一种金属硅冶炼深度除杂的方法技术

本发明专利技术公开了一种金属硅冶炼深度除杂的方法，包括以下步骤：S1、组合脱铝剂，将镁盐和钠盐按照一定比例混合成脱铝剂备用；S2、氩气熔化，将造渣剂与金属硅混合后碾压成球形硅料，投入冶炼炉中，在温度1700度‑1800度环境下熔化。本发明专利技术通过对冶炼深度除杂方法的改进，解决了传统金属硅生产冶炼中，耗费能源、工艺复杂和工序繁琐的问题，达到了可以在冶炼金属硅时，利用氧气进行铝和钙反应生成熔渣的同时，使用脱铝剂进行深化脱铝，再利用造渣剂和氩气的配合进行对硼的去除，并在冷却后进行酸洗，达到了钙、铝、硼等杂质的深度清除的目的，工艺简单，方便操作，降低了成本，降低了能源损耗，方便使用。

【技术实现步骤摘要】
一种金属硅冶炼深度除杂的方法
本专利技术涉及冶炼深度除杂
，尤其涉及一种金属硅冶炼深度除杂的方法。
技术介绍
硅材料具有元素含量丰富、化学稳定性好、无环境污染等优点，又具有良好的半导体材料特性，是半导体工业中最重要且应用最广泛的元素半导体材料，是微电子工业和太阳能光伏工业的基础材料。多晶硅生产多年来一直以提高纯度、综合利用降低成本为宗旨，其纯度达11个“9”，以满足半导体级多晶硅的需要。在传统的金属硅生产中，提高金属硅产品质量、扩大产品品种的主要是通过“清洁原料”（即采用清洁的矿产品和优质还原剂）、强化精炼或熔化重结晶后用酸去除杂质从而得到更高品级的硅。在这类提高产品质量扩大产品品种的技术手段中，“清洁原料”方式受制于高品级原材料资源有限且价格高，强化精炼方式不利于节能降耗，因此，开发新的精炼工艺或研究新的杂质去除手段，是提高金属硅产品质量、扩大产品品种的一种新趋势，为此，我们提出一种金属硅冶炼深度除杂的方法来解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种金属硅冶炼深度除杂的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种金属硅冶炼深度除杂的方法，包括以下步骤：S1、组合脱铝剂，将镁盐和钠盐按照一定比例混合成脱铝剂备用；S2、氩气熔化，将造渣剂与金属硅混合后碾压成球形硅料，投入冶炼炉中，在温度1700度-1800度环境下熔化，在氩气的氛围下进行造渣处理，所述造渣剂为K20-MgC12-SiO2-CaO，所述金属硅为块状或粉状，其中硼的含量为8ppmw；S3、吹氧精炼，保持冶炼炉内的温度保持在1600度-1700度，将充足的氧气通入硅水中；S4、取样检测，将冶炼炉内的温度保持在1600度-1650度，待精练到一定程度时，取样分析铝含量和硼含量；S5、深度除铝，硅水中的铝含量大于12%时，将准备好的脱铝剂的二分之一投入到冶炼炉内，并充分搅拌，搅拌5-10分钟后，将剩余的二分之一的脱铝剂再次投入到冶炼炉内，再次搅拌10-20分钟，整个过程需要在30分钟内完成；S6、过滤除杂，将深度除铝和除硼后的硅水内的熔渣进行去除；S7、硅料粉碎研磨，冷却后，将造渣处理后的硅料进行粉碎、研磨、筛选，得到硅粉；S8、依次浸泡，将所得到的硅粉加入到盐酸和氢氟酸混合液中浸泡，且浸泡时间为4h-8h，浸泡完毕，再将硅粉加入到硝酸和双氧水的混合液中浸泡，浸泡时间为6h-12h；S9、冲洗、抽滤，最后将硅粉加入到氢氟酸和有机胺的混合液中浸泡，且浸泡时间为19h-25h，然后进行冲洗、抽滤，得到冲洗干净的硅粉；S10、喷雾干燥，将所得到的硅粉进行喷雾干燥，得到深度除杂的硅粉。优选地，所述造渣剂与金属硅的质量比为0.05kg-0.5kg。优选地，所述脱铝剂由以下质量分数的成分组成，硅水95%-98%、镁盐1.1%-2.1%和钠盐1.9%-5.7%组成。优选地，所述镁盐为氯化镁，钠盐为碳酸钠。优选地，所述筛选后的硅粉粒度为60-120目筛的颗粒料。优选地，所述喷雾干燥的温度为250度-650度。优选地，所述球形硅料的大小为15mm-50mm，所述冶炼炉采用冶炼铸锭炉，且冶炼铸锭炉的加热反应温度为1600度-1950度。优选地，所述粉碎采用碾压方式，且碾压时间为1.5h-2h，碾压压力为15-18MPa。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、利用吹氧进行精炼，将杂质中的三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙等，在高温条件下被还原后熔进硅水中，与硅形成合金，在经过充入氧气与硅水中的铝、钙反应成熔渣，钙的去除率达到93%，利用脱铝剂进行深度除铝，简化了工序，降低了成本，提高了金属硅的纯度。2、使用高效造渣剂中的K2O对硼的强氧化性和C1-与B+3的化合作用，使用较低用量的造渣剂就可以有效的将硅中的硼去除，在经过系列的酸洗，进一步去除硅中的硼，工艺简单、质量稳定，成本低廉，便于产业化推广。综上所述，本方法可以在冶炼金属硅时利用氧气进行铝和钙反应生成熔渣的同时，使用脱铝剂进行深化脱铝，再利用造渣剂和氩气的配合对硼进行清除，并在冷却后进行酸洗，达到了钙、铝、硼等杂质的深度清除，工艺简单，方便操作，降低了成本，降低了能源损耗，方便使用。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。一种金属硅冶炼深度除杂的方法，包括以下步骤：S1、组合脱铝剂，将镁盐和钠盐按照一定比例混合成脱铝剂备用，方便在取样检测后进行选择使用；S2、氩气熔化，将造渣剂与金属硅混合后碾压成球形硅料，投入冶炼炉中，在温度1700度-1800度环境下熔化，在氩气的氛围下进行造渣处理，造渣剂为K20-MgC12-SiO2-CaO，金属硅为块状或粉状，其中硼的含量为8ppmw，通过添加K2O可以提高硅酸盐中的碱度和造渣剂中硼的氧化能力；S3、吹氧精炼，保持冶炼炉内的温度保持在1600度-1700度，将充足的氧气通入硅水中；S4、取样检测，将冶炼炉内的温度保持在1600度-1650度，待精练到一定程度时，取样分析铝含量和硼含量；S5、深度除铝，硅水中的铝含量大于12%时，将准备好的脱铝剂的二分之一投入到冶炼炉内，并充分搅拌，搅拌5-10分钟后，将剩余的二分之一的脱铝剂再次投入到冶炼炉内，再次搅拌10-20分钟，整个过程需要在30分钟内完成，在液态硅中加入脱铝剂，能有效的提高铝与氧气的亲和力，改变活性，从而使金属硅中的铝元素在原来的基础上深度去除，达到了脱铝提纯的产品要求，而且还能使硅和熔渣完全脱离，提高产品的回收率，有利于精整；S6、过滤除杂，将深度除铝和除硼后的硅水内的熔渣进行去除，所得的硅水中的铝含量为0.16%-0.18%；S7、硅料粉碎研磨，冷却后，将造渣处理后的硅料进行粉碎、研磨、筛选，得到硅粉，筛选后的硅粉粒度为60-120目筛的颗粒料；S8、依次浸泡，将所得到的硅粉加入到盐酸和氢氟酸混合液中浸泡的同时并搅拌5h，并保持温度在60度-70度，且浸泡时间为4h-8h，浸泡和搅拌完毕，使用去离子水冲洗三次，再将硅粉加入到硝酸和双氧水的混合液中浸泡并搅拌8h，并保持温度在60度-70度,浸泡时间为6h-12h,浸泡搅拌完毕，使用去离子水冲洗五次；S9、冲洗、抽滤，最后将硅粉加入到氢氟酸和有机胺的混合液中浸泡并搅拌20h，并保持温度在60度-70度,且浸泡时间为19h-25h，然后进行反复冲洗，直到水的pH值为6时，进行抽滤，得到冲洗干净的硅粉；S10、喷雾干燥，将所得到的硅粉进行500度下喷雾干燥，得到深度除杂的硅粉。本专利技术中，造渣剂与金属硅的质量比为0.05kg-0.5kg，脱铝剂由以下质量分数的成分组成，硅水95%-98%、镁盐1.1%-2.1%和钠盐1.9%-5.7%组成，镁盐为氯化镁，钠盐为碳酸钠，喷雾干燥的温度为250度-650度，球形硅料的大小为15mm-50mm，冶炼炉采用冶炼铸锭炉，且冶炼铸锭炉的加热反应温度为1600度-1950度，粉碎采用碾压方式，且碾压时间为1.5h-2h，碾压压力为15-18MPa。本专利技术中，在使用时，将镁盐和钠盐按照一定比例混合成脱铝剂备用，将造渣剂与金属硅混合后碾压成球形硅料，投入冶炼炉中，在温度1700度-180本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属硅冶炼深度除杂的方法，包括，其特征在于，包括以下步骤：S1、组合脱铝剂，将镁盐和钠盐按照一定比例混合成脱铝剂备用；S2、氩气熔化，将造渣剂与金属硅混合后碾压成球形硅料，投入冶炼炉中，在温度1700度‑1800度环境下熔化，在氩气的氛围下进行造渣处理，所述造渣剂为K20‑MgC12‑SiO2‑CaO，所述金属硅为块状或粉状，其中硼的含量为8ppmw；S3、吹氧精炼，保持冶炼炉内的温度保持在1600度‑1700度，将充足的氧气通入硅水中；S4、取样检测，将冶炼炉内的温度保持在1600度‑1650度，待精练到一定程度时，取样分析铝含量和硼含量；S5、深度除铝，硅水中的铝含量大于12%时，将准备好的脱铝剂的二分之一投入到冶炼炉内，并充分搅拌，搅拌5‑10分钟后，将剩余的二分之一的脱铝剂再次投入到冶炼炉内，再次搅拌10‑20分钟，整个过程需要在30分钟内完成；S6、过滤除杂，将深度除铝和除硼后的硅水内的熔渣进行去除；S7、硅料粉碎研磨，冷却后，将造渣处理后的硅料进行粉碎、研磨、筛选，得到硅粉；S8、依次浸泡，将所得到的硅粉加入到盐酸和氢氟酸混合液中浸泡，且浸泡时间为4h‑8h，浸泡完毕，再将硅粉加入到硝酸和双氧水的混合液中浸泡，浸泡时间为6h‑12h；S9、冲洗、抽滤，最后将硅粉加入到氢氟酸和有机胺的混合液中浸泡，且浸泡时间为19h‑25h，然后进行冲洗、抽滤，得到冲洗干净的硅粉；S10、喷雾干燥，将所得到的硅粉进行喷雾干燥，得到深度除杂的硅粉。...

【技术特征摘要】
1.一种金属硅冶炼深度除杂的方法，包括，其特征在于，包括以下步骤：S1、组合脱铝剂，将镁盐和钠盐按照一定比例混合成脱铝剂备用；S2、氩气熔化，将造渣剂与金属硅混合后碾压成球形硅料，投入冶炼炉中，在温度1700度-1800度环境下熔化，在氩气的氛围下进行造渣处理，所述造渣剂为K20-MgC12-SiO2-CaO，所述金属硅为块状或粉状，其中硼的含量为8ppmw；S3、吹氧精炼，保持冶炼炉内的温度保持在1600度-1700度，将充足的氧气通入硅水中；S4、取样检测，将冶炼炉内的温度保持在1600度-1650度，待精练到一定程度时，取样分析铝含量和硼含量；S5、深度除铝，硅水中的铝含量大于12%时，将准备好的脱铝剂的二分之一投入到冶炼炉内，并充分搅拌，搅拌5-10分钟后，将剩余的二分之一的脱铝剂再次投入到冶炼炉内，再次搅拌10-20分钟，整个过程需要在30分钟内完成；S6、过滤除杂，将深度除铝和除硼后的硅水内的熔渣进行去除；S7、硅料粉碎研磨，冷却后，将造渣处理后的硅料进行粉碎、研磨、筛选，得到硅粉；S8、依次浸泡，将所得到的硅粉加入到盐酸和氢氟酸混合液中浸泡，且浸泡时间为4h-8h，浸泡完毕，再将硅粉加入到硝酸和双氧水的混合液中浸泡，浸泡时间为6h-12h；S9、冲洗、抽滤，最后将硅粉加入到...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈发楼，
申请(专利权)人：云南省龙陵县龙山硅有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南,53