一种测定稻米油脂肪酸值的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定新鲜稻米油脂肪酸值的方法。本发明专利技术提供的测定方法通过使用石油醚代替乙醚，使用精制的碱蓝6B和溴麝香草酚蓝两种指示剂对稻米油样的酸度进行了测定，使用两种指示剂指示的滴定终点均容易观察，使用碱蓝6B作为指示剂得到的酸价中包括谷维素产生的酸度，而使用溴麝香草酚蓝作为指示剂测得的酸价能反映稻米油真实的脂肪酸值。

【技术实现步骤摘要】
一种测定稻米油脂肪酸值的方法
本专利技术涉及化学成分检测
，更具体的说是涉及一种测定稻米油脂肪酸值的方法。
技术介绍
稻米油中脂肪酸值是指稻米油中的游离脂肪酸含量，其大小与制取稻米油的原料、稻米油制取与加工的工艺、贮运方法和贮运条件等密切相关，既是判断稻米油储藏期间品质变化的重要指标，也为碱炼工艺所需的加碱量提供依据。测定油脂脂肪酸值通常参照酸价的方法。酸价是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需要的KOH的毫克数。酸价的测定有很多，例如：滴定法、比色法、色谱法、标准色板法、近红外测定法等。其中滴定法由于具有简单易行，不需要复杂的昂贵仪器等优点，应用最广泛。目前现有的国家标准中，油脂酸价检测主要参考国家标准GB5009.229—2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》的方法。该法的实质是滴定法，以氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以酚酞指示剂颜色的变化来判断滴定终点，通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。对于稻米油酸价的测定，该方法虽然做出特殊说明(指示剂应该选择碱蓝6B)，但该方法仍存在以下几点不足：(1)对碱蓝6B指示剂的配制未做出详细说明，直接配制的碱蓝6B用作指示剂在滴定过程中无明显的颜色变化；(2)使用精制的碱蓝6B作为指示剂，虽然滴定终点容易观察，但其测定结果除了反映脂肪酸值外，还包括稻米油中的特征成分谷维素所消耗的KOH值，不能准确反映稻米油中的脂肪酸值；(3)该方法中采用乙醚—异丙醇作为溶剂，其中乙醚为易制毒试剂，一般企业单位不易获得，使用方便性受到限制。因此，提供一种能反映稻米油真实的脂肪酸值的测定方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种测定稻米油脂肪酸值的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种测定稻米油脂肪酸值的方法，该方法包括以下步骤：(1)制备标准滴定液：参照GB/T601对标准滴定液进行配制和标定，制备0.1mol/L的KOH标准水溶液备用；(2)制备石油醚—异丙醇混合液：石油醚与异丙醇的用量比为1：1，将石油醚与的异丙醇充分混合，现用现配；(3)制备溴麝香草酚蓝指示剂：取0.1～0.2g溴麝香草酚蓝指示剂，加入0.05mol/L氢氧化钾溶液3～4mL使之溶解后稀释到200mL；(4)标准滴定：准确称取一定量的新鲜稻米油，加入石油醚—异丙醇混合液50～100mL，加入3～4滴溴麝香草酚蓝指示剂，再用装有标准滴定溶液的滴定管对试样溶液进行滴定，当试样溶液由黄色初现墨绿色，且15s内无明显褪色时，为滴定终点；立刻停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，此数值为V；(5)空白试验：取50～100mL的石油醚—异丙醇溶液，按照步骤(4)的操作，记录消耗标准滴定液的体积；(6)利用标准滴定液的浓度(1)和步骤(4)(5)滴定消耗的标准滴定液的体积确定稻米油中脂肪酸值的含量，具体计算公式如下X为脂肪酸值的含量，以中和100g该物质中游离脂肪酸所需要的KOH毫克数表示，单位为mgKOH/100g；m为步骤(4)中所取样品，单位为g；V为步骤(4)中滴定样液所消耗的KOH标准滴定液体积，单位为mL；V0为步骤(5)中滴定空白液所消耗的KOH标准滴定液体积，单位为mL；C为KOH标准滴定液的浓度，单位为mol/L；所乘数值56.1为KOH的摩尔质量，单位为g/mol。优选的，所述溴麝香草酚蓝和氢氧化钾之间的用量关系为：0.1～0.2g溴麝香草酚蓝指示剂加入0.05mol/L氢氧化钾溶液3～4mL，溶解后稀释到200mL。优选的，所述备用的KOH标准水溶液使用前再用无CO2的蒸馏水稀释至0.05mol/L。优选的，所述的石油醚沸程为60～90℃。优选的，所述步骤(4)中的稻米油为5～20g。优选的，所述石油醚—异丙醇和指示剂使用量在平行实验和比较试验中保持一致。优选的，所述指示剂变色范围为6.0～7.7能指示油脂中脂肪酸的滴定终点，滴定终点为黄色变为墨绿色，滴定的酸性成分不包括谷维素。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种测定稻米油脂肪酸值的方法，采用本专利技术的技术方案，有益效果如下：1、本专利技术中使用石油醚—异丙醇代替乙醚—异丙醇，解决了乙醚不易获得的问题，并且对油样有较好的溶解效果；2、本专利技术中确定了石油醚—异丙醇的适宜使用量；3、本专利技术中创新使用了溴麝香草酚蓝指示剂来测定油脂酸价，其测定结果能真实反映新鲜稻米油中的脂肪酸值；4、本专利技术使用溴麝香草酚蓝做指示剂测定稻米油酸价，同时和酚酞、百里酚酞以及精制碱蓝6B做对比，对其测定稻米油脂肪酸值的可靠性进行验证。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术公开了一种测定稻米油脂肪酸值的方法，该方法包括以下步骤：(1)制备标准滴定液：参照GB/T601对标准滴定液进行配制和标定，制备0.1mol/L的KOH标准水溶液备用；(2)制备石油醚—异丙醇混合液：石油醚与异丙醇的用量比为1：1，将石油醚与异丙醇充分混合，现用现配；(3)制备溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝，加0.05mol/L氢氧化钾溶液使之溶解，并加水稀释至200mL；(4)标准滴定：准确称取新鲜稻米油，加入石油醚—异丙醇混合液50～100mL，加入3～4滴溴麝香草酚蓝指示剂，再用装有标准滴定溶液的滴定管对试样溶液进行滴定，当试样溶液由黄色初现墨绿色，且15s内无明显褪色时，为滴定终点；立刻停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，此数值为V；(5)空白试验：取50～100mL的石油醚—异丙醇溶液，按照步骤(4)的操作，记录消耗标准滴定液的体积；(6)利用标准滴定液的浓度(1)和步骤(4)、(5)滴定消耗的标准滴定液的体积确定稻米油中脂肪酸值的含量，具体计算公式如下X为脂肪酸值的含量，以中和100g该物质中游离脂肪酸所需要的KOH毫克数表示，单位为mgKOH/100g；m为步骤(4)中所取样品，单位为g；V为步骤(4)中滴定样液所消耗的KOH标准滴定液体积，单位为mL；V0为步骤(5)中滴定空白液所消耗的KOH标准滴定液体积，单位为mL；C为KOH标准滴定液的浓度，单位为mol/L；所乘数值56.1为KOH的摩尔质量，单位为g/mol。实例：本专利技术公开了一种测定稻米油脂肪酸值的方法，该方法包括以下步骤：(1)制备标准滴定液：参照GB/T601对标准滴定液进行配制和标定，制备0.1mol/L的KOH标准水溶液备用；(2)石油醚—异丙醇混合液：石油醚：异丙醇＝1：1，500mL的石油醚与500mL的异丙醇充分混合，用时现用现配；(3)溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钾溶液3.2mL使之溶解。再加水稀释至200mL；(4)标准滴定：准确称取一定量的新鲜稻米油，加入石油醚—异丙醇混合液50～100mL，加入3～4滴溴麝香草酚蓝指示剂，再用装有标准滴定溶液的滴定管对试样溶液进行滴定，当试样溶液由黄色初现墨绿色，且15本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定稻米油脂肪酸值的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备标准滴定液：参照GB/T601对标准滴定液进行配制和标定，制备0.1mol/L的KOH标准水溶液备用；(2)制备石油醚—异丙醇混合液：石油醚与异丙醇的用量比为1：1，将石油醚与异丙醇充分混合，现用现配；(3)制备溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝，加0.05mol/L氢氧化钾溶液使之溶解，并加水稀释至200mL；(4)标准滴定：准确称取新鲜稻米油，加入石油醚—异丙醇混合液50～100mL，加入3～4滴溴麝香草酚蓝指示剂，再用装有标准滴定溶液的滴定管对试样溶液进行滴定，当试样溶液由黄色初现墨绿色，且15s内无明显褪色时，为滴定终点；立刻停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，此数值为V；(5)空白试验：取50～100mL的石油醚—异丙醇溶液，按照步骤(4)的操作，记录消耗标准滴定液的体积；(6)利用标准滴定液的浓度(1)和步骤(4)、(5)滴定消耗的标准滴定液的体积确定稻米油中脂肪酸值的含量，具体计算公式如下

【技术特征摘要】
1.一种测定稻米油脂肪酸值的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备标准滴定液：参照GB/T601对标准滴定液进行配制和标定，制备0.1mol/L的KOH标准水溶液备用；(2)制备石油醚—异丙醇混合液：石油醚与异丙醇的用量比为1：1，将石油醚与异丙醇充分混合，现用现配；(3)制备溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝，加0.05mol/L氢氧化钾溶液使之溶解，并加水稀释至200mL；(4)标准滴定：准确称取新鲜稻米油，加入石油醚—异丙醇混合液50～100mL，加入3～4滴溴麝香草酚蓝指示剂，再用装有标准滴定溶液的滴定管对试样溶液进行滴定，当试样溶液由黄色初现墨绿色，且15s内无明显褪色时，为滴定终点；立刻停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，此数值为V；(5)空白试验：取50～100mL的石油醚—异丙醇溶液，按照步骤(4)的操作，记录消耗标准滴定液的体积；(6)利用标准滴定液的浓度(1)和步骤(4)、(5)滴定消耗的标准滴定液的体积确定稻米油中脂肪酸值的含量，具体计算公式如下X为脂肪酸值的含量，以中和100g该物质中游离脂肪酸所需要的KOH毫克数表示，单位为mgKOH/100g；m为步骤(4)中所取样品，单位为g；V为步骤(4)中滴定样液所消耗的K...

【专利技术属性】
技术研发人员：李润丰，常学东，刘璐，
申请(专利权)人：河北科技师范学院，
类型：发明
国别省市：河北,13