一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法技术

本发明专利技术涉及一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法法，步骤如下：准确量取一定量的高铜废水，加入适量硝酸，过滤其中的固形物，于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，将进入ICP发射光谱仪检测软件，扣除磷的波峰右背景，以消除废水中高铜对磷的光谱干扰，对照相应的工作曲线，查得其中磷的含量。该方法较之分光光度法操作简单，结果稳定性好、灵敏度和准确度很高，可准确测定高铜废水中低至0.5ppm的磷含量。

【技术实现步骤摘要】
一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法
本专利技术属于环境分析化学领域，具体是涉及一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法。
技术介绍
废水中磷的含量一般均采用分光光度法测定。即在一定酸度和锑离子存在的情况下，将水中的磷氧化成磷酸根，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在700nm波长下测定。该方法稳定性较好，但存在前处理复杂，并需用正丁醇、三氯甲烷等有机试剂作为萃取剂将磷杂多酸萃取出来，对实验员的身体健康不利。近年来，也有用ICP发射光谱法测定废水中的磷含量，ICP-AES测磷时有四条分析线（177.434nm、178.284nm、213.618nm、253.658nm），但都均采用波长为177.434nm、178.284nm作为检测线，该波长位于近紫外区，受空气中氧气干扰较大，因此需用氩气长时间（10-24小时）对ICP发射光谱仪检测器进行吹扫，检测成本较高。253.658nm属于次级灵敏线，检测限差，光谱干扰甚多，见图1。采用波长为213.617nm作为检测线则不存在上述问题，此处有铜的213.598nm的波长干扰，主要是对这个波长的磷的波峰的右背景产生严重的叠加干扰（见图2）。如果废水中含铜较高则会产生严重的光谱干扰，如何去除大量的铜干扰就显得尤为重要，目前报道中有采用液液萃取分离基体去除Cu2+，该方法操作流程长，且需采用有毒的三氯甲烷，对人体造成一定的伤害；有用H2S气体还原沉积Cu2+，使Cu2+变成CuS沉淀，以除去溶液中的大量Cu2+，但H2S气体有毒，对操作人员的毒害和环境的污染将不可避免；也有用阳离子树脂分离除Cu2+，但是阳离子交换树脂的制备和再生耗时较长，过程复杂，不易操作；以上过程均较复杂，不易取得理想的结果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法，即采用用发射光谱直接测定高铜废水中磷含量的方法，简化试样前处理，无须氧化、萃取、沉淀等分离手段，降低对操作人员的毒害和环境的污染，且方法的稳定性、灵敏度以及准确度较高。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，一种用发射光谱直接测定高铜废水中磷含量的方法，其技术要点是：包括以下步骤：（1）取高铜废水于烧杯中，加入适量硝酸，搅拌均匀，置于加热平板上加热消解，保持微沸5分钟，以去除废水中存在的少量的有机质，取下冷却，备用；（2）用慢速定量滤纸过滤消解后的废水，以便除去废水中的固形物，收集全部滤液；（3）将滤液移入容量瓶中，以水稀释N倍至刻度，混匀，待测；（4）分别配制一定浓度的磷系列标准溶液，于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，以强度值为纵坐标，磷的浓度值为横坐标绘制标准工作曲线；（5）将步骤（3）稀释后的滤液样品于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，进入ICP发射光谱仪检测软件，扣除磷的波峰右背景，以消除废水中高铜对磷的光谱干扰，得到得到步骤（3）稀释后样品中磷的强度值。（6）将步骤（5）中得到的磷强度，根据步骤（4）中的工作曲线，得到磷的质量浓度（ρ）；（7）计算所测高铜废水中磷含量（ρP）的计算：ρP=ρ×N式中：ρ—自工作曲线上查得的磷的质量浓度，单位为μg/mL；N—步骤（3）中将滤液以水稀释倍数。进一步的，所述ICP发射光谱仪检测软件为TEVA软件，具体操作方法为：调出检测的结果，双击样品的名称，即可打开Subarray谱图，勾选RightBkg，扣除磷的波峰右背景。本专利技术的有益效果：本专利技术方法是针对含有高剂量铜废水的磷含量检测方法，简化试样前处理，无需氧化、萃取、沉淀等分离手段，降低对操作人员的毒害和环境的污染，无需进行其它繁琐的数学处理，该方法较分光光度法操作简单，且方法的稳定性、灵敏度以及准确度高，可准确测定高铜废水中低至0.5ppm的磷含量。附图说明图1磷波长253.658nm附近的光谱干扰示意图；图2磷波长253.617nm附近的光谱干扰示意图；图3为实施例中以强度值为纵坐标，磷的浓度值为横坐标绘制的标准工作曲线。具体实施方式1.试验材料和仪器试验样品：电镀废水（含50mg/L的铜）所用仪器：Thermo等离子体发射光谱仪（ICP）(IntrepidⅡ)所用软件：TEVA软件2.试验方法本实施例的测定高铜废水中磷的方法如下：（1）准确量取某电镀厂电镀废水（含50mg/L的铜）50.00mL置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸，搅拌均匀，置于加热平板上加热消解，保持微沸5分钟，以去除废水中存在的少量的有机质，取下冷却，备用；（2）用慢速定量滤纸过滤消解后的废水，以便除去废水中的固形物，收集全部滤液；（3）将滤液移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，待测；（4）分别配制0.0μg/mL，5.0μg/mL，15μg/mL，30μg/mL的磷系列标准溶液，于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，以强度值为纵坐标，磷的浓度值为横坐标绘制标准工作曲线；（5）将步骤（3）稀释后的滤液于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，具体方法为：进入TEVA软件，调出检测的结果，双击样品的名称，即可打开Subarray谱图，勾选RightBkg，扣除磷的波峰右背景，以消除废水中高铜对磷的光谱干扰，得到步骤（3）稀释后样品中磷强度为2736.8；（6）将步骤（5）中得到的磷的强度y=2736.8，根据步骤（4）中的工作曲线，得到磷的质量浓度（ρ=12.203μg/mL）；按照下式进行磷含量的计算：ρP=ρ×4=12.203×4=48.812μg/mL。由此可知，该高铜废水中含磷量为48.812μg/mL。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法，其特征是：包括以下步骤：（1）取高铜废水于烧杯中，加入适量硝酸，搅拌均匀，置于加热平板上加热消解，保持微沸5分钟，以去除废水中存在的少量的有机质，取下冷却，备用；（2）用慢速定量滤纸过滤消解后的废水，以便除去废水中的固形物，收集全部滤液；（3）将滤液移入容量瓶中，以水稀释N倍至刻度，混匀，待测；（4）分别配制一定浓度的磷系列标准溶液，于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，以强度值为纵坐标，磷的浓度值为横坐标绘制标准工作曲线；（5）将步骤（3）稀释后的滤液样品于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，进入ICP发射光谱仪检测软件，扣除磷的波峰右背景，以消除废水中高铜对磷的光谱干扰，得到稀释后滤液样品中磷的强度值；（6）将步骤（5）中得到的磷强度值，根据步骤（4）中的工作曲线，得到稀释后的滤液样品中磷的质量浓度（ρ）；（7）计算所测高铜废水中磷含量（ρP）的计算：ρP=ρ×N式中：ρ—自工作曲线上查得的磷的质量浓度，单位为μg/mL；N—步骤（3）中将滤液以水稀释倍数。

【技术特征摘要】
1.一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法，其特征是：包括以下步骤：（1）取高铜废水于烧杯中，加入适量硝酸，搅拌均匀，置于加热平板上加热消解，保持微沸5分钟，以去除废水中存在的少量的有机质，取下冷却，备用；（2）用慢速定量滤纸过滤消解后的废水，以便除去废水中的固形物，收集全部滤液；（3）将滤液移入容量瓶中，以水稀释N倍至刻度，混匀，待测；（4）分别配制一定浓度的磷系列标准溶液，于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，以强度值为纵坐标，磷的浓度值为横坐标绘制标准工作曲线；（5）将步骤（3）稀释后的滤液样品于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，进入ICP发射光谱仪检...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈巍林，仇广胜，陈扬，
申请(专利权)人：江苏盐城环保科技城重金属防治研究中心，
类型：发明
国别省市：江苏,32