一种生物质纳米纤维素导电复合薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种生物质纳米纤维素导电复合薄膜的制备方法，属于导电材料技术领域，本发明专利技术将生物质纤维素的水悬浊液抽滤，得到生物质纤维素水凝胶滤膜；将得到的生物质纤维素水凝胶滤膜浸入乙醇中依次置换、脱膜和第一干燥，得到生物质纤维素纸；将得到的生物质纤维素纸在PMMA溶液中浸渍后置于硅片上进行第二干燥，得到生物质纤维素复合薄膜；将得到的生物质纤维素复合薄膜经过等离子体清洗，得到处理后的生物质纤维素复合薄膜；将银纳米线分散液滴涂到处理后的生物质纤维素复合薄膜的一面，得到生物质纳米纤维素导电复合薄膜。本发明专利技术制备得到的生物质纳米纤维素导电复合薄膜导电性好，透明度高。

A Biomass Nanocellulose Conductive Composite Film and Its Preparation Method

The invention provides a preparation method of conductive composite film of biomass nanocellulose, which belongs to the technical field of conductive materials. The method filters the water suspension of biomass cellulose and obtains the hydrogel filter membrane of biomass cellulose; the obtained biocellulose hydrogel filter membrane is immersed in ethanol and replaced, de-membered and demembered sequentially. Biomass cellulose paper was obtained by first drying, then impregnated in PMMA solution and placed on silicon wafer for second drying, and the bio-cellulose composite film was obtained by plasma cleaning, and the treated bio-cellulose composite film was obtained. The silver nanowire dispersed droplets were coated on one side of the treated biocellulose composite film to obtain the conductive biocellulose nanocomposite film. The biomass nanocellulose conductive composite film prepared by the invention has good conductivity and high transparency.

【技术实现步骤摘要】
一种生物质纳米纤维素导电复合薄膜及其制备方法
本专利技术涉及导电材料
，特别涉及一种生物质纳米纤维素导电复合薄膜及其制备方法。
技术介绍
利用化学、机械方法从生物质原料中将纤维素分离提取出来，得到的纳米纤维素具有良好的力学性能，高长径比，其表面不仅含有丰富的活性基团，易于反应形成氢键或化学键，还拥有优异的力学强度和天然的网状缠结结构，为纳米纤维素复合薄膜的制备奠定了基础。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是迄今为止合成透明材料中质地最优异，价格又比较适宜的品种，PMMA溶于有机溶剂，如丙酮、氯仿、二氯甲烷、苯酚、苯甲醚等，通过旋涂可以形成良好的薄膜，具有良好的介电性能。PMMA与多孔隙的纳米纤维纸结合，可得到透明性高，柔韧性好，力学性能和介电性能良好的复合薄膜。金属纳米线由于在两维方向上处于纳米尺度，它具有的量子尺寸效应，表面效应，介电效应等优势，其表现出不同于常规材料的力热光电磁等宏观性能，《新颖纳米结构导电薄膜的光电特性及应用研究》(浙江大学，寇鹏飞)渗透理论为基础对随机AgNW(银纳米线)网络的光电学性能进行了理论研究，其具有机械强度高，导电性好，比表面积大等优点。若将金属纳米线与生物质聚合物薄膜复合，可以大大提高薄膜的介电性能，具有透明，柔韧导电等综合性能，在现代柔性器件，液晶显示，触屏等领域可广泛应用。但是，生物质聚合物表面无极性且光滑，很难负载金属物质，因此，现有技术中没有将金属纳米线与生物质聚合物薄膜复合的案例。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供了一种生物质纳米纤维素导电复合薄膜的制备方法，本专利技术提供的生物质纳米纤维素导电复合薄膜成功负载了银纳米线，且导电性好，透明度高。本专利技术提供了一种生物质纳米纤维素导电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)将生物质纤维素的水悬浊液抽滤，得到生物质纤维素水凝胶；所述生物质纤维素水凝胶的厚度为0.5～1mm；2)将步骤1)得到的生物质纤维素水凝胶浸入乙醇中依次进行置换、脱膜和第一干燥，得到生物质纤维素纸；3)将步骤2)得到的生物质纤维素纸在PMMA溶液中浸渍后置于硅片上进行第二干燥，得到生物质纤维素复合薄膜；4)将步骤3)得到的生物质纤维素复合薄膜经过等离子体清洗，得到处理后的生物质纤维素复合薄膜；5)将银纳米线分散液滴涂到步骤4)得到的处理后的生物质纤维素复合薄膜的一面，得到生物质纳米纤维素导电复合薄膜。优选地，所述步骤1)中生物质纤维素的水悬浊液的质量浓度为0.2～1％。优选地，所述步骤2)中置换的温度为室温，置换的时间为8～14h。优选地，所述步骤2)中干燥的温度为50～70℃，干燥的时间为2～5h。优选地，所述步骤3)中PMMA溶液的质量浓度为20～30％。优选地，所述步骤3)中浸渍的时间为12～24h。优选地，所述步骤4)中等离子体清洗在等离子体清洗机中进行，所述等离子体清洗机的频率40KHZ，功率600W，处理时间为3min。优选地，所述步骤5)中银纳米线分散液的质量浓度为5～8mg/mL。优选地，所述步骤5)中生物质纤维素复合薄膜对银纳米线的负载量为0.01～0.2mg/cm2。本专利技术还提供了上述制备方法制备得到的生物质纳米纤维素导电复合薄膜，所述复合薄膜的银纳米线负载量为0.01～0.2mg/cm2，所述复合薄膜的厚度为0.06～0.1mm。有益技术效果：本专利技术将生物质纤维素水悬浊液抽滤，得到生物质纤维素水凝胶；所述生物质纤维素水凝胶的厚度为0.5～1mm；将得到的纤维素水凝胶浸入乙醇中依次置换、脱膜和第一干燥，得到生物质纤维素纸；将得到的生物质纤维素纸在PMMA溶液中浸渍后置于硅片上进行第二干燥，得到生物质纤维素复合薄膜；将得到的生物质纤维素复合薄膜经过等离子体清洗，得到处理后的生物质纤维素复合薄膜。将银纳米线分散液滴涂到处理后的生物质纤维素复合薄膜的一面，得到生物质纳米纤维素导电复合薄膜。本专利技术通过在硅片上进行第二干燥成膜，保证了复合材料的平整性，通过对生物质纤维素复合薄膜进行等离子清洗，在生物质纤维素复合薄膜一面打上离子以及褶皱，容易负载上金属纳米线。本专利技术制备得到的生物质纳米纤维素导电复合薄膜银纳米线负载量为0.01～0.2mg/cm2，其导电性好，透明度高，柔韧性高。随着银纳米线负载率的提高，导电复合薄膜的电阻逐渐降低(6.0～0.1×103Ω/cm)，透光率也逐渐降低(600nm波长处透过率为86～32％)。附图说明：图1为实施例1中生物质纤维素水悬浊液的实物图；图2为实施例1中生物质纤维素水悬浊液TEM图；右上角插图为样品试样图3为实施例1中得到的生物质纤维素纸的实物图；图4为实施例1中生物质纤维素复合薄膜的实物图；图5为实施例1中生物质纳米纤维素导电复合薄膜的实物图；图6为实施例1中生物质纳米纤维素导电复合薄膜在电路中的实物图；图7为实施例1～实施例4中不同银纳米线负载率的透光性能曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种生物质纳米纤维素导电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)将生物质纤维素水悬浊液抽滤，得到生物质纤维素水凝胶；所述生物质纤维素水凝胶的厚度为0.5～1mm；2)将步骤1)得到的生物质纤维素水凝胶浸入乙醇中依次置换、脱膜和第一干燥，得到生物质纤维素纸；3)将步骤2)得到的生物质纤维素纸在PMMA溶液中浸渍后置于硅片上进行第二干燥，得到生物质纤维素复合薄膜；4)将步骤3)得到的生物质纤维素复合薄膜经过等离子体清洗，得到处理后的生物质纤维素复合薄膜；5)将银纳米线分散液滴涂到步骤4)得到的处理后的生物质纤维素复合薄膜的一面，得到生物质纳米纤维素导电复合薄膜。本专利技术将生物质纤维素水悬浊液抽滤，得到生物质纤维素水凝胶；所述生物质纤维素水凝胶的厚度为0.5～1mm。在本专利技术中，所述生物质纤维素优选为生物质原料制备得到的纤维素。在本专利技术中，所述生物质原料优选为木材、竹材、水稻、桔梗或甘蔗。在本专利技术中，所述生物质原料制备纤维素的方法优选包括以下步骤：1)将生物质原料、亚氯酸钠、冰醋酸和水混合脱除木质素，得到脱除木质素的生物质原料；2)将脱除木质素的生物质原料与2wt％的氢氧化钾溶液混合进行碱处理，得到碱处理后的生物质原料；3)将碱处理后的生物质原料、亚氯酸钠、冰醋酸和水混合后进行再次脱除木质素，得到综纤维素；4)将得到的综纤维素与5wt％的氢氧化钾溶液混合再次碱处理，得到纯化纤维素；5)将纯化纤维素与1wt％的盐酸溶液混合进行酸处理，得到松散的纯化纤维素。本专利技术将生物质原料、亚氯酸钠、冰醋酸和水混合脱除木质素，得到脱除木质素的生物质原料。在本专利技术中，所述生物质原料、亚氯酸钠、冰醋酸和水的用量比优选为2g：0.7～0.8g：0.5mL：65mL，更优选为2g：0.75g：0.5mL：65mL。在本专利技术中，所述脱除木质素的温度优选为70～80℃，更优选为75℃；所述脱除木质素的时间优选为4～10h，更优选为5～6h。在本专利技术中，所述生物质原料、亚氯酸钠、冰醋酸和水混合的方法优选为将生物质原料加入到水中，然后再加入1/5亚硝酸钠和1/5的冰醋酸，加热1～2h，重复加入亚硝酸钠、冰醋酸和加热的步骤4次；所述加热的温度为脱除木质素的温度。脱除木质素后还优选包括依次固液分离和水洗，得到脱除木质素的生物质原料。本专利技术对固液分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物质纳米纤维素导电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)将生物质纤维素水悬浊液抽滤，得到生物质纤维素水凝胶滤膜；所述生物质纤维素水凝胶的厚度为0.5～1mm；2)将步骤1)得到的生物质纤维素水凝胶浸入乙醇中依次进行置换、脱膜和第一干燥，得到生物质纤维素纸；3)将步骤2)得到的生物质纤维素纸在PMMA溶液中浸渍后置于硅片上进行第二干燥，得到生物质纤维素复合薄膜；4)将步骤3)得到的生物质纤维素复合薄膜经过等离子体清洗，得到处理后的生物质纤维素复合薄膜；5)将银纳米线分散液滴涂到步骤4)得到的处理后的生物质纤维素复合薄膜的一面，得到生物质纳米纤维素导电复合薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种生物质纳米纤维素导电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)将生物质纤维素水悬浊液抽滤，得到生物质纤维素水凝胶滤膜；所述生物质纤维素水凝胶的厚度为0.5～1mm；2)将步骤1)得到的生物质纤维素水凝胶浸入乙醇中依次进行置换、脱膜和第一干燥，得到生物质纤维素纸；3)将步骤2)得到的生物质纤维素纸在PMMA溶液中浸渍后置于硅片上进行第二干燥，得到生物质纤维素复合薄膜；4)将步骤3)得到的生物质纤维素复合薄膜经过等离子体清洗，得到处理后的生物质纤维素复合薄膜；5)将银纳米线分散液滴涂到步骤4)得到的处理后的生物质纤维素复合薄膜的一面，得到生物质纳米纤维素导电复合薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中生物质纤维素水悬浊液的质量浓度为0.2～1％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中置换的温度为室温，置换的时间为8～14h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：李勍，杨然，陈文帅，关佳雨，刘文波，乔星明，钱学仁，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23