一种尺寸可控的小粒径金纳米粒子的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种尺寸可控的小粒径金纳米粒子的制备方法。通过水相氧化还原法，以硼氢化钠为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为保护剂，在冰浴的条件下将氯金酸还原为金纳米粒子，通过透射电子显微镜(TEM)对其进行表征可观测到其粒径小于10nm，本发明专利技术所制备得到的小粒径金纳米粒子可用于封堵介孔材料孔道、标记检测以及催化领域。

【技术实现步骤摘要】
一种尺寸可控的小粒径金纳米粒子的制备方法
本专利技术属于金纳米粒子及其制备领域，特别涉及一种尺寸可控的小粒径金纳米粒子的制备方法。
技术介绍
纳米金颗粒是指尺寸在1～100nm范围内的金粒子。一般为分散在水中的水溶胶，故又称胶体金。金纳米粒子具有高电子密度、介电特性、催化及良好的生物相容性等优点。作为现代四大标记技术之一的纳米金标记技术，凭借其高电子密度以及对蛋白质的强吸附能力，可用于定性或半定量的快速免疫检测以及与葡萄糖球菌A蛋白、免疫球蛋白、毒素、糖蛋白、酶、抗生素、激素、牛血清蛋白等非共价结合，表现出简单、快速、灵敏度高的优点，在兽药残留、动物传染病、农药残留、致病微生物以及真菌毒素的检测中发挥着及其重要的作用。金纳米粒子还具有不错的催化能力，如催化氧化一氧化碳、催化丙烯环氧化、乙炔氢氯化等等，通常认为金颗粒处于很小、展现出量子效应时，随着其粒径的减小，其催化活性呈指数性增长，因此金催化已经成为当今催化研究领域最受关注的研究方向。在生物传感器方面，纳米金可设计为免疫传感器，是利用生物体内抗原与抗体特异性结合而导致电化学变化设计而成。由于纳米金具有极强的夺电子能力，能大大提高作为测定血糖的生物传感器葡糖糖氧化酶膜的活性，金颗粒越小，活性越大。小粒径的金纳米粒子在介孔材料作为载体的生物传感器中还可作为守门人起到打开和封堵孔道的作用。金纳米粒子的合成方法主要分为物理法和化学法两种，物理法主要包括真空沉积法和激光消融法等，化学方法主要包括水相氧化还原法、晶种法、微乳法和模板法等。其中水相氧化还原法因制备步骤相对简单、对设备的要求不高，成本低而被广泛应用。使用柠檬酸钠还原氯金酸的水溶液可以制备出粒径分布较窄，且形状单一的金纳米颗粒。然而这种方法制备的金纳米粒子粒径多大于16nm，而有关制备粒径在8nm以下金纳米粒子的方法则对设备依赖较高且操作复杂。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本专利技术的目的是提供一种具有量子效应的小粒径金纳米粒子的制备方法。实验中通过向氯金酸溶液中加入硼氢化钠和聚乙烯吡咯烷酮来制备金纳米粒子。本专利技术的金纳米粒子具有高电子密度、催化性及量子效应，良好的单分散性，且制备方法简单易行。(二)技术方案本专利技术的目的采用以下技术方案实现：将氯金酸分散在水溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，冰浴下搅拌，然后加入硼氢化钠溶液，遮光反应，离心后得到小粒径的金纳米粒子。所述方法简单且易于操作。所制备的金纳米粒子粒径为2～10nm。(三)具体反应过程本专利技术提供的一种尺寸可控的小粒径金纳米粒子，粒径范围为2～10nm，形态单一，粒度均匀。本专利技术所述的尺寸可控的小粒径金纳米粒子的制备方法，具体步骤如下：在冰浴条件下，将质量分数为1％的氯金酸加入到25ml二次水中，然后加入的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌均匀。然后加入5ml含硼氢化钠的水溶液，溶液由无色变为棕褐色，调整转速，继续搅拌3～6小时，反应完成后放入4℃冰箱中静置12～48h，溶液逐渐变为粉红色，再将溶液取出离心得到小粒径的金纳米粒子。所述的溶剂为水。所述的保护剂为聚乙烯吡咯烷酮。所述的还原剂为硼氢化钠。聚乙烯吡咯烷酮的与氯金酸的质量比为1∶1～1∶2。硼氢化钠与氯金酸的摩尔比为3.25∶1～1∶1。反应体系的pH为3～6，搅拌速度为240～600r/min，反应温度为5～15℃。附图说明图1为本专利技术实施例1所得的小粒径金纳米粒子的TEM图；图2为实施例1得到的小粒径金纳米粒子的紫外可见吸收光谱；图3为实施例1得到的小粒径金纳米粒子的粒径分布图；图4为实施例2得到的小粒径金纳米粒子的TEM图；图5为实施例3得到的小粒径金纳米粒子的TEM图；图6为实施例4得到的小粒径金纳米粒子的TEM图。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例，所述的实施例是用于描述本专利技术，而不是限制本专利技术。实施例1在冰浴条件下，将0.4ml质量分数为1％的氯金酸加入到25ml二次水中，然后加入2.0mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌均匀。然后加入5ml含1mg硼氢化钠的水溶液，溶液由无色变为棕褐色，调整转速至480rpm，继续搅拌6小时，反应完成后放入4℃冰箱中静置12h，溶液逐渐变为粉红色，再将溶液取出离心得到小粒径的金纳米粒子。实施例2在冰浴条件下，将0.4ml质量分数为1％的氯金酸加入到25ml二次水中，然后加入3.0mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌均匀。然后加入5ml含0.8mg硼氢化钠的水溶液，溶液由无色变为棕褐色，调整转速至480rpm，继续搅拌6小时，反应完成后放入4℃冰箱中静置12h，溶液逐渐变为粉红色，再将溶液取出离心得到小粒径的金纳米粒子。实施例3在冰浴条件下，将0.4ml质量分数为1％的氯金酸加入到25ml二次水中，然后加入2.0mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌均匀。然后加入5ml含0.8mg硼氢化钠的水溶液，溶液由无色变为棕褐色，调整转速至480rpm，继续搅拌6小时，反应完成后放入4℃冰箱中静置12h，溶液逐渐变为粉红色，再将溶液取出离心得到小粒径的金纳米粒子。实施例4在冰浴条件下，将0.4ml质量分数为1％的氯金酸加入到25ml二次水中，然后加入2.0mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌均匀。然后加入5ml含1.0mg硼氢化钠的水溶液，溶液由无色变为棕褐色，调整转速至120rpm，继续搅拌6小时，反应完成后放入4℃冰箱中静置12h，溶液逐渐变为粉红色，再将溶液取出离心得到小粒径的金纳米粒子。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种尺寸可控的小粒径金纳米粒子的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：在一定温度条件下，将保护剂加入含氯金酸的水溶液中，快速搅拌3～5min，随后加入还原剂，遮光并继续搅拌3～6h后，将混合液移至4℃冰箱中静置12～48h，再将混合液取出离心后即可得到粒径范围在2～10nm，且形态均匀、分散的金纳米粒子。

【技术特征摘要】
1.一种尺寸可控的小粒径金纳米粒子的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：在一定温度条件下，将保护剂加入含氯金酸的水溶液中，快速搅拌3～5min，随后加入还原剂，遮光并继续搅拌3～6h后，将混合液移至4℃冰箱中静置12～48h，再将混合液取出离心后即可得到粒径范围在2～10nm，且形态均匀、分散的金纳米粒子。2.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的小粒径金纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的还原剂为硼氢化钠，与氯金酸的摩尔比为3.25∶1～1∶1。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：代昭，韩阳，李爽，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12