一种造纸废水高效处理剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种造纸废水高效处理剂，按照重量份计由以下成分制成：酞酰胺基二茂铁类聚苯醚10‑20份、介孔Ti‑Al‑O10‑15份、改性聚醚胺30‑40份；所述酞酰胺基二茂铁类聚苯醚是由1,1'‑二溴二茂铁、4‑羟基苯硼酸、4,5‑二氯酞酰胺通过化学反应制备而成。本发明专利技术还公开了所述造纸废水高效处理剂的制备方法。本发明专利技术制备得到的造纸废水高效处理剂具有性能更加稳定，废水处理效果更好、效率更高，成本更加低廉，使用量更少，对环境污染更小，同时具备抗菌、抗污、抗腐蚀的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种造纸废水高效处理剂及其制备方法
本专利技术涉及造纸废水处理
，尤其涉及一种造纸废水高效处理剂及其制备方法。
技术介绍
造纸工业是用水量大、污染大的行业之一，造纸业在生产过程中排放的废水中含有的有机污染物种类多，处理困难，严重危害水生物、植物和人类的生存环境，破坏水资源的利用价值。因此，对造纸过程各阶段产生的废水进行处理，再回收利用，有着显著的经济和社会价值。造纸废水是一种处理难度较大的工业废水，目前在国内外众多造纸工业都采用化学氧化法+絮凝沉淀法或者絮凝沉淀法+厌氧-好氧生化法作为治理废水的方法。治理水污染不可避免的要用到水处理药剂，水处理药剂的性能直接决定造纸废水处理效果，然而，现有技术中的水处理药剂或多或少存在性能不稳定、使用寿命短、耐水性差、回收困难，容易导致二次污染等问题。授权公布号为CN104709987B的中国专利技术专利公开了一种造纸废水处理剂及其使用方法，污水处理剂由氧化钙、碳酸钠、聚合氯化铝、聚合三氯化铁、硫酸镁、海藻土、玉米淀粉、活性炭、醋酸钠、亚氯酸钠和碳酸氢钠组成。在污水中先加入氧化钙和碳酸钠，然后加入聚合氯化铝、聚合三氯化铁、硫酸镁和海藻土，除去沉淀和杂质后再加入活性炭和醋酸钠，最后加入亚氯酸钠和碳酸氢钠，杀菌消毒。本专利技术能对污水进行絮凝沉淀净化和杀菌消毒的双重作用，从而可以除去污水中的泥沙和杂质，还且还能去除有害物质，并进行杀菌消毒；此专利技术污水处理剂原料来源广，成本较低，处理效果好，效率高，不会产生二次污染，因此节能环保，便于推广应用，但是其成分复杂，用药量大，不同种类的药剂之间易发生相互作用，从而影响性能稳定性及废水处理效果和效率。因此，寻求一种更为有效方法，制备出性价比高，使用安全环保的废水处理剂符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进环保事业的发展具有积极作用。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种造纸废水高效处理剂及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备依赖性不高，价格低廉，适合规模化生产。制备得到的造纸废水高效处理剂克服了传统造纸废水处理剂存在的成本较高、性能不稳定、处理效果差，容易造成二次污染的缺点，具有性能更加稳定，废水处理效果更好、效率更高，成本更加低廉，使用量更少，对环境污染更小，同时具备抗菌、抗污、抗腐蚀的优点。为达到以上目的，本专利技术提供一种造纸废水高效处理剂，按照重量份计由以下成分制成：酞酰胺基二茂铁类聚苯醚10-20份、介孔Ti-Al-O10-15份、改性聚醚胺30-40份；所述酞酰胺基二茂铁类聚苯醚是由1,1'-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸、4,5-二氯酞酰胺通过化学反应制备而成。优选地，所述酞酰胺基二茂铁类聚苯醚的制备方法，包括如下步骤：Ⅰ将1,1'-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸加入到有机溶剂中，再向其中加入质量分数为5-10％的碱性催化剂的水溶液、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物，在氮气或惰性气体氛围75-85℃下搅拌反应18-22个小时，粗产物用氯仿萃取3-5次，将有机层用去离子水和饱和食盐水各洗两遍，向有机层中加入适量无水硫酸镁除去残留的水，旋转蒸发除去氯仿，得到中间产物；Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物、4,5-二氯酞酰胺、催化剂加到接有分水器的三口瓶中，再加高沸点溶剂和甲苯，将反应体系加热到115-125℃，氮气保护下搅拌反应3-4小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至130-140℃，继续搅拌反应7-9小时，后再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、碳酸钠，在70-80℃下搅拌反应3-4小时，再将反应体系冷却至室温，后在乙醇中沉淀析出，将析出的聚合物用乙醇洗3-5遍之后，置于90-110℃下的真空干燥箱中干燥18-22小时，得到酞酰胺基二茂铁类聚苯醚。进一步地，步骤Ⅰ中所述1,1'-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸、有机溶剂、碱性催化剂的水溶液、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的质量比为2.26:1:(10-15):10:0.15。优选地，所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的一种或几种。所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。进一步地，步骤Ⅱ中所述中间产物、4,5-二氯酞酰胺、催化剂、高沸点溶剂、甲苯、双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、碳酸钠的质量比为2.3:1:0.5:(6-10):(3-5):0.1:0.2。优选地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。优选地，所述催化剂选自碳酸铯、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或几种。优选地，所述介孔Ti-Al-O的制备方法，包括如下步骤：将钛源、铝源加入到装有乙醇的烧杯中，搅拌1-2小时后，缓慢加入柠檬酸钠，再剧烈搅拌2.5-3.5小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180-200℃反应18-24小时。取出反应釜，待反应体系冷却后分别依次用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次，最后在80-90℃的真空干燥箱中干燥15-20小时，得到介孔Ti-Al-O。进一步地，所述钛源、铝源、乙醇、柠檬酸钠的质量比为2:1:(15-20):9。优选地，所述钛源选自四氯化钛、钛酸四丁酯中的一种；所述铝源选自氯化铝、硝酸铝中的一种。优选地，所述改性聚醚胺的制备方法，包括如下步骤：将聚醚胺溶于异丙醇中形成溶液，再向溶液中加入9,9'-双(4-环氧丙基氧代苯基)芴和三乙胺，70-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，用水提取粗产物，选蒸除去水，得到改性聚醚胺。较佳地，所述聚醚胺、异丙醇、9,9'-双(4-环氧丙基氧代苯基)芴、三乙胺的质量比为(3-5):(10-15):1:0.3。优选地，一种所述造纸废水高效处理剂的制备方法，包括如下步骤：将各成分按比例混合，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，再进行造粒，得到造纸废水高效处理剂。由于上述技术方案的运用，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术公开的造纸废水高效处理剂，制备方法简单易行，对设备依赖性不高，价格低廉，适合规模化生产。(2)本专利技术公开的造纸废水高效处理剂，克服了传统造纸废水处理剂存在的成本较高、性能不稳定、处理效果差，容易造成二次污染的缺点，具有性能更加稳定，废水处理效果更好、效率更高，成本更加低廉，使用量更少，对环境污染更小，同时具备抗菌、抗污、抗腐蚀的优点。(3)本专利技术公开的造纸废水高效处理剂，添加主链含有二茂铁的酞酰胺基二茂铁类聚苯醚这种缩聚物，结构稳定，侧链带有酰胺键，改善了加聚物聚丙烯酰胺类处理剂絮凝效果不够理想的技术问题，通过吸附架桥作用，显著提高絮凝效果提高了其稳定性；通过加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺封端，引入三乙氧基硅烷结构，提高了其与其他成分的相容性，使得处理剂性能更加稳定，处理效果更加，另外，其共轭作用，与Ti-Al-O协同作用，显著提高光响应范围，提高光催化效率，进而提高废水处理效果及处理效率。(4)本专利技术公开的造纸废水高效处理剂，添加改性聚醚胺，具有较好的架桥作用，且引入芴结构，显著提高絮凝、抗污抗腐蚀作用，各成分协同作用，使得这种有机处理剂具有投药低、应用范围广、经济的优点，另外，其还具有抗盐能力本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种造纸废水高效处理剂，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：酞酰胺基二茂铁类聚苯醚10‑20份、介孔Ti‑Al‑O10‑15份、改性聚醚胺30‑40份；所述酞酰胺基二茂铁类聚苯醚是由1,1'‑二溴二茂铁、4‑羟基苯硼酸、4,5‑二氯酞酰胺通过化学反应制备而成。

【技术特征摘要】
1.一种造纸废水高效处理剂，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：酞酰胺基二茂铁类聚苯醚10-20份、介孔Ti-Al-O10-15份、改性聚醚胺30-40份；所述酞酰胺基二茂铁类聚苯醚是由1,1'-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸、4,5-二氯酞酰胺通过化学反应制备而成。2.根据权利要求1所述的造纸废水高效处理剂，其特征在于，所述酞酰胺基二茂铁类聚苯醚的制备方法，包括如下步骤：Ⅰ将1,1'-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸加入到有机溶剂中，再向其中加入质量分数为5-10％的碱性催化剂的水溶液、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物，在氮气或惰性气体氛围75-85℃下搅拌反应18-22个小时，粗产物用氯仿萃取3-5次，将有机层用去离子水和饱和食盐水各洗两遍，向有机层中加入适量无水硫酸镁除去残留的水，旋转蒸发除去氯仿，得到中间产物；Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物、4,5-二氯酞酰胺、催化剂加到接有分水器的三口瓶中，再加高沸点溶剂和甲苯，将反应体系加热到115-125℃，氮气保护下搅拌反应3-4小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至130-140℃，继续搅拌反应7-9小时，后再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、碳酸钠，在70-80℃下搅拌反应3-4小时，再将反应体系冷却至室温，后在乙醇中沉淀析出，将析出的聚合物用乙醇洗3-5遍之后，置于90-110℃下的真空干燥箱中干燥18-22小时，得到酞酰胺基二茂铁类聚苯醚。3.根据权利要求2所述的造纸废水高效处理剂，其特征在于，步骤Ⅰ中所述1,1'-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸、有机溶剂、碱性催化剂的水溶液、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的质量比为2.26:1:(10-15):10:0.15；所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的一种或几种；所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。4.根据权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：师帅帅，
类型：发明
国别省市：陕西,61