【技术实现步骤摘要】
可回收套用的N-丁基二乙醇胺的制备方法
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及将中间产物N-丁基乙醇胺可回收套用制备高收率N-丁基二乙醇胺的方法。
技术介绍
丁基二乙醇胺作为一种化工材料中间体，广泛应用于塑料制品、涂料、合成纤维、胶黏剂等领域。目前的制备方法比较费时费力，三废高，成本高，并且往往无法容易获得高纯度的产物。现有技术中，N-丁基二乙醇胺主要由氯丁烷或溴丁烷与二乙醇胺反应制得，该工艺会产生大量含盐废水，且成本较高，不利于工业化生产。日本专利JP2011178664A公开了一种N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，该方法需要极高的反应温度，会导致压力过大而影响环氧乙烷的投料，难以实现工业化量产。中国专利CN103373930A公开了一种N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，采用反应器内负压下投料并选择加入催化剂，对反应过程进行加速，但是催化剂氯化锌、氯化铝和氯化锂等会与正丁胺发生化学反应，形成相应的氨盐，影响产物纯度；且该类催化剂对设备产生腐蚀，又难以分离回收套用，增加生产成本，同时还会增加三废，造成环境污染。申请人研究发现，采用环氧乙烷与正丁胺制备N-丁基二乙醇胺时，反应...
【技术保护点】
1.一种制备N‑丁基二乙醇胺的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤（1）：合成反应：将反应釜抽真空至真空度小于‑0.08MPa，抽完真空后用氮气置换至压力0‑0.05MPa，以上过程重复一次；常压下，向反应釜中泵入计量的正丁胺和/或如下步骤（4）回收的N‑丁基乙醇胺，泵完后，再将反应釜抽真空至真空度小于‑0.08MPa，抽完真空后氮气置换至压力0‑0.05Mpa；然后将反应釜内温度缓慢升至130‑135℃，计量的环氧乙烷由氮气从钢瓶压入高位槽，再由高位槽压入反应釜中，控制流速3‑6kg/min，反应釜压力保持在0‑0.6MPa，反应温度保持在110‑170℃；环...
【技术特征摘要】
1.一种制备N-丁基二乙醇胺的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤（1）：合成反应：将反应釜抽真空至真空度小于-0.08MPa，抽完真空后用氮气置换至压力0-0.05MPa，以上过程重复一次；常压下，向反应釜中泵入计量的正丁胺和/或如下步骤（4）回收的N-丁基乙醇胺，泵完后，再将反应釜抽真空至真空度小于-0.08MPa，抽完真空后氮气置换至压力0-0.05Mpa；然后将反应釜内温度缓慢升至130-135℃，计量的环氧乙烷由氮气从钢瓶压入高位槽，再由高位槽压入反应釜中，控制流速3-6kg/min，反应釜压力保持在0-0.6MPa，反应温度保持在110-170℃；环氧乙烷投料结束后，保温1小时，制得N-丁基二乙醇胺粗品；所述环氧乙烷与正丁胺的摩尔比为1.8-2:1；当采用N-丁基乙醇胺时，除环氧乙烷与正丁胺的摩尔比1.8-2:1外，还需额外投入N-丁基乙醇胺1摩尔当量的环氧乙烷；具体的反应式如下：步骤（2）：精馏分离：将N-丁基二乙醇胺粗品脱气处理后转移至精馏釜，控制精馏釜温度100-140℃，真空度3...
【专利技术属性】
技术研发人员：包如胜，蒋富国，戴咸本，唐子英，肖静辉，
申请(专利权)人：浙江海正化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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