本发明专利技术公开了一种对乙酸气体高灵敏度高选择性的复合气敏材料，属于气敏材料技术领域。该复合气敏材料组成是C3N4‑SnO2，其中C3N4的质量占材料总质量的8‑12％。以该材料作为敏感材料制成的旁热式气敏传感器，在185℃工作温度下，对0.1ppm乙酸的灵敏度在1.1‑1.3之间，元件对1000ppm乙酸达灵敏度达到35‑90，而对1000ppm的丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在8以下，表明C3N4不仅提高了二氧化锡对乙酸气体灵敏度和气敏选择性，而且降低了检测乙酸气体传感器的工作温度，可以实现空气中乙酸浓度的快速检测，消除丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气等气体干扰。
【技术实现步骤摘要】
一种对乙酸气体高灵敏度高选择性的复合气敏材料
本专利技术属于气敏材料
，具体涉及一种复合气敏材料，该材料用于制作气体传感器，制成的气体传感器对空气中低浓度乙酸有高灵敏度和较好选择性。
技术介绍
乙酸是一种易挥发、具有强烈刺激性气味的无色液体，有较强腐蚀性，能导致皮肤、粘膜起泡、红肿症状，浓度较高时引起鼻炎、支气管炎，重者可发生急性化学性肺炎。美国、日本等国的卫生标准是25mg/m3(约9.3ppm)，我国未制定工作作业场所空气中乙酸的限值。目前测定空气中乙酸浓度的方法主要采用气相色谱法和离子色谱法等，这些方法需要较昂贵的仪器设备，采样分析需要耗费较长时间。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种用于较低工作温度下检测空气中乙酸气体的高灵敏度、高选择性的气体敏感材料，以期该材料可以消除丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气等对检测乙酸气体的干扰，实现对空气中乙酸气体浓度的快速检测。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的。本专利技术提供了一种复合气敏材料，该气敏材料组成是SnO2和C3N4，其中：C3N4的质量占材料总质量的8-12％；该气敏材料是通过以下步骤予以制备的：(1)C3N4制备：把2克三聚氰胺放在坩埚中，在马弗炉中以5℃/分钟的速率升高至520℃，并在520℃恒温下保温5小时。自然冷却至室温后，产物用去离子水、无水乙醇分别洗涤三次，并在60℃下干燥24小时，研磨成粉末状待用。(2)SnO2制备：称取一定量的SnCl4·5H2O于烧杯中，加入20ml水，搅拌半小时后，用2mol/L的氨水溶液调节溶液的pH值为2。将反应液移至100ml水热反应釜中在180℃下反应10小时，得到的沉淀物用无水乙醇洗涤三次，产物再于80℃下24小时烘干，得到SnO2。(3)C3N4-SnO2复合气敏材料制备：称取一定量的g-C3N4(g-C3N4占复合材料的质量比为8-12wt％)，加入80ml的甲醇中，超声分散1小时，得到g-C3N4悬浮液。在悬浮液中边搅拌边加入SnO2，在通风橱中搅拌12小时至甲醇完全挥发，得到的沉淀物放在烘箱中在80℃下烘24小时，得到复合气敏材料。进一步的，该复合气敏材料对丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气灵敏度差。本专利技术的复合材料可以作为乙酸气体传感器的敏感材料，利用该材料制作旁热式气敏元件的方法是：将0.1克材料与0.5克松油醇混合研磨制成浆料，用小毛刷将浆料涂到氧化铝陶瓷管的表面；氧化铝陶瓷管的尺寸是：长6毫米，内径1.6毫米，外径2毫米，在氧化铝管两端用金奖作电极，电极上焊有金丝作为引线，电极之间距离是1毫米；在氧化铝管内放置镍铬合金丝作为加热丝，通过控制流过加热丝的电流和加热丝两端电压可以控制氧化铝管表面敏感材料的温度；将涂有敏感材料浆料的氧化铝管放在红外灯下烘干，即得到旁热式气敏元件。元件对某种气体的灵敏度是在工作温度下，元件在空气中电阻与元件在被测气体中电阻的比值。与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：1、本专利技术通过水热反应法在二氧化锡中掺入C3N4制成复合材料，以该材料作为敏感材料制成的旁热式气敏传感器，该材料制成气体传感器检测乙酸气体的最佳工作温度是185℃，比纯二氧化锡材料制成的气体传感器最佳工作温度(235℃)低。2、在185℃工作温度下，对0.1ppm乙酸的灵敏度(空气中元件电阻与被测气体中元件电阻比值)在1.1-1.3之间，对1000ppm乙酸的灵敏度在35-90之间，但是对相同浓度的丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在8以下，故可消除丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气等气体干扰，表明C3N4提高了二氧化锡对乙酸气体灵敏度和选择性。3、该材料对乙酸气体响应恢复时间短(如对0.1ppm乙酸气体的响应和恢复时间均不超过18s)，可以实现空气中乙酸浓度的快速检测。具体实施方式以下结合具体实施例详述本专利技术，但本专利技术不局限于下述实施例。实施例1称取0.0080g的g-C3N4(g-C3N4占复合材料的质量比为8wt％)，加入80ml的甲醇中，超声分散1小时，得到g-C3N4悬浮液。在悬浮液中边搅拌边加入0.0920gSnO2，在通风橱中搅拌12小时至甲醇完全挥发，得到的沉淀物放在烘箱中在80℃下烘24小时，得到的复合材料。将材料制成旁热式元件，测得元件在185℃工作温度下对0.1、1、10、100、1000ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为1.1、1.5、4.2、6.8、11.4、35.0；对1000ppm丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在3.5以下；对0.1ppm的乙酸响应时间和恢复时间不超过16秒。实施例2称取0.0100g的g-C3N4(g-C3N4占复合材料的质量比为10wt％)，加入80ml的甲醇中，超声分散1小时，得到g-C3N4悬浮液。在悬浮液中边搅拌边加入0.0900gSnO2，在通风橱中搅拌12小时至甲醇完全挥发，得到的沉淀物放在烘箱中在80℃下烘24小时，得到的复合材料。将材料制成旁热式元件，测得元件在185℃工作温度下对0.1、1、10、100、1000ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为1.2、1.6、4.8、12.4、28.3、88.5；对1000ppm丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在8以下；对0.1ppm的乙酸响应时间和恢复时间不超过15秒。实施例3称取0.0110g的g-C3N4(g-C3N4占复合材料的质量比为11wt％)，加入80ml的甲醇中，超声分散1小时，得到g-C3N4悬浮液。在悬浮液中边搅拌边加入0.0890gSnO2，在通风橱中搅拌12小时至甲醇完全挥发，得到的沉淀物放在烘箱中在80℃下烘24小时，得到的复合材料。将材料制成旁热式元件，测得元件在185℃工作温度下对0.1、1、10、100、1000ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为1.3、1.8、4.6、10.1、22.2、40.2；对1000ppm丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在3.5以下；对0.1ppm的乙酸响应时间和恢复时间不超过18秒。实施例4称取0.0120g的g-C3N4(g-C3N4占复合材料的质量比为11wt％)，加入80ml的甲醇中，超声分散1小时，得到g-C3N4悬浮液。在悬浮液中边搅拌边加入0.0880gSnO2，在通风橱中搅拌12小时至甲醇完全挥发，得到的沉淀物放在烘箱中在80℃下烘24小时，得到的复合材料。将材料制成旁热式元件，测得元件在185℃工作温度下对0.1、1、10、100、1000ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为1.2、1.7、4.1、8.9、17.6、38.4；对1000ppm丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在4以下；对0.1ppm的乙酸响应时间和恢复时间不超过16秒。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种对乙酸气体高灵敏度高选择性的复合气敏材料，其特征在于，该气敏材料组成是SnO2和C3N4，其中：C3N4的质量占材料总质量的8‑12％；该气敏材料是通过以下步骤予以制备的：(1)C3N4的制备：把三聚氰胺放在坩埚中，在马弗炉中以5℃/分钟的速率升高至520℃，并在520℃恒温下保温5小时；自然冷却至室温后，产物用去离子水、无水乙醇分别洗涤，并在60℃下干燥24小时，研磨成粉末状待用；(2)SnO2的制备：称取SnCl4·5H2O于烧杯中，加入20ml水，搅拌半小时后，用2mol/L的氨水溶液调节溶液的pH值为2；将反应液移至100ml水热反应釜中在180℃下反应10小时，得到的沉淀物用无水乙醇洗涤，产物再于80℃下24小时烘干，得到SnO2；(3)复合气敏材料的制备：称取步骤(1)制备的C3N4，加入80ml的甲醇中，超声分散1小时，得到g‑C3N4悬浮液；在悬浮液中边搅拌边加入步骤(2)制备的SnO2，在通风橱中搅拌12小时至甲醇完全挥发，得到的沉淀物放在烘箱中在80℃下烘24小时，得到C3N4‑SnO2复合气敏材料。
【技术特征摘要】
1.一种对乙酸气体高灵敏度高选择性的复合气敏材料，其特征在于，该气敏材料组成是SnO2和C3N4，其中：C3N4的质量占材料总质量的8-12％；该气敏材料是通过以下步骤予以制备的：(1)C3N4的制备：把三聚氰胺放在坩埚中，在马弗炉中以5℃/分钟的速率升高至520℃，并在520℃恒温下保温5小时；自然冷却至室温后，产物用去离子水、无水乙醇分别洗涤，并在60℃下干燥24小时，研磨成粉末状待用；(2)SnO2的制备：称取SnCl4·5H2O于烧杯中，加入20ml水，搅拌半小时后，用2mol/L的氨水溶液调节溶液的pH值为2；将反应液移至100ml水热反应釜中在180℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：储向峰，刘俊松，董永平，白林山，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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