备方法和应用。所述方法包括如下步骤：S1、制备含有钛过氧络合物的分散液；S2、往所述含有钛过氧络合物的分散液中缓慢加入金属化合物形成溶液；S3、常温常压条件下，往所述溶液中添加醇促使溶液中产生纳米结构钛酸盐前驱物沉淀，分离获得钛酸盐前驱物；S4、将所述前驱物干燥后，经热处理获得纳米结构钛酸盐产物。本发明专利技术提供一种制备工艺简单，工艺参数易控制，易于大规模工业化生产的制备钛酸盐的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米结构钛酸盐及其制备方法和应用
本专利技术涉及材料领域，具体的说，本专利技术涉及一种纳米结构钛酸盐及其制备方法和应用。
技术介绍
钛酸盐已经被广泛应用在电池电极、压电等领域，是材料领域研究的热点。钛酸盐材料的应用性能与其粒径大小密切相关。例如，纳米结构可以减小材料的颗粒粒径，当应用于电池电极时，可以减少离子嵌入与嵌出的距离和路径，提升电池的快速充放电性能；纳米结构还可以增加材料的比表面积，可吸附更多的导电剂并增加与电解液的接触面积，减少电流密度，进一步提升材料的快速充放电性能。因此，制备合成具有纳米尺度的钛酸盐颗粒将大大提高钛酸盐材料的应用效果。现有生产钛酸盐的方法主要包括固态合成以及水热反应制备。其中，固态合成方法通常采用二氧化钛和碳酸盐或氢氧化物经球磨混匀后，在大于800摄氏度的高温下退火处理得到。该方法制备得到的钛酸盐尺寸通常在微米尺度，形貌和均一性都不好且纯度不高，从而无法获得钛酸盐材料的最佳应用效果。纳米结构钛酸盐的水热制备方法通常以商业二氧化钛和氢氧化钠为起始原材料，通过水热法制备出钛酸钠，并将钛酸钠浸泡在酸溶液中，利用离子交换法得到了钛酸；随后将钛酸与金属盐溶液混合后获得钛酸盐前驱物，之后产物在不同温度下退火处理，得到钛酸盐产物。该制备方法的水热过程涉及到高温高压，危险性大；同时，该反应体系为10摩尔每升的氢氧化钠，在大于180℃的高水热温度和大于10个大气压的高水热压力下，具有很强的腐蚀性。该反应体系对水热反应设备的要求非常苛刻，很难寻找到合适的反应设备，合成成本昂贵。此外，该制备方法使用到的腐蚀性碱浓度很高，造成后续的钛酸钠产品分离提纯困难，也给环境带来严重的污染。因此，纳米结构钛酸盐的水热制备方法不论在合成设备还是合成过程及后续处理等方面仍面临诸多难题，无法实现规模化生产。因此，开发工艺流程简单，无需高温或高压的合成条件，便于规模化生产纳米结构钛酸盐的制备方法，仍具有重大的挑战。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种钛酸盐的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种钛酸盐。本专利技术的再一目的在于提供所述钛酸盐的应用。为达上述目的，一方面，本专利技术提供了一种纳米结构钛酸盐的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：S1、制备含有钛过氧络合物的分散液；S2、往所述含有钛过氧络合物的分散液中缓慢加入金属化合物形成溶液；S3、常温常压条件下，往所述溶液中添加醇促使溶液中产生纳米结构钛酸盐前驱物沉淀，分离获得钛酸盐前驱物；S4、将所述前驱物干燥后，经热处理获得纳米结构钛酸盐产物。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述钛酸盐选自钛酸锂、钛酸钠、钛酸钾、钛酸钙、钛酸钡、钛酸锶、和钛酸铜钙中的一种或者几种的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S1所述含有钛过氧络合物的分散液中钛过氧络合物浓度为0.01摩尔每升至1摩尔每升。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S1所述含有钛过氧络合物的分散液中钛过氧络合物浓度为0.05摩尔每升至0.5摩尔每升。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S1所述制备含有钛过氧络合物的分散液的方法包括将钛源分散于过氧化物水溶液中形成分散液；所述钛源选自钛酸、金属钛、乙醇钛、异丙醇钛、丙醇钛、钛酸四丁酯、乙二醇钛、丙三醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、四氟化钛、氟钛酸铵、氮化钛和二氧化钛中的一种或者几种的组合；所述过氧化物选自过氧化氢、过氧化尿素、和过氧乙酸中的一种或几种的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述钛源选自水合钛酸、偏钛酸、正钛酸中的一种。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述水合钛酸由含钛化合物经过水解反应获得。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述含钛化合物选自乙醇钛、异丙醇钛、丙醇钛、钛酸四丁酯、乙二醇钛、丙三醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、四氟化钛、和氟钛酸铵中的一种或者多种的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述水解反应为将所述含钛化合物分散在纯水中直接水解生成水合钛酸；或者，所述水解反应为将所述含钛化合物分散在含有碱性物质的水溶液中水解生成水合钛酸。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述水解反应是在常温下进行反应。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述碱性物质选自氨水、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、乙二胺、二乙胺、三乙胺、乙胺、乙醇胺、和二乙醇胺中的一种或多种的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，含有碱性物质的水溶液中碱性物质的浓度为0.001-1M。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述水合钛酸由含钛化合物经过水解反应和提纯处理获得；所述提纯处理包括将含钛化合物经过水解反应后得到的产物进行提纯，得到纯度大于等于97％的水合钛酸。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述提纯处理的方式选自水洗-离心分离、水洗-膜分离、水洗-过滤以及渗析中的一种或者多方式的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述含有钛的过氧络合物分散液的状态可以是溶液状态、悬浊液状态、或乳液状态。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，钛源和过氧化物水溶液中的过氧化物的摩尔比为1:3-1:6。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S1制备含有钛过氧络合物的分散液的同时还往分散液中添加聚合物；所述聚合物选自壳聚糖、瓜尔胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者几种；所述溶液中添加聚合物的含量为万分之一至百分之十。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S1所述溶液中添加聚合物的含量为千分之一至百分之一。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述添加的聚合物选自聚合物固体或聚合物水溶液。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S2所述金属化合物为水溶性金属化合物。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述金属化合物选自一类金属化合物、或一类金属化合物和二类金属化合物的组合物。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述一类金属化合物选自金属氢氧化物、金属氧化物、金属过氧化物、金属超氧化物中的一种或几种的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述二类金属化合物选自金属氯化物、金属氟化物、金属溴化物、金属硝酸盐、金属硫酸盐、金属磷酸盐、金属醋酸盐中的一种或几种的组合。其中可以理解的是，本专利技术所述的金属化合物中的金属即为形成所述钛酸盐的金属部分。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S2所述加入金属化合物形成的溶液中金属离子的浓度为0.5摩尔每升至4.0摩尔每升。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述加入金属化合物选自金属化合物固体或金属化合物水溶液。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述常温常压条件中的温度为15摄氏度至35摄氏度；所述常温常压条件中的常压为室温下的标准大气压。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S3所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、和聚乙二醇中的一种或者几种的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S3所述醇添加量占溶液的体积比为百分之五至百分之五十。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S3所述沉淀剂添加量占溶液的体积比为百分之十五至百分之四十。根据本专利技术一些具体实施方案，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米结构钛酸盐的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：S1、制备含有钛过氧络合物的分散液；S2、往所述含有钛过氧络合物的分散液中缓慢加入金属化合物形成溶液；S3、常温常压条件下，往所述溶液中添加醇促使溶液中产生纳米结构钛酸盐前驱物沉淀，分离获得钛酸盐前驱物；S4、将所述前驱物干燥后，经热处理获得纳米结构钛酸盐产物。

【技术特征摘要】
1.一种纳米结构钛酸盐的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：S1、制备含有钛过氧络合物的分散液；S2、往所述含有钛过氧络合物的分散液中缓慢加入金属化合物形成溶液；S3、常温常压条件下，往所述溶液中添加醇促使溶液中产生纳米结构钛酸盐前驱物沉淀，分离获得钛酸盐前驱物；S4、将所述前驱物干燥后，经热处理获得纳米结构钛酸盐产物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述钛酸盐选自钛酸锂、钛酸钠、钛酸钾、钛酸钙、钛酸钡、钛酸锶、和钛酸铜钙中的一种或者几种的组合。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1所述含有钛过氧络合物的分散液中钛过氧络合物浓度为0.01摩尔每升至1摩尔每升(优选浓度为0.05摩尔每升至0.5摩尔每升)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1所述制备含有钛过氧络合物的分散液的方法包括将钛源分散于过氧化物水溶液中形成分散液(优选钛源和过氧化物水溶液中的过氧化物的摩尔比为1:3-1:6)；所述钛源选自钛酸、金属钛、乙醇钛、异丙醇钛、丙醇钛、钛酸四丁酯、乙二醇钛、丙三醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、四氟化钛、氟钛酸铵、氮化钛和二氧化钛中的一种或者几种的组合；所述过氧化物选自过氧化氢、过氧化尿素、和过氧乙酸中的一种或几种的组合。5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述钛酸选自水合钛酸、偏钛酸、正钛酸中的一种；所述水合钛酸由含钛化合物(优选所述含钛化合物选自乙醇钛、异丙醇钛、丙醇钛、钛酸四丁酯、乙二醇钛、丙三醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、四氟化钛、和氟钛酸铵中的一种或者多种的组合)经过水解反应获得。6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述水解反应为将所述含钛化合物分散在纯水中直接水解生成水合钛酸；或者，所述水解反应为将所述含钛化合物分散在含有碱性物质的水溶液中水解生成水合钛酸(优选所述碱性物质选自氨水、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、乙二胺、二乙胺、三乙胺、乙胺、乙醇胺、和二乙醇胺中的一种或多种的组合)。7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1制备含有钛过氧络合物的分散液的同时还往分散液中添加聚合...

【专利技术属性】
技术研发人员：金旭，李建明，王晓琦，焦航，孙亮，刘晓丹，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11