一种生物质油的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种生物质油的制备方法，属于生物质能源技术领域。本发明专利技术取污泥和微藻搅拌均匀，放入发酵罐中，向发酵罐中加入营养液，密封发酵罐，收集发酵混合物，将发酵混合物与水混合，放入蒸汽爆破装置中进行蒸汽爆破，再放入反应器中，向反应器中加入催化剂预热；在预热结束后，使用氢气升压，升温，热解，收集反应器中的混合物，使用混合溶剂对反应器中的混合物进行萃取，将萃取液进行过滤，蒸馏，抽滤，得生物质油粗液，对生物质油粗液进行除水处理，再与氨基脲、氢化铝锂混合反应，收集反应混合物，过滤，收集滤液，即得生物质油。本发明专利技术解决了目前生物质油中不稳定的羰基化合物的较多，影响生物质油品质的问题。

A preparation method of biomass oil

The invention discloses a preparation method of biomass oil, which belongs to the technical field of biomass energy. The sludge and microalgae are stirred evenly, put into the fermentation tank, add nutrient liquid to the fermentation tank, seal the fermentation tank, collect the fermentation mixture, mix the fermentation mixture with water, put into the steam explosion device for steam explosion, then put into the reactor, add catalyst to the reactor, and preheat at the end of preheating. After that, the mixture in the reactor is collected by hydrogen pressurization, heating, pyrolysis and extraction with mixed solvents. The extract is filtered, distilled and filtered to obtain the crude liquid of biomass oil. The crude liquid of biomass oil is treated by dewatering and then mixed with semicarbazide and lithium aluminium hydride. Bio-oil can be obtained by collecting reaction mixture, filtering and collecting filtrate. The invention solves the problem that there are many unstable carbonyl compounds in the current biomass oil, which affects the quality of the biomass oil.

【技术实现步骤摘要】
一种生物质油的制备方法
本专利技术涉及一种生物质油的制备方法，属于生物质能源

技术介绍
随着化石资源的日益枯竭以及全社会对于可循环发展能源的大力支持，近些年来生物质能源技术得到了各国学者的广泛关注。其中生物质热解液化技术是可将生物质转化成液体、固体和气体产物，实现生物质高效利用的有效手段，也是当下应用较多的一种，生物质热解是指在没有空气（氧气）参与的条件下，用加热的方式使组成生物质的高分子聚合物裂解成低分子有机物，生成固体（焦炭）、液体产物（生物质油）和气体产物（合成气）的过程，这里面的液体产物，也称作生物油（生物质油），是生物质热解的主要产物。生物油还具有原料来源广泛、可利用组分多、可再生、便于运输、能量密度较高等诸多特点，因而可作为传统化石能源的替代品，应用于能源燃料和化工行业，既能从中提取具有商业价值的化工原料，又能作为锅炉燃气轮机或内燃机的燃料。生物质油与矿物质油相比，生物质油中氧元素、水分和固体杂质含量较多，而且热值低、pH值小、有腐蚀性，性能也不够稳定。这是因为生物质油中的主要成分是酸、醇、醛、酮和酚类等含氧有机化合物，它们之间可能发生化学反应，特别是在长时间存放或受热后，生物质油的物理化学特性会迅速朝着不利于其应用的方向改变。由于品质和热稳定性都较差，因此生物质油在应用遇到了一系列的问题，这也制约了它的推广应用、商业化进程以及工业化发展。近年来，一系列旨在提高生物油品质及其应用价值的工作在不断开展，包括催化热解、催化裂解和催化加氢等，也收到了一些积极的成果。但是，这些技术仍旧面临因催化剂的结焦失活带来的生产效率低下以及生产成本过高等问题。并且，最近的研究也表明，催化剂的结焦失活很大程度上也与含氧有机化合物的存在有关。因此，如何进一步提高生物质油的品质，减少含氧化合物，尤其是不稳定的羰基化合物的含量，已成为领域内的前沿学者广泛关注的问题，也成为当前生物质热解及生物油改质过程中的首要任务之一。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前生物质油中不稳定的羰基化合物的较多，影响生物质油品质的问题，本专利技术提供了一种生物质油的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：一种生物质油的制备方法，该制备方法包括如下步骤:（1）按质量比4~8:6~10，取污泥和微藻搅拌均匀，放入发酵罐中，向发酵罐中加入营养液，密封发酵罐，在30~39℃下搅拌发酵39~42h，收集发酵混合物；（2）将发酵混合物与水按质量比1:3~5进行混合，放入蒸汽爆破装置中进行蒸汽爆破，收集蒸汽爆破物，再放入反应器中，向反应器中加入蒸汽爆破物质量1~3％的催化剂，在60~70℃下进行预热；（3）在预热结束后，使用氢气升压至1.8~2.3MPa，升温至500~600℃，热解50~80min，收集反应器中的混合物，使用混合溶剂对反应器中的混合物进行萃取，收集萃取液；（4）将萃取液进行过滤，蒸馏，抽滤，得生物质油粗液，对生物质油粗液进行除水处理，再与氨基脲、氢化铝锂按质量比10~12:2:0.3~0.6，进行混合反应，收集反应混合物，过滤，收集滤液，即得生物质油。所述步骤（1）中营养液为按质量份数计，取200~400份水、40~50份蛋白胨、20~30份酵母浸膏、13~16份葡萄糖，搅拌混合，杀菌消毒，即得营养液。所述步骤（2）中蒸汽爆破的条件为4~7MPa，维持压力130~150s。所述步骤（2）中催化剂为将氧化镁、氧化镧及纳米氧化铁按质量比4:2:1~3球磨混合，即得催化剂。所述步骤（3）中混合溶剂为二氯甲烷及正己烷按体积比2:3~5。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：本专利技术利用污泥和微藻作为生物质油的原料，通过厌氧发酵，利用污泥中的微生物及微藻中的微生物对原料进行分解，降解其中的大分子物质，使其形成小分子物质，降低了在热解过程中大分子结焦的情况，提高了生物油的品质，利用蒸汽爆破，一是可以使大分子进一步的分解，二是可以使微生物进行破裂，使其内部物质完全释放出来，再进行热解的过程中，使用氢气进行保护，并在催化剂的催化作用下，对生物质油产生时进行催化加氢，降低了不稳定的羰基化合物的产生，最后加入氨基脲，以氢化铝锂作为催化剂，通过氨基脲与不稳定的羰基化合物进行缩合反应，使其负载氨基脲，而且氨基脲作为化学中间体具有广泛的应用，进一步提高了生物质油的品质。具体实施方式污泥选自城市生活污泥。营养液的配制为按质量份数计，取200~400份水、40~50份蛋白胨、20~30份酵母浸膏、13~16份葡萄糖，搅拌混合，杀菌消毒，即得营养液。催化剂的配制为将氧化镁、氧化镧及纳米氧化铁按质量比4:2:1~3球磨混合，即得催化剂，也可以在2600~2800℃煅烧混合后，再进行球磨。混合溶剂的配制为二氯甲烷及正己烷按体积比2:3~5混合。一种生物质油的制备方法，该制备方法包括如下步骤:（1）按质量比4~8:6~10，取污泥和微藻搅拌均匀，放入发酵罐中，向发酵罐中加入营养液，营养液的加入量为污泥质量的20~25％，密封发酵罐，在30~39℃下搅拌发酵39~42h，收集发酵混合物；（2）将发酵混合物与水按质量比1:3~5进行混合，放入蒸汽爆破装置中进行蒸汽爆破，蒸汽爆破的条件为4~7MPa，维持压力130~150s，收集蒸汽爆破物，再放入反应器中，向反应器中加入蒸汽爆破物质量1~3％的催化剂，在60~70℃下进行预热30~40min；（3）在预热结束后，使用氢气升压至1.8~2.3MPa，升温至500~600℃，热解50~80min，收集反应器中的混合物，使用混合溶剂对反应器中的混合物进行萃取，混合溶剂的加入量为反应器中的混合物质量的3~5倍，收集萃取液；（4）将萃取液进行过滤，蒸馏，抽滤，得生物质油粗液，对生物质油粗液进行除水处理，再与氨基脲、氢化铝锂按质量比10~12:2:0.3~0.6，在120~130℃下反应8~9h，收集反应混合物，过滤，收集滤液，即得生物质油。营养液的配制为按质量份数计，取400份水、50份蛋白胨、30份酵母浸膏、16份葡萄糖，搅拌混合，杀菌消毒，即得营养液。催化剂的配制为将氧化镁、氧化镧及纳米氧化铁按质量比4:2:3球磨混合，即得催化剂，也可以在2800℃煅烧混合后，再进行球磨。混合溶剂的配制为二氯甲烷及正己烷按体积比2:5混合。一种生物质油的制备方法，该制备方法包括如下步骤:（1）按质量比8:10，取污泥和微藻搅拌均匀，放入发酵罐中，向发酵罐中加入营养液，营养液的加入量为污泥质量的25％，密封发酵罐，在39℃下搅拌发酵42h，收集发酵混合物；（2）将发酵混合物与水按质量比1:5进行混合，放入蒸汽爆破装置中进行蒸汽爆破，蒸汽爆破的条件为7MPa，维持压力150s，收集蒸汽爆破物，再放入反应器中，向反应器中加入蒸汽爆破物质量3％的催化剂，在70℃下进行预热40min；（3）在预热结束后，使用氢气升压至2.3MPa，升温至600℃，热解80min，收集反应器中的混合物，使用混合溶剂对反应器中的混合物进行萃取，混合溶剂的加入量为反应器中的混合物质量的5倍，收集萃取液；（4）将萃取液进行过滤，蒸馏，抽滤，得生物质油粗液，对生物质油粗液进行除水处理，再与氨基脲、氢化铝锂按质量比12:2:0.6，在130℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物质油的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤:（1）按质量比4～8:6～10，取污泥和微藻搅拌均匀，放入发酵罐中，向发酵罐中加入营养液，密封发酵罐，在30～39℃下搅拌发酵39～42h，收集发酵混合物；（2）将发酵混合物与水按质量比1:3～5进行混合，放入蒸汽爆破装置中进行蒸汽爆破，收集蒸汽爆破物，再放入反应器中，向反应器中加入蒸汽爆破物质量1～3％的催化剂，在60～70℃下进行预热；（3）在预热结束后，使用氢气升压至1.8～2.3MPa，升温至500～600℃，热解50～80min，收集反应器中的混合物，使用混合溶剂对反应器中的混合物进行萃取，收集萃取液；（4）将萃取液进行过滤，蒸馏，抽滤，得生物质油粗液，对生物质油粗液进行除水处理，再与氨基脲、氢化铝锂按质量比10～12:2:0.3～0.6，进行混合反应，收集反应混合物，过滤，收集滤液，即得生物质油。

【技术特征摘要】
1.一种生物质油的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤:（1）按质量比4～8:6～10，取污泥和微藻搅拌均匀，放入发酵罐中，向发酵罐中加入营养液，密封发酵罐，在30～39℃下搅拌发酵39～42h，收集发酵混合物；（2）将发酵混合物与水按质量比1:3～5进行混合，放入蒸汽爆破装置中进行蒸汽爆破，收集蒸汽爆破物，再放入反应器中，向反应器中加入蒸汽爆破物质量1～3％的催化剂，在60～70℃下进行预热；（3）在预热结束后，使用氢气升压至1.8～2.3MPa，升温至500～600℃，热解50～80min，收集反应器中的混合物，使用混合溶剂对反应器中的混合物进行萃取，收集萃取液；（4）将萃取液进行过滤，蒸馏，抽滤，得生物质油粗液，对生物质油粗液进行除水处理，再与氨基脲、氢化铝锂按质量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷红军，施衍，刘红妹，
申请(专利权)人：常州市蒽盗钟情生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32