一种养胃舒颗粒指纹图谱的构建方法技术

本发明专利技术公开了一种养胃舒颗粒指纹图谱的构建方法，取养胃舒颗粒经过提取作为供试品溶液，按优化的色谱条件测定至少10批合格的养胃舒颗粒得到相应的色谱图，导入国家药典委员会规定的中药色谱指纹图谱相似度评价系统，即得到养胃舒颗粒指纹图谱。本发明专利技术具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好的特点，能全面反映中药制剂的物质信息，为养胃舒颗粒的质量检测和质量控制提供了一种新的分析方法。

【技术实现步骤摘要】
一种养胃舒颗粒指纹图谱的构建方法
本专利技术涉及一种养胃舒颗粒指纹图谱的构建方法，可用于不同批次养胃舒颗粒样品的质量评价，属于药物分析领域。
技术介绍
中药指纹图谱是指某种或某产地中药材或中成药经过适当的处理后，采用一定的分析方法，得到的能够标志这种中药材或中成药特征的色谱图或者光谱图。其中以色谱方法为主。养胃舒颗粒是根据解放军105医院金乃时教授和安徽中医学院苏椿郎教授获国家中医药重大科技成果奖的科研成果开发的新产品，滋阴养胃。用于慢性胃炎，胃脘灼热，隐隐作痛，是合肥华润神鹿药业的核心品种。自1985年批准上市以来，经过30年临床应用，显示出特有的临床应用优势，也因此获得诸多荣誉。养胃舒颗粒是由山药、党参、白术(炒)、南山楂(炒)、陈皮、干姜、玄参、北沙参、黄精(蒸)、菟丝子和乌梅组成的中药复方制剂。该组方制剂中所含成化学成分复杂，目前执行的质量标准为：部颁标准中药成方制剂第十八册和药典业发(2000)第028号。由于当时实验条件的限制，标准制定简单，不能很好的满足质量评价的要求。国内外尚没有关于养胃舒颗粒指纹图谱研究的报道，为保证药品质量的均一、稳定和患者用药的安全有效，建立一种能够全面地、快速地检测养胃舒颗粒的质量的方法，对于其全面质量检测和整体质量控制具有重要意义。基于此，本专利技术建立了一种养胃舒颗粒指纹图谱的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简便、重现性好、精密度高的养胃舒颗粒指纹图谱的构建方法，该指纹图谱的构建方法能够用于养胃舒颗粒的质量检测和质量控制。所述养胃舒颗粒的原料药组成为山药、党参、白术(炒)、南山楂(炒)、陈皮、干姜、玄参、北沙参、黄精(蒸)、菟丝子和乌梅。本专利技术养胃舒颗粒指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：步骤1：供试品溶液的制备称取5.0-10.0g养胃舒颗粒加入25-100mL甲醇水溶液中，10-60℃下超声处理10-60min，冷却后过滤，所得滤液即为供试品溶液；步骤2：对照品溶液的制备以甲醇为溶剂，称取橙皮苷、哈巴俄苷、绿原酸分别配制成对照品溶液；步骤3：色谱检测分别吸取供试品溶液及对照品溶液各5-20μL，注入高效液相色谱仪检测，分别得到供试品溶液和对照品溶液的色谱图；色谱检测参数如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A、以体积分数0.1％的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为275-285nm；柱温25-40℃；流速为0.5-1.5mL/min。梯度洗脱程序设置如下：0min，流动相A所占体积为10％，余量为流动相B；0-10min，流动相A所占体积为10％，余量为流动相B；10min，流动相A所占体积为10％，余量为流动相B；10-35min，流动相A所占体积由10％逐步递增至28％，余量为流动相B；35min，流动相A所占体积为28％，余量为流动相B；35-45min，流动相A所占体积由28％逐步递增至40％，余量为流动相B；45min，流动相A所占体积为40％，余量为流动相B；45-46min，流动相A所占体积由40％逐步递增至80％，余量为流动相B；46min，流动相A所占体积为80％，余量为流动相B；46-55min，流动相A所占体积为80％，余量为流动相B；55min，流动相A所占体积为80％，余量为流动相B；55-60min，流动相A所占体积由80％逐步递减至10％，余量为流动相B；60min，流动相A所占体积为10％，余量为流动相B；60-65min，流动相A所占体积为10％，余量为流动相B；65min，流动相A所占体积为10％，余量为流动相B。步骤4：利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，对供试品溶液和对照品溶液的色谱图分别进行数据导入、多点校正和数据匹配，采用中位数法，时间宽度为0.3min，即得指纹图谱。优选地，步骤1中，称取5.0-8.0g养胃舒颗粒加入25-50mL体积浓度40-80％的甲醇水溶液中，10-60℃下超声处理30-50min，冷却后过滤，所得滤液即为供试品溶液。进一步优选，步骤1中，称取7.5g养胃舒颗粒加入25mL体积浓度50-70％的甲醇水溶液中，10-60℃下超声处理45min，冷却后过滤，所得滤液即为供试品溶液。优选地，步骤2中，对照品溶液中，橙皮苷溶液的浓度为0.06mg/mL，哈巴俄苷的浓度为0.05mg/mL，绿原酸的浓度为0.05mg/mL。优选地，步骤3中，供试品溶液及对照品溶液的进样量为5-15μL，进一步优选为10μL；检测波长为280nm；柱温30℃；流速为1.0mL/min。优选地，步骤3中，色谱检测时使用250mm×4.6mm，5μm的AgilentEclipseXDB-C18色谱柱。本专利技术获得的养胃舒颗粒的指纹图谱中，有13个共有峰，经对照品图谱比对，确定其中2号峰为绿原酸、8号峰为橙皮苷、11号峰为哈巴俄苷；以8号峰橙皮苷为参照峰，各峰号的相对保留时间分别为：1号峰0.307、2号峰0.346、3号峰0.374、4号峰0.397、5号峰0.522、6号峰0.610、7号峰0.931、8号峰1.000、9号峰1.031、10号峰1.246、11号峰1.259、12号峰1.309和13号峰1.380。本专利技术构建的养胃舒颗粒指纹图谱的应用，是利用本专利技术构建的指纹图谱检测养胃舒颗粒制剂的质量，具体包括如下步骤：步骤1：待测品溶液的制备精密称取5.0-10.0g待测养胃舒颗粒，加入25-100mL体积浓度0～100％甲醇溶液，10-60℃下超声处理10-60min，冷却后过滤，所得滤液即为待测品溶液；步骤2：对照品溶液的制备以甲醇为溶剂，分别配制成橙皮苷溶液的浓度为0.06mg/mL，哈巴俄苷的浓度为0.05mg/mL，绿原酸的浓度为0.05mg/mL的对照品溶液。步骤3：色谱检测分别吸取待测品溶液及对照品溶液各5-20μL，注入高效液相色谱仪检测，分别得到待测品溶液和对照品溶液的色谱图；步骤4：利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，将所得待测品指纹图谱与构建的标准指纹图谱相比对，计算指纹图谱相似度，若相似度≥0.9且出现标准指纹图谱中的13个特征峰，与参照峰相应的峰为S峰，按照保留时间偏差不大于±5％的原则，将保留时间规定为：1号峰：0.307±0.015；2号峰：0.346±0.017；3号峰：0.374±0.019；4号峰：0.397±0.020；5号峰：0.522±0.026；6号峰：0.610±0.030；7号峰：0.931±0.047；8号峰：1.000；9号峰：1.031±0.052；10号峰：1.246±0.062；11号峰：1.259±0.063；12号峰：1.309±0.065；13号峰：1.380±0.069。其中2号峰为绿原酸、8号峰为橙皮苷、11号峰为哈巴俄苷。各共有峰的相对保留时间在上述范围内，则该待测养胃舒颗粒质量合格，反之则不合格。本专利技术所采用的养胃舒颗粒为经现行标准检验合格的10批样品。本专利技术提供了一种操作简便、重现性好、精密度高的养胃舒颗粒指纹图谱的构建方法，通过指纹图谱的构建可用来控制制剂的质量，且稳定性和重复性良好，可用于养胃舒颗粒生产工艺监控、质量评价中的检测，有利于其全面质量检测和整体质量控制，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种养胃舒颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：供试品溶液的制备称取5.0‑10.0g养胃舒颗粒加入25‑100mL甲醇水溶液中，10‑60℃下超声处理10‑60min，冷却后过滤，所得滤液即为供试品溶液；步骤2：对照品溶液的制备以甲醇为溶剂，称取橙皮苷、哈巴俄苷、绿原酸分别配制成对照品溶液；步骤3：色谱检测分别吸取供试品溶液及对照品溶液各5‑20μL，注入高效液相色谱仪检测，分别得到供试品溶液和对照品溶液的色谱图；步骤4：利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，对供试品溶液和对照品溶液的色谱图分别进行数据导入、多点校正和数据匹配，采用中位数法，时间宽度为0.3min，即得指纹图谱。

【技术特征摘要】
1.一种养胃舒颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：供试品溶液的制备称取5.0-10.0g养胃舒颗粒加入25-100mL甲醇水溶液中，10-60℃下超声处理10-60min，冷却后过滤，所得滤液即为供试品溶液；步骤2：对照品溶液的制备以甲醇为溶剂，称取橙皮苷、哈巴俄苷、绿原酸分别配制成对照品溶液；步骤3：色谱检测分别吸取供试品溶液及对照品溶液各5-20μL，注入高效液相色谱仪检测，分别得到供试品溶液和对照品溶液的色谱图；步骤4：利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，对供试品溶液和对照品溶液的色谱图分别进行数据导入、多点校正和数据匹配，采用中位数法，时间宽度为0.3min，即得指纹图谱。2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于：步骤1中，称取5.0-8.0g养胃舒颗粒加入25-50mL体积浓度40-80％的甲醇水溶液中，10-60℃下超声处理30-50min，冷却后过滤，所得滤液即为供试品溶液。3.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于：步骤2中，对照品溶液中，橙皮苷溶液的浓度为0.06mg/mL，哈巴俄苷的浓度为0.05mg/mL，绿原酸的浓度为0.05mg/mL。4.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于：步骤3中，色谱检测时使用250mm×4.6mm，5μm的AgilentEclipseXDB-C18色谱柱。5.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于：步骤3中，色谱检测参数如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A、以体积分数0.1％的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为275-285nm；柱温25-40℃；流速为0.5-1.5mL/min。6.根据权利要求5所述的构建方法，其特征在于：梯度洗脱程序设置如下：0min，流动相A所占体积为10％，余量为流动相B；0-10min，流动相A所占体积为10％，余量为流动相B；10min，流动相A所占体积为10％，余量为流动相B；10-35min，流动相A所占体积由10％逐步递增至28％，余量为流动相B；35min，流动相A所占体积为28％，余量为流动相B；35-45min，流动相A所占体积由28％逐步递增至40％，余量为流动相B；45min，流动相A所占体...

【专利技术属性】
技术研发人员：马雨涵，秦海军，张艳，李涛，于波，韩亮，黄夏宁，马迅兵，
申请(专利权)人：合肥华润神鹿药业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34