一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料板及其制备方法技术

提供了一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料板，其密度为0.35～0.54g/cm

Silica aerogel thermal insulation composite material plate and preparation method thereof

A silica aerogel insulation composite plate is provided with a density of 0.35 to 0.54g/cm.

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料板及其制备方法
本专利技术总体地涉及隔热材料
，具体涉及一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热复合材料板及其制备方法。
技术介绍
SiO2气凝胶具有独特的三维纳米网络结构(骨架2～5nm)，高比表面积(200～1000m2/g)，高孔隙率(95％)，能够有效抑制固态热传导和气体对流传热，具有优异的隔热特性，是目前公认导热系数最低的固态材料(常温导热系数为0.015W/m·K)【A.S.Doreheh,M.H.Abbasi,SilicaAerogel：Synthesis,PropertiesandCharacterization(氧化硅气凝胶：结构与性能表征)，J.Mate.Proc.Technol.(材料加工技术杂志)】。单纯SiO2气凝胶直接应用于隔热领域还存在一定的困难，主要原因为是SiO2气凝胶密度低，孔隙率高导致其力学性能差，强度低，脆性大，为了提高气凝胶力学性能，因此要制成具有实用价值的纳米孔气凝胶隔热材料必须对气凝胶进行增强、增韧。目前的增强方法主要有两种：一是在凝胶过程之前加入增强材料，如玻璃纤维、岩棉、硅钙石等，分散后快速凝胶经干燥制成整块纳米孔气凝胶复合材料。如美国NASAAmes研究中心SusanWhite等【SusanWhite，DanielRasL,MaterialTechnology，1999，14(1)：13】以原来航天飞机使用的用陶瓷纤维制成的隔热瓦为基础，将气凝胶先驱体溶液注入瓦中，经凝胶和干燥后得复合材料；沈军等【DengZ,WangJ,WuA,ShenJ,ZhouB,HighstrengthSiO2aerogelinsulation,JournalofNon—CrystallineSolids，1998，225：101】在制备SiO2凝胶的过程中掺入玻璃纤维、高岭土等填料制备隔热复合材料；杨海龙等【杨海龙，倪文，孙陈诚.宇航材料工艺，2006，(2)：18】将SiO2气凝胶与硬硅钙石复合制备隔热板材。二是先制成纳米孔气凝胶颗粒或粉料，再与增强纤维和粘结剂混合，经模压或浇注成型制成二次成型复合体，如明克(Min-K)材料【HuangLianmin,MohamedSE,EnergyConversionandManagement[J],2001,42:599】。但是以上方法制备的隔热复合材料大都呈刚性，虽然力学性能得到明显提高，但材料不能任意弯曲，实际安装使用中不太方便，如很难对管道等异形构件进行良好的包覆，冯坚等【冯坚,高庆福,冯军宗,姜勇刚.纤维增强SiO2气凝胶隔热复合材料的制备及其性能.国防科技大学学报,2010,32(1):40-44.】报道了一种长纤维增强纳米SiO2气凝胶隔热复合材料不仅具有SiO2气凝胶的轻质低热导优点，同时长纤维的引入大幅提高了材料力学性能，同时具有良好的加工安装性能，是一类新型的轻质高效隔热复合材料。但是在高温下，SiO2气凝胶团簇颗粒收缩并团聚，颗粒长大，孔结构坍塌，导致比表面积和孔隙率显著降低，从而影响SiO2气凝胶的隔热性能。SiO2气凝胶作为隔热材料长期使用温度不高于650℃【J.Sol-GelSci.Technol.,2008,45:9-15；AIAA,2012,5945:1-13】，这是限制其在更高温度领域推广使用的另一个原因。此外，制备SiO2气凝胶隔热复合材料硅源一般都是有机醇盐(正硅酸甲酯、正硅酸乙酯等)，原材料成本较高，限制了其应用范围，因此寻找低成本的原材料替代现有较昂贵的有机醇盐，是进一步降低气凝胶制造成本的途径之一。为了提高SiO2气凝胶耐温性能，专利CN1724354A和CN1749214A通过在SiO2气凝胶中掺杂Fe2O3或TiO2纳米微粒以提高气凝胶在实际应用中的稳定性，但结果表明SiO2气凝胶中引入Fe2O3或TiO2纳米微粒对抑制高温烧结影响不大，且SiO2溶胶中添加纳米微粒易导致掺杂物在气凝胶中分散不均匀。为了解决如何降低原料成本这一亟需解决的问题，国内外许多学者研究了以水玻璃【曹继杨，王国建，水玻璃法SiO2气凝胶的制备及其疏水改性，化工新型材料，2016，10(44)：213-215】、粉煤灰【王宝民，马海楠，韩瑜，张源，粉煤灰制备SiO2气凝胶及其复合材料的研究进展，材料导报，2012，9(26)：42-45，】、稻谷【CN102351507B】等为硅源制备SiO2气凝胶，虽然成本有所降低，但是隔热材料长期使用温度仍不超过650℃或更低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的问题，提供一种低成本、最高使用温度达1200℃，同时具有良好隔热性能的二氧化硅气凝胶隔热复合材料板，且提供该复合材料的制备方法，使得工艺简便，反应毒性小，成本低，易于批量化生产。本专利技术的技术方案是，一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料板，它由纳米多孔二氧化硅气凝胶基体和表观密度在0.26～0.34g/cm3范围内的无机陶瓷纤维预制件制备得到，所述二氧化硅气凝胶隔热复合材料板的密度为0.35～0.54g/cm3，耐1200℃高温，在1100℃时导热系数处于0.063～0.142W/m·K范围内。进一步的，上述无机陶瓷纤维预制件由耐温1200℃以上的无机陶瓷纤维铺排得到或者纤维束编织而成，所述无机陶瓷纤维选自硅酸铝纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中任意一种。无机陶瓷纤维预制件表观密度的大小及其种类对二氧化硅气凝胶隔热复合材料板得力学性能有影响。本专利技术还提供了上述二氧化硅气凝胶隔热复合材料板的制备方法，包括以下步骤：第一步，制备水性二氧化硅溶胶：第二步，制备无机陶瓷纤维预制件增强水性二氧化硅湿凝胶：称量所需的无机陶瓷纤维，用模具将称取的无机陶瓷纤维夹持固定，并且使无机陶瓷纤维排布方向垂直于隔热使用时的热流方向，获得无机陶瓷纤维预制件；将制备好的无机陶瓷纤维预制件放置在密封的容器中，采用真空加压浸渍方式浸渍第一步中得到的水性二氧化硅溶胶：首先采用真空浸渍方式将第一步所得的水性二氧化硅溶胶渗入无机陶瓷纤维预制件中，待水性二氧化硅溶胶渗入无机陶瓷纤维预制件后，打开阀门使得容器内的压力变为常压，然后将含有水性二氧化硅溶胶的无机陶瓷纤维预制件放入高压罐中，充入1.0～2.5MPa的压力，保压1～3小时，泄压后静置于105-115℃干燥箱中凝胶1-3天；向高压罐中充压及其保压是为了使溶胶充分与无机陶瓷纤维预制件浸润，以确保足够压力及保压时间使溶胶与纤维充分浸渍；第三步，溶剂置换：将无机陶瓷纤维预制件增强水性二氧化硅湿凝胶中的水置换成乙醇，得到无机陶瓷纤维预制件增强醇型二氧化硅湿凝胶；第四步，对无机陶瓷纤维预制件增强醇型二氧化硅湿凝胶进行超临界流体干燥处理，即得到二氧化硅气凝胶隔热复合材料板。进一步的，上述第一步中的制备水性二氧化硅溶胶的方法为，以水作为分散液的二氧化硅溶胶为原料(以下简称水性硅溶胶)，以铵盐为催化剂，先取水性二氧化硅溶胶，再称铵盐加入，搅拌25分钟使其充分混合。铵盐主要是控制溶胶的pH值的作用，搅拌时间选择主要是使添加的催化剂与二氧化硅溶胶充分混匀。更进一步的，上述水性硅溶胶按质量百分含量计其固含量为30％，溶胶颗粒粒径为30nm；所述铵盐为分析纯级，铵盐选自硝酸铵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料板，其特征在于，它由纳米多孔二氧化硅气凝胶基体和表观密度在0.26～0.34g/cm3范围内的无机陶瓷纤维预制件制备得到；所述二氧化硅气凝胶隔热复合材料板的密度为0.35～0.54g/cm3，耐1200℃高温，在1100℃时导热系数处于0.063～0.142W/m·K范围内。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料板，其特征在于，它由纳米多孔二氧化硅气凝胶基体和表观密度在0.26～0.34g/cm3范围内的无机陶瓷纤维预制件制备得到；所述二氧化硅气凝胶隔热复合材料板的密度为0.35～0.54g/cm3，耐1200℃高温，在1100℃时导热系数处于0.063～0.142W/m·K范围内。2.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料板，其特征在于，所述无机陶瓷纤维预制件由耐温1200℃以上的无机陶瓷纤维铺排得到或者纤维束编织而成，所述无机陶瓷纤维选自硅酸铝纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的任意一种。3.如权利要求1或2所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，制备水性二氧化硅溶胶：第二步，制备无机陶瓷纤维预制件增强水性二氧化硅湿凝胶：称量所需的无机陶瓷纤维，用模具将称取的无机陶瓷纤维夹持固定，并且使无机陶瓷纤维排布方向垂直于隔热使用时的热流方向，获得无机陶瓷纤维预制件；将制备好的无机陶瓷纤维预制件放置在密封的容器中，采用真空加压浸渍方式浸渍第一步中得到的水性二氧化硅溶胶：首先采用真空浸渍方式将第一步所得的水性二氧化硅溶胶渗入无机陶瓷纤维预制件中，待水性二氧化硅溶胶渗入无机陶瓷纤维预制件后，打开阀门使得容器内的压力变为常压，然后将含有水性二氧化硅溶胶的无机陶瓷纤维预制件放入高压罐中，充入1.0～2.5MPa的压力，保压1～3小时，泄压后静置于105-115℃干燥箱中凝胶1-3天，获得无机陶瓷纤维预制件增强水性二氧化硅湿凝胶；第三步，溶剂置换：将无机陶瓷纤维预制件增强水性二氧化硅湿凝胶中的水置换成乙醇，得到无机陶瓷纤维预制件增强乙醇二氧化硅湿凝胶；第四步，对无机陶瓷纤维预制件增强乙醇二氧化硅湿凝胶...

【专利技术属性】
技术研发人员：高梅珍，
申请(专利权)人：长沙开润新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43