一种用于含汞粗硒除杂的装置及方法制造方法及图纸

一种用于含汞粗硒除杂的装置及方法，所述装置包括氧化炉、结晶器、分离器、喷淋塔、过滤器、离子交换柱和还原槽；氧化炉的顶部设有氧气输送装置和测温装置，氧化炉上部的出风口与结晶器上部的进风口连接；结晶器上部的出风口与分离器上部的进风口连接；结晶器的下部设有出料口；分离器的出风口通过水封器和引风机与喷淋塔下部的进风口连接；喷淋塔底部的水箱通过喷淋泵与喷淋塔的顶部连接，水箱的出水口与过滤器连接；过滤器与离子交换柱的下部入口连接；离子交换柱的上部出口与还原槽连接。本发明专利技术还公开了用于含汞粗硒除杂的方法。本发明专利技术装置及方法简单，杂质、硒分离效果好、成本低，适宜于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种用于含汞粗硒除杂的装置及方法
本专利技术涉及一种脱汞的装置及方法，具体涉及一种用于含汞粗硒除杂的装置及方法。
技术介绍
自然界硒没有独立的矿床，一般伴生在铜、银、铅、汞的硫化矿床中，此外，低温热液汞锑矿床与金银矿床也富含有硒和碲，它们主要形成各种富含硒与碲的铜、银、铅及汞的硒或碲化物，其次，形成镍、钴、铋及砷的硒或碲化物以及硫化物等。但是，这些矿床规模有限，故不会成为巨大的富硒与碲的工业矿源，那么，有限的硒资源就变得更为珍贵，对于低品位的硒的高效利用将尤为重要。然而，在冶炼过程中，硒会与一些低熔、沸点的金属和非金属元素富集在冶炼烟尘或酸泥中，因此，在冶炼或化工生产中往往会涉及一些提取和分离杂质的问题需要解决。近年来，采用化学脱汞和物理脱汞方法的报道亦有不少，加石灰焙烧的固硒脱汞是较为经典的方法，而且已工业化脱汞后的渣料，经酸浸或碱浸出，还可从浸出的液中回收硒。虽然该方法处理含汞高、含硒较低的渣料或烟尘属较合理的方法，但该方法也存在能耗高、危废渣量大，不易处理，硒的收率不是很理想等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的缺陷，提供一种结构简单，杂质与硒分离效果好，工人操作环境好，适宜于工业化生产的用于含汞粗硒除杂的装置。本专利技术进一步所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的缺陷，提供一种汞与硒分离效果好、处理成本低，硒、汞回收率高，二氧化硒纯度高，适宜于工业化生产的用于含汞粗硒除杂的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种用于含汞粗硒除杂的装置，包括氧化炉、结晶器、分离器、喷淋塔、过滤器、离子交换柱和还原槽；所述氧化炉的顶部设有氧气输送装置和测温装置，所述氧化炉上部的出风口与结晶器上部的进风口连接；所述结晶器上部的出风口与分离器上部的进风口连接；所述结晶器的下部设有出料口；所述分离器的出风口通过水封器和引风机与喷淋塔下部的进风口连接；所述喷淋塔底部的水箱通过喷淋泵与喷淋塔的顶部连接，水箱的出水口与过滤器连接；所述过滤器与离子交换柱的下部入口连接；所述离子交换柱的上部出口与还原槽连接。所述氧化炉的作用是：在氧气气氛下，通过加热将粗硒燃烧，其反应式为：Se(s)+O2(g)=SeO2(g)。所述结晶器的作用是：高浓度的SeO2气体进入结晶器，结晶器降温至≤250℃后，析出SeO2晶体，大约有85%以上的SeO2在结晶器中析出。所述分离器的作用是：将结晶器出来的炉气继续冷却，使炉气中的SeO2微颗粒或低沸点杂质沉积在分离器内，由于分离器内的产品SeO2含量仅为85～90%，需返回氧化炉作为返工料进一步提纯。所述喷淋塔的作用是：含SeO2的炉气自氧化炉流出，虽然经过了结晶器、分离器析晶，但炉气中仍含有少量的SeO2气体和微量的SeO2微颗料，水封器水洗后，经喷淋塔喷淋可将进一步收集炉气中的SeO2转移到淋洗液中。所述过滤器的作用是去除淋洗液中的机械杂质，使得料液清澈透明，以减轻后续离子交换柱的上柱压力。所述离子交换柱的作用是：当炉气被喷淋液吸收后，硒以Se4+的形式存在于淋洗液中，淋洗液与离子交换树脂接触后，汞离子被离子交换柱选择性吸附，溶液中Hg2+明显降低，最低可降至0.5ppm以下，从而达到除汞的目的。所述还原槽的作用是：还原槽是用于将过柱交换液中的Se4+与还原剂反应，还原为单质硒。本专利技术装置的原理是：本专利技术装置需要处理的含汞粗硒中的主要杂质为铅、锑、锌、二氧化硅、汞、硫、砷等多种元素的单质或化合物，铅、锑、锌、二氧化硅熔沸点比硒高，当硒、汞、硫、砷与氧气反应生成相应的氧化物，并随气流流向结晶器，由于结晶器经过预热，且此时气体浓度较低，挥发的汞、硫、砷的氧化物不会在结晶器中析出，而随着氧化炉温度的升高，其中的硒不断被氧化，使得炉汽中的二氧化硒达到饱和，从而在断电并维持一定反应热的结晶器中以高纯度二氧化硒的形式析出，氧化炉中发生的反应为：Se(g)+O2(g)=SeO2，2Hg(g)+O2(g)=2HgO(g)；由结晶器析出的SeO2的纯度≥99%，二氧化硒产品质量达到YS/T651-2007标准中牌号SeO2-99的质量水平。氧化炉内加热一段时间后，低熔沸点的杂质基本都挥发出去了，但未在结晶器析晶，就进入温度较低的分离器，含有汞、硫、砷氧化物的杂质与二氧化硒在分离器中析晶，因品质达不到工业二氧化硒要求，返回氧化炉作返工料用。铅、锑、锌、二氧化硅等杂质在高热的条件下，以氧化物或其它化合物形式留在氧化炉的残渣中。分离器排出的炉气成分主要是过量的氧气、少量的二氧化硒气体、二氧化硒微颗粒及CO2气体等，经水封，然后被稀碱液喷淋液吸收，还没完全结晶的硒蒸汽及低熔沸点杂质，再通过过滤、离子交换、还原等方法，将硒与硫、砷、汞等分离，最后的料液经还原得到单质硒，还原槽中发生的反应为：Se4++2SO3²-+2H2O=Se+2H2SO4，通过离子交换和还原所得单质硒的纯度≥99.5%。本专利技术装置的工作过程是：将含汞粗硒从加料口置于氧化炉中，密封加料口，先加热结晶器后，停止对结晶器加热，再加热氧化炉，并通过氧气输送装置对氧化炉供氧，同时启动引风机和喷淋泵，氧化炉保温反应后，停止对氧化炉加热，氧化炉冷却后，开启结晶器的出料门出料，同时关闭喷淋塔的引风机和喷淋泵；与此同时，在氧化炉保温反应的过程中，在引风机的带动下，氧化炉中的气态物质通过氧化炉上部的出风口进入结晶器上部的进风口，氧化渣在氧化炉的底部富集，二氧化硒结晶产品在结晶器的底部富集，结晶器中的气态物质进一步通过结晶器上部的出风口进入分离器上部的进风口，返工料结晶在分离器的底部富集，并通过分离器出料口返回氧化炉，分离器中的气态物质进一步通过分离器的出风口由水封器和引风机进入喷淋塔下部的进风口，喷淋泵从喷淋塔底部的水箱中抽取喷淋液通过喷淋塔的顶部对分离器的出风口经水封器洗涤后排出的尾气进行喷淋处理，喷淋液通过水箱的出水口进入过滤器过滤，将滤液静置并调节pH值后，滤液进入离子交换柱进行脱汞处理，最后脱汞处理后的脱汞液进入还原槽进行还原处理，所得硒沉淀经过离心，水洗去盐，干燥，得脱汞粗硒，并返回氧化炉。当结晶器≥2个时，前一结晶器上部的出风口进入后一结晶器上部的进风口；当喷淋塔≥2个时，从前一喷淋塔上部的出风口排出的气态物质由水封器和引风机进入后一喷淋塔下部的进风口，喷淋泵从后一喷淋塔底部的水箱中抽取喷淋液通过后一喷淋塔的顶部对前一喷淋塔上部的出风口排出的尾气进行喷淋处理。优选地，所述氧化炉为圆柱形筒体，筒体两端为球形，封头焊接而成，径高比为0.8～0.9:1。优选地，所述氧化炉顶部的进料口的直径为炉体直径的1/5～2/5。优选地，所述结晶器为圆柱形筒体，径高比为0.4～0.6:1，筒体顶部为球型封头，筒体下端为平板封底。当结晶器的数量≥2个时，前一结晶器上部的出风口与后一结晶器上部的进风口连接。优选地，所述结晶器的顶部设有竖直的挡板，进风口方向正对挡板平面，挡板末端离筒底距离为筒体高度的1/5～1/3。所述结晶器中挡板的数量≥1块。所述挡板的作用是防止炉气直通至下一环节，且可延长炉气在结晶器中的停留和冷却时间。优选地，所述结晶器的出料口设于挡板下方筒体上，出料口下缘与结晶器筒体底面平齐。优选地，所述结晶器的内部设有温度计，外部包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于含汞粗硒除杂的装置，其特征在于：包括氧化炉、结晶器、分离器、喷淋塔、过滤器、离子交换柱和还原槽；所述氧化炉的顶部设有氧气输送装置和测温装置，所述氧化炉上部的出风口与结晶器上部的进风口连接；所述结晶器上部的出风口与分离器上部的进风口连接；所述结晶器的下部设有出料口；所述分离器的出风口通过水封器和引风机与喷淋塔下部的进风口连接；所述喷淋塔底部的水箱通过喷淋泵与喷淋塔的顶部连接，水箱的出水口与过滤器连接；所述过滤器与离子交换柱的下部入口连接；所述离子交换柱的上部出口与还原槽连接。

【技术特征摘要】
1.一种用于含汞粗硒除杂的装置，其特征在于：包括氧化炉、结晶器、分离器、喷淋塔、过滤器、离子交换柱和还原槽；所述氧化炉的顶部设有氧气输送装置和测温装置，所述氧化炉上部的出风口与结晶器上部的进风口连接；所述结晶器上部的出风口与分离器上部的进风口连接；所述结晶器的下部设有出料口；所述分离器的出风口通过水封器和引风机与喷淋塔下部的进风口连接；所述喷淋塔底部的水箱通过喷淋泵与喷淋塔的顶部连接，水箱的出水口与过滤器连接；所述过滤器与离子交换柱的下部入口连接；所述离子交换柱的上部出口与还原槽连接。2.根据权利要求1所述用于含汞粗硒除杂的装置，其特征在于：所述氧化炉为圆柱形筒体，筒体两端为球形，封头焊接而成，径高比为0.8～0.9:1；所述氧化炉顶部的进料口的直径为炉体直径的1/5～2/5；所述结晶器为圆柱形筒体，径高比为0.4～0.6:1，筒体顶部为球型封头，筒体下端为平板封底；所述结晶器的顶部设有竖直的挡板，进风口方向正对挡板平面，挡板末端离筒底距离为筒体高度的1/5～1/3；所述结晶器的出料口设于挡板下方筒体上，出料口下缘与结晶器筒体底面平齐；所述结晶器的内部设有温度计，外部包裹有保温装置；所述分离器为长方型腔体，长、宽、高的比例为1～2:0.2～0.4:1；所述分离器的顶部和底部垂直于长轴方向交叉设有≥2块竖直的挡板，将分离器腔体均分，进风口方向正对挡板平面；所述挡板末端悬空部分距分离器底部或顶部的距离为分离器腔体高度的1/5～1/3；所述分离器的出料口设于顶部挡板的下方分离器腔体上，出料口的下缘与分离器腔体底面平齐；所述喷淋塔上部的出风口与除雾塔下部的进风口连接；所述还原槽后依次连接有离心机和烘箱；所述还原槽中设有搅拌装置和带有可调加料阀的计量桶。3.将权利要求1或2所述装置用于含汞粗硒除杂的方法，其特征在于：将含汞粗硒置于氧化炉中，密封，先加热结晶器后，停止对结晶器加热，再加热氧化炉，并通过氧气输送装置对氧化炉供氧，同时启动喷淋塔的引风机和喷淋泵，氧化炉保温反应后，停止对氧化炉加热，氧化炉冷却后，开启结晶器的出料门出料，同时关闭喷淋塔的引风机和喷淋泵；与此同时，在氧化炉保温反应的过程中，在引风机的带动下，氧化渣在氧化炉的底部富集，二氧化硒结晶产品在结晶器的底部富集，返工料结晶在分离器的底部富集并通过分离器出料口返回氧化炉顶部的进料口，喷淋塔用喷淋液对分离器的出风口经水封器洗涤后排出的尾气进行喷淋处理，将喷淋处理所得淋洗液用过滤器进行过滤，将滤液静置并调节pH值后，滤液用离子交换柱进行脱汞处理，最后脱汞液在还原槽中还原，所得硒沉淀经过离心，水洗去盐，干燥，得脱汞粗硒。4.根据权利要求3所述用于含汞粗硒除杂的方法，其特征在于：先加热结晶器至200～320℃后，停止对结晶器加热，再加热氧化炉，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵铁光，伍代明，张烨，唐建湘，
申请(专利权)人：湖南巨发科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43