一种制备二维多层花状CdS的方法及产物技术

本发明专利技术涉及一种制备二维多层花状CdS的方法及产物，制备包括：1)将硫脲溶解在乙醇中得到硫脲溶液；2)将氯化镉与聚乙二醇溶解在乙醇中得到氯化镉溶液；3)将硫脲溶液与氯化镉溶液滴加混合，继续加入乙醇得到混合液；4)混合液进行水热反应，得到二维多层花状CdS。本发明专利技术采用乙醇作为溶剂，以氯化镉为镉源，以硫脲为硫源，在表面修饰剂的作用下，通过对反应条件的精确调控，制备得到了分布均匀的二维多层花状CdS，制备工艺简单、可控。

【技术实现步骤摘要】
一种制备二维多层花状CdS的方法及产物
本专利技术涉及无机材料合成领域，具体涉及一种制备二维多层花状CdS的方法及产物。
技术介绍
硫化镉晶体是一种较典型的Ⅱ-Ⅳ族压电半导体材料，也是一种半导体光敏材料，具有较大的带隙宽度(约2.45eV)，是一种良好的太阳能电池窗口材料和非线性光学材料。因其具有特殊的光学、电学性质，已被广泛应用于各种发光器件、光伏器件、光学探测器、光催化以及光敏传感器等领域。作为一种非常有前途的半导体材料，硫化镉引起了全世界范围的研究兴趣。迄今为止，在特定的反应条件下，已经成功的制备出了CdS纳米线、纳米棒、纳米带、纳米球、纳米花等具有特殊形貌的晶体。在众多的纳米CdS制备方法中，与固相法和气相法相比，液相法所需要的实验条件要求更低，而在液相方法中，溶剂热法的优点包括：(1)反应过程较简便，其中反应条件容易控制且相对不那么苛刻；(2)合成出的产物在纯度、结晶性、分散性等方面均较好；(3)反应的参数多，其中包括压力、温度、pH、前驱体的种类与浓度、溶剂的种类与浓度、辅助剂的种类与浓度、反应时间等，因而可以通过调节反应参数来有效地调控产物的结构、粒径与颗粒形貌，从而实现调控产物的光催化性能；(4)整个制备过程的周期相对较短。如中国专利技术专利申请(CN107043124A)公开一种硫化镉纳米花的制备方法，镉源与硫脲分散和/或溶解在二乙烯三胺/乙醇的混合溶液中，随后进行水热反应，固液分离、洗涤、冷冻干燥得所述的硫化镉纳米花。如中国专利技术专利申请(CN105399136A)公开一种CdS花状自组装结构的制备方法：将镉盐、PVP、乙二醇、乙二胺和硫脲加入到水中，搅拌得到溶液；将溶液加入反应釜中，进行溶剂热反应；反应后离心分离、洗涤，得到CdS花状自组装结构，该自组装结构的基本结构单元为CdS片状结构，厚度为4-50nm。上述的现有技术由于反应所采用的溶剂不同，导致硫化镉的形貌完全不同。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备二维多层花状CdS的方法。本专利技术所提供的技术方案为：一种制备二维多层花状CdS的方法，包括如下步骤：1)将硫脲溶解在乙醇中得到硫脲溶液；2)将氯化镉与聚乙二醇溶解在乙醇中得到氯化镉溶液；3)将硫脲溶液与氯化镉溶液滴加混合，继续加入乙醇得到混合液；4)混合液进行水热反应，得到二维多层花状CdS。本专利技术采用乙醇作为溶剂，以氯化镉为镉源，以硫脲为硫源，在表面修饰剂的作用下，通过对反应条件的精确调控，制备得到了分布均匀的二维多层花状CdS，制备工艺简单、可控。作为优选，所述混合液中硫脲与总的乙醇的投料比为0.2～0.25g:40ml。进一步优选为0.22～0.23g:40ml。作为优选，所述硫脲与氯化镉的摩尔比为2.8～3.2:1。作为优选，所述步骤1)中硫脲溶液的浓度为2.8～3.2mol/L。作为优选，所述步骤2)中氯化镉溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。作为优选，所述步骤2)中氯化镉与聚乙二醇的质量比为5～7:1。进一步优选为5.5～6:1。作为优选，所述步骤4)中水热反应的反应温度为180～220℃，反应时间为5～20h。进一步优选，反应温度为195～205℃，反应时间为10～14h。本专利技术还提供一种如上述的制备方法制备得到的二维多层花状CdS。同现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：(1)本专利技术中采用乙醇作为溶剂，通过对反应条件的精确调控，制备得到了分布均匀的二维多层花状CdS，制备工艺简单、可控。(2)本专利技术首次制备出特殊形貌的二维多层花状的CdS，花状表面较为平整，大小在几十微米左右，分布均匀。附图说明图1为实施例1制备的二维多层花状CdS的XRD图谱；图2为实施例1制备的二维多层花状CdS的SEM照片；图3为实施例1制备的二维多层花状CdS不同放大倍数的TEM照片以及选区电子衍射图；图4为实施例1制备的二维多层花状CdS紫外-可见吸收光谱图；图5为对比例1制备的CdS的SEM照片；图6为对比例2制备的CdS的SEM照片；图7为对比例3制备的CdS的SEM照片；图8为对比例4制备的CdS的SEM照片；图9为对比例5制备的CdS的SEM照片；图10为对比例6制备的CdS的SEM照片；图11为对比例7制备的CdS的SEM照片。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术作进一步说明。实施例11)计量称取3mmol的硫脲(0.228g)，溶于10ml乙醇中，得到S2-离子浓度为0.3mol/L的硫脲溶液。2)计量称取1mmol的氯化镉晶体(CdCl2·2.5H2O，0.228g)，溶于10ml乙醇中，得到Cd2+离子浓度为0.1mol/L的氯化镉溶液。3)继续向将步骤2)得到的氯化镉溶液加入表面修饰剂聚乙二醇0.04g，待两个烧杯内的物质溶解且搅拌均匀后，将两个溶液缓慢地滴加混合。4)将步骤3)得到的混合溶液转移到有效容积50mL的反应釜内，然后加入20ml乙醇混合，得到混合液。5)将反应釜在200℃下保温12h，然后自然冷却到室温，用蒸馏水清洗沉淀物数次，最后在60℃的条件下用12h进行干燥，得到二维多层花状CdS。对实施例1所得的二维多层花状CdS进行XRD表征，如图1所示，X射线衍射测试表明产物为纯相CdS，主要衍射峰非常明显，证实制备得到的产物结晶性良好，反应过程中未引入杂质。对实施例1所得的CdS进行SEM表征，如图2所示，产物呈现二维多层花状，在溶剂乙醇的作用下，晶体主干上的枝晶变短、变粗，逐渐扩展并相互连接形成片状，晶体形貌转变为扁平的二维多层花状。对实施例1制备的CdS进行TEM表征，如图3所示，(a)～(e)为放大倍数依次增加的产物TEM图，(f)是(d)所对应的选区电子衍射图。由TEM图像可明显看出CdS不同区域的衬度不同，说明二维多层花状CdS的层片状的各个部分厚度不均匀，CdS晶体是由多层晶体堆叠构成的。但是，选区电子衍射的结果是点状花样，并且不同位置的点状花样亮度不同，说明尽管该微区是由多个晶粒构成，但这些晶粒具有强烈的择优取向，使得整个微区的取向性十分明显。而且从选区电子衍射的标定结果可看出，用乙醇合成出的CdS产物的择优取向不同于用乙二醇合成出的产物，说明不同的有机溶剂对产物的微小晶粒的取向有不同的影响。对实施例1制备的CdS进行紫外-可见吸收测试，如图4所示，可以看到所得样品禁带宽度在2.22eV左右，理论上对可见光有较大的吸收。对比例11)计量称取3mmol的硫脲(0.228g)，溶于10ml水中，得到S2-离子浓度为0.3mol/L的硫脲溶液。2)计量称取1mmol的氯化镉晶体(CdCl2·2.5H2O，0.228g)，溶于10ml水中，得到Cd2+离子浓度为0.1mol/L的氯化镉溶液。3)继续向将步骤2)得到的氯化镉溶液加入表面修饰剂聚乙二醇0.04g，待两个烧杯内的物质溶解且搅拌均匀后，将两个溶液缓慢地滴加混合。4)将步骤3)得到的混合溶液转移到有效容积50mL的反应釜内，然后加入20ml水混合，得到混合液。5)将反应釜在200℃下保温12h，然后自然冷却到室温，用蒸馏水清洗沉淀物数次，最后在60℃的条件下用12h进行干燥得到CdS。针对对比例1制备的CdS进行SEM表征，如图5所示，当溶剂为纯水时，产物C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备二维多层花状CdS的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将硫脲溶解在乙醇中得到硫脲溶液；2)将氯化镉与聚乙二醇溶解在乙醇中得到氯化镉溶液；3)将硫脲溶液与氯化镉溶液滴加混合，继续加入乙醇得到混合液；4)混合液进行水热反应，得到二维多层花状CdS。

【技术特征摘要】
1.一种制备二维多层花状CdS的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将硫脲溶解在乙醇中得到硫脲溶液；2)将氯化镉与聚乙二醇溶解在乙醇中得到氯化镉溶液；3)将硫脲溶液与氯化镉溶液滴加混合，继续加入乙醇得到混合液；4)混合液进行水热反应，得到二维多层花状CdS。2.根据权利要求1所述的制备二维多层花状CdS的方法，其特征在于，所述混合液中硫脲与总的乙醇的投料比为0.2～0.25g:40ml。3.根据权利要求1所述的制备二维多层花状CdS的方法，其特征在于，所述硫脲与氯化镉的摩尔比为2.8～3.2:1。4.根据权利要求1所述的制备二维多层...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐刚，江婉，陈同舟，皇甫统帅，韩高荣，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33