一种从高山柏中提取柏木酸和柏木醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种从高山柏中提取柏木酸和柏木醇的方法，包括：步骤S1，将干燥的高山柏粉碎，过筛，得到高山柏粉；步骤S2，称取100g高山柏粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸‑静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。本发明专利技术方法可以显著提高高山柏中柏木酸和柏木醇的提取率。

【技术实现步骤摘要】
一种从高山柏中提取柏木酸和柏木醇的方法
本专利技术属于化学领域，涉及一种从高山柏中提取柏木酸和柏木醇的方法。
技术介绍
高山柏，是一种中药，为柏科植物高山柏Sabinasquamata(Buch.Ham.)Ant.的枝叶或球果。分布于西南及陕西、甘肃、安徽、福建、台湾、湖北、西藏等地。具有祛风除湿，解毒消肿之功效，用于风湿痹痛，肾炎水肿，尿路感染，痈疮肿毒。柏木酸和柏木醇为其中的两种化学成分，化学结构如下：研究表明，柏木酸和柏木醇具有优异的药理活性，但是提取富集方法不成熟。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从高山柏中提取柏木酸和柏木醇的方法。本专利技术通过如下技术方案实现：一种从高山柏中提取柏木酸和柏木醇的超临界CO2萃取法，包括：步骤S1，将干燥的高山柏粉碎，过筛，得到高山柏粉；步骤S2，称取100g高山柏粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。优选地，步骤S1粉碎过50目筛。有益效果：本专利技术提供的以乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5为夹带剂的超临界CO2萃取法可以显著提高高山柏中柏木酸和柏木醇的提取率，显著优于现有方法。附图说明图1为各实施例提取率比较。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术实质性内容，但并不以此限定本专利技术的保护范围。实施例1：以乙醇为夹带剂一、仪器和试剂HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品柏木酸和柏木醇自制，纯度≥98％。高山柏购自亳州中药材市场，为柏科植物高山柏的球果。二、实验方法包括如下步骤：步骤S1，将干燥的高山柏粉碎，过50目筛，得到高山柏粉；步骤S2，称取100g高山柏粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂乙醇，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。实施例2：以乙醇/水体积比95:5为夹带剂一、仪器和试剂HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品柏木酸和柏木醇自制，纯度≥98％。高山柏购自亳州中药材市场，为柏科植物高山柏的球果，同实施例1。二、实验方法包括如下步骤：步骤S1，将干燥的高山柏粉碎，过50目筛，得到高山柏粉；步骤S2，称取100g高山柏粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/水体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。实施例3：以乙醇/丙酮体积比95:5为夹带剂一、仪器和试剂HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品柏木酸和柏木醇自制，纯度≥98％。高山柏购自亳州中药材市场，为柏科植物高山柏的球果，同实施例1。二、实验方法包括如下步骤：步骤S1，将干燥的高山柏粉碎，过50目筛，得到高山柏粉；步骤S2，称取100g高山柏粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/丙酮体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。实施例4：以乙醇/乙酸乙酯体积比95:5为夹带剂一、仪器和试剂HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品柏木酸和柏木醇自制，纯度≥98％。高山柏购自亳州中药材市场，为柏科植物高山柏的球果，同实施例1。二、实验方法包括如下步骤：步骤S1，将干燥的高山柏粉碎，过50目筛，得到高山柏粉；步骤S2，称取100g高山柏粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/乙酸乙酯体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。实施例5：以乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5为夹带剂一、仪器和试剂HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品柏木酸和柏木醇自制，纯度≥98％。高山柏购自亳州中药材市场，为柏科植物高山柏的球果本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从高山柏中提取柏木酸和柏木醇的超临界CO2萃取法，其特征在于，包括：步骤S1，将干燥的高山柏粉碎，过筛，得到高山柏粉；步骤S2，称取100g高山柏粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸‑静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。

【技术特征摘要】
1.一种从高山柏中提取柏木酸和柏木醇的超临界CO2萃取法，其特征在于，包括：步骤S1，将干燥的高山柏粉碎，过筛，得到高山柏粉；步骤S2，称取100g高山柏粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为7...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑嘉荣，区伟平，万超，
申请(专利权)人：淮安安莱生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32