测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其方法步骤为：（1）将试样用硝酸和盐酸溶解，制成试样溶液；（2）取试样溶液用硫代硫酸钠碘量法测定试样中的铜含量；（3）取试样溶液调节成微酸性溶液，然后用氟化物掩蔽铁、铝、钛，六偏磷酸钠掩蔽锰，加入过量的EDTA，以PAN为指示剂，用铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA；根据铜标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中镍和铜的合量，扣除铜含量，即可得到试样中的镍含量。本方法样品溶解操作过程简单，样品溶解一次可以同时完成两种化学滴定法检测的主元素检测工作，能够更加真实地反映镍铜合金主元素镍和铜含量的分布情况；并且提高了分析测量的精密度和准确度，测量快速，操作简便。

【技术实现步骤摘要】
测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法
本专利技术属于冶金材料分析
，尤其是一种测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法。
技术介绍
镍铜合金有较好的室温力学性能和高温强度，耐蚀性高、耐磨性好，容易加工，无磁性，是制造行波管和其他电子管较好的结构材料。镍铜合金还可在铸态和热处理状态下使用。适用于航空燃油装置及其他要求工作稳定的精密摩擦件。镍铜合金的主量元素镍和铜的含量对其性能影响极大，因此控制化学成分在要求范围是选择材料的基本，检测材料化学成分准确度是关键。现有技术中镍含量检测主要是利用GBT21933.1-2008《镍铁镍含量的测定丁二酮肟重量法》和GBT30072-2013《镍铁镍含量的测定EDTA滴定法》，但上述方法中溶样方法复杂，操作要求高；更重要的是除了镍主量元素以外，其它元素基体不同，导致整个实验过程中颜色变化和沉淀生成情况差别非常大，严重影响镍铜合金中镍含量的检测。现有技术中铜含量检测主要是利用GBT24585-2009《镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》（铜：0.01%～0.30%）、GBT24198-2009《镍铁镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法》（铜：0.05%～1.5%），但是，镍铜合金试样中的铜含量远远超过以上两种标准中铜含量，不太适用于镍铜合金试样中的铜含量检测。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种操作简单、准确性高的测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：（1）将试样用硝酸和盐酸溶解，制成试样溶液；（2）取试样溶液用硫代硫酸钠碘量法测定试样中的铜含量；（3）取试样溶液调节成微酸性溶液，然后用氟化物掩蔽铁、铝、钛，六偏磷酸钠掩蔽锰，加入过量的EDTA，以PAN为指示剂，用铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA；根据铜标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中镍和铜的合量，扣除铜含量，即可得到试样中的镍含量。本专利技术所述步骤（3）：取试样溶液用氨水和盐酸调节成微酸性，加入盐酸羟胺、氟化铵，加入六偏磷酸钠溶液，混匀；加入过量的EDTA标准溶液，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸后取下，加入PAN指示剂，趁热用硫酸铜标准溶液滴定至出现红色为终点；记录消耗硫酸铜标准溶液的体积计算试样中镍含量。进一步的，所述步骤（3）：取试样溶液50.00mL，用氨水和盐酸调节成微酸性溶液，加入0.8～1.2g盐酸羟胺、8.0～12.0g氟化铵，加入8～12mL的250g/L六偏磷酸钠溶液，混匀；加入过量的EDTA标准溶液，加入20～30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸后取下，加入PAN指示剂，趁热用硫酸铜标准溶液滴定至出现红色为终点；按照下式（Ⅱ）计算试样中镍含量；式中：c－EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；V3－试样溶液中加入EDTA标准溶液的体积，mL；k－换算系数，即1mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；V4－滴定试样时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；m－试样称样量，g；r－试液的稀释分取比；58.69－镍的摩尔质量，g/mol；63.54－铜的摩尔质量，g/mol。进一步的，所述步骤（3）中微酸性溶液的pH值为3.0～4.0。本专利技术所述步骤（1）：称取试样0.20g，加入硝酸10～20mL、盐酸5～10mL，加热至完全溶解，定容至200mL，得到试样溶液。本专利技术所述步骤（2）：在试样溶液中加入、硫酸、氟化铵溶液、碘化钾固体，混匀后放置，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，再加入硫氰酸钾溶液、淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡蓝色消失，即为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积数计算试样中铜含量。进一步的，所述步骤（2）：取试样溶液100.00mL，加入3～5mL硫酸、4～6mL的100g/L氟化铵溶液、1.5～2.5g碘化钾固体，混匀后在暗处放置后取出，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，再加入4～6mL的100g/L硫氰酸钾溶液、2～4mL的5g/L淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡蓝色消失，即为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积数V试样；按照下式（Ⅰ）计算试样中铜含量；式中：T－硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；V－滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的平均值，mL；m0－称样量，g；r－试液的稀释分取比。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术试样采用硝酸、盐酸溶解，分液后，通过硫代硫酸钠碘量法测定镍铜合金中的主元素铜含量；利用酸度调解法采用硫酸铜返滴定法测定试样中镍和铜的合量，用数学矫正法扣除铜量，计算得出试样中镍的含量。本专利技术适用于镍铜合金中镍含量为50.00%～70.00%（检测误差最大为±0.30%），铜含量30.00%～40.00%（检测误差最大为±0.20%）的测定。实践证明，本方法操作简单，测定结果准确度高，重复性好。本专利技术样品溶解操作过程简单，样品溶解一次，可以同时完成两种化学滴定法检测的主元素检测工作，能够更加真实地反映镍铜合金主元素镍和铜含量的分布情况；镍含量检测过程中利用独特的酸度调解法准确的完成酸度的调节工作，提高了分析测量的精密度和准确度；本专利技术测量快速，操作简便，工作效率提高了2倍。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。本测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法采用下述具体工艺：（1）试样溶解：称取试样0.20g（精确到0.0001g）于200mL烧杯中，加入硝酸10～20mL、盐酸5～10mL，加热至完全溶解，取下稍冷，定容在200mL容量瓶中，得到试样溶液。（2）铜含量测定：从容量瓶中分取试样溶液100.00mL于300mL锥形瓶中，加入3～5mL硫酸（1+5），加入4～6mL氟化铵溶液（100g/L）、1.5～2.5g碘化钾固体（分析纯），摇匀，在暗处放置4～6min后取出，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，再加入4～6mL硫氰酸钾溶液（100g/L）、2～4mL淀粉溶液（5g/L），继续滴定至溶液淡蓝色消失，即为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积数V试样。利用与被测试样中含铜量相当的铜标准溶液按照上述同样的方法进行滴定，根据铜含量检测范围为30.00%～40.00%，选择最大含量40%进行计算，按照下式（A）计算硫代硫酸钠溶液对铜的滴定度，按照下式（Ⅰ）计算试样中铜含量。--原“2～4mL淀粉溶液”此处修改为“4～6mL淀粉溶液”，造成与权利要求中不一致，因此改回“2～4mL淀粉溶液”。式中：T－硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；V1－分取铜标准溶液的体积，mL；V2－滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液量，mL；C－铜标准溶液的浓度，g/mL。式中：T－硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；V－滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液量，mL；m0－称样量，g；r－试液的稀释分取比。同一试样可以多次称取后溶解成试样溶液，并进行铜含量测定，硫代硫酸钠标准滴定溶液量取多次测定的平均值；同样铜标准溶液也可多次进行铜含量测定，硫代硫酸钠标准滴定溶液量取多次测定的平均值。（3）镍含量测定：从容量瓶中分取试样溶液50.00mL于500mL锥形本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其特征在于，其方法步骤为：（1）将试样用硝酸和盐酸溶解，制成试样溶液；（2）取试样溶液用硫代硫酸钠碘量法测定试样中的铜含量；（3）取试样溶液调节成微酸性溶液，然后用氟化物掩蔽铁、铝、钛，六偏磷酸钠掩蔽锰，加入过量的EDTA，以PAN为指示剂，用铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA；根据铜标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中镍和铜的合量，扣除铜含量，即可得到试样中的镍含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其特征在于，其方法步骤为：（1）将试样用硝酸和盐酸溶解，制成试样溶液；（2）取试样溶液用硫代硫酸钠碘量法测定试样中的铜含量；（3）取试样溶液调节成微酸性溶液，然后用氟化物掩蔽铁、铝、钛，六偏磷酸钠掩蔽锰，加入过量的EDTA，以PAN为指示剂，用铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA；根据铜标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中镍和铜的合量，扣除铜含量，即可得到试样中的镍含量。2.根据权利要求1所述的测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）：取试样溶液用氨水和盐酸调节成微酸性，加入盐酸羟胺、氟化铵，加入六偏磷酸钠溶液，混匀；加入过量的EDTA标准溶液，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸后取下，加入PAN指示剂，趁热用硫酸铜标准溶液滴定至出现红色为终点；记录消耗硫酸铜标准溶液的体积计算试样中镍含量。3.根据权利要求2所述的测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其特征在于：取试样溶液50.00mL，用氨水和盐酸调节成微酸性溶液，加入0.8～1.2g盐酸羟胺、8.0～12.0g氟化铵，加入8～12mL的250g/L六偏磷酸钠溶液，混匀；加入过量的EDTA标准溶液，加入20～30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸后取下，加入PAN指示剂，趁热用硫酸铜标准溶液滴定至出现红色为终点；按照下式（Ⅱ）计算试样中镍含量；式中：c－EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；V3－试样溶液中加入EDTA标准溶液的体积，mL；k－换算系数，即1mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；V4－滴定试样时消耗硫酸铜标准溶液的体积，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洁，安治国，郭圣洁，葛晶晶，任玲玲，禹青霄，杨慧贤，禹继志，杨晓倩，
申请(专利权)人：河钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13