N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自缚酸集成生产方法技术

本发明专利技术公开了一种N,N‑二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自缚酸集成生产方法，包括以下步骤：1)、以二甲胺水溶液、二氯乙烷为反应原料，在反应原料中加入与二甲胺等摩尔量的缚酸剂进行加热反应，加热反应温度为30～90℃，反应压力为1～3MPa，反应时间为3～8h；2)、将步骤1)所得的反应产物经后处理，获得N,N‑二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液以及二氯乙烷；将N,N‑二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液进行减压精馏，从而分别获得作为轻组分的N,N‑二甲基氯乙胺、作为重组分的四甲基乙二胺。采用本发明专利技术的方法在生产N,N‑二甲基氯乙胺的同时，联产四甲基乙二胺。

【技术实现步骤摘要】
N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自缚酸集成生产方法
本专利技术属于精细化工行业，涉及重要中间体N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的联产制备方法。
技术介绍
N,N-二甲基氯乙胺，分子式为C4H10ClN，广泛应用于医药、农药、表面活性剂及染料等行业；四甲基乙二胺，分子式为C6H16N2，常用作生化试剂和环氧树脂交联剂，其结构式分别如下：N,N-二甲基氯乙胺的制备主要采用以下方法：方法一：专利CN107445847报道了一种以N,N-二甲基乙醇胺为原料，与氯化亚砜氯化反应，控制温度10～15℃，得成品N,N-二甲基氯乙胺盐酸盐。该工艺步骤简单，收率高。但是反应过程产生氯化氢和二氧化硫，原子经济性低且环保压力大。方法二：专利CN102875466报道了一种以2-氯乙醇和二甲胺为原料(2-氯乙醇：二甲胺＝1～1.2：1的摩尔比)，以苯为溶剂经多步反应后得N,N-二甲基氯乙胺，收率为60.8％。苯作溶剂毒性大，该方法对工业生产的意义有限。现有文献中报道的二甲胺和二氯乙烷的反应都是制备四甲基乙二胺，而非N,N-二甲基氯乙胺。例如，CN101717339中，告知二甲胺和二氯乙烷在甲醇溶剂中反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.N,N‑二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自缚酸集成生产方法，其特征是包括以下步骤：1)、按照二甲胺：二氯乙烷＝1:1～5的摩尔比，以二甲胺水溶液、二氯乙烷为反应原料，在反应原料中加入与二甲胺等摩尔量的缚酸剂进行加热反应，加热反应温度为30～90℃，反应压力为1～3MPa，反应时间为3～8h；2)、将步骤1)所得的反应产物经后处理，获得N,N‑二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液以及二氯乙烷；将N,N‑二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液进行减压精馏，从而分别获得作为轻组分的N,N‑二甲基氯乙胺、作为重组分的四甲基乙二胺。

【技术特征摘要】
1.N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自缚酸集成生产方法，其特征是包括以下步骤：1)、按照二甲胺：二氯乙烷＝1:1～5的摩尔比，以二甲胺水溶液、二氯乙烷为反应原料，在反应原料中加入与二甲胺等摩尔量的缚酸剂进行加热反应，加热反应温度为30～90℃，反应压力为1～3MPa，反应时间为3～8h；2)、将步骤1)所得的反应产物经后处理，获得N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液以及二氯乙烷；将N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液进行减压精馏，从而分别获得作为轻组分的N,N-二甲基氯乙胺、作为重组分的四甲基乙二胺。2.根据权利要求书1所述的N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自缚酸集成生产方法，其特征是：所述缚酸剂为固体氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、四甲基乙二胺。3.根据权利要求书2所述的N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自缚酸集成生产方法，其特征是：所述步骤2)的后处理为：步骤1)所得的反应产物静置分层后，分别获得水层和有机层；取有机层，加入盐酸后分层形成位于上层的有机相以及位于下层的水相，直至水相的pH为1～2后停止加入盐酸；有机相为二氯乙烷；取水相，加碱至水相的pH为11～12，从而获得N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液。4.根据权利要求书1～3任一所述的N,N-二甲基氯乙胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：张超，魏梦怡，张华，张琪，丁东升，
申请(专利权)人：之江四川高新材料应用技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51