一种石墨烯薄片的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种石墨烯薄片的制备方法，包括以下步骤：(1)将浓硝酸和浓硫酸加入到天然鳞片石墨中，然后逐渐加入高锰酸钾，在30‑35℃温度下反应35‑40min，待充分反应后水洗至pH值为5；(2)将步骤(1)中反应后混合物水洗过滤，然后于70‑80℃恒温干燥箱下烘干，然后将烘干后固体置于900‑950℃的马弗炉中膨化15‑20s得到膨胀石墨；(3)将步骤(2)中膨胀石墨置于超声波仪器中进行超声处理；(4)在超声作用下，加入分散剂，将所得溶液进行离心分离，获得石墨烯薄片的溶液。本发明专利技术所述的石墨烯薄片的制备方法，使制备的石墨烯较平整，且该方法操作简单，原料丰富，易于实现石墨烯薄片的大量制备。

A Method for Preparing Graphene Thin Sheets

The invention provides a method for preparing graphene sheets, which comprises the following steps: (1) adding concentrated nitric acid and concentrated sulfuric acid into natural flake graphite, then gradually adding potassium permanganate, reacting at 30 35 C for 35 40 min, and washing to pH 5 after full reaction; (2) washing and filtering the mixture after reaction; (1) washing and filtering the mixture after reaction. Then, the expanded graphite was obtained by drying in a constant temperature drying chamber at 70 80. Then, the solid after drying was expanded in a muffle furnace at 900 950 for 15 20 seconds; (3) the expanded graphite was subjected to ultrasonic treatment in an ultrasonic instrument; (4) the solution was centrifugally separated by adding dispersant under the action of ultrasound. Solution for obtaining graphene sheets. The preparation method of the graphene sheet of the invention makes the prepared graphene smooth, and the method has simple operation, rich raw materials, and is easy to realize large-scale preparation of the graphene sheet.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯薄片的制备方法
本专利技术涉及碳素材料
，特别是涉及一种石墨烯薄片的制备方法。
技术介绍
碳素材料具有良好的耐高温性、化学稳定性和抗热震稳定性，特别是与熔融金属铁液的界面张力大而不被润湿等特点，被广泛应用于钢铁冶炼工业用含碳耐火材料中，能够显著提高其抗渣侵蚀和抗热震性能。现有国内外大型钢厂用含碳耐火材料的碳素原料使用最多的是天然磷片石墨，与普通石墨材料相比，石墨烯具有一系列独特的力学、电学、热学等优异特性，因此国内外针对石墨烯开展了极为广泛的理论研究、制备研究和应用实践。目前石墨烯的制备大致可以分为：(1)微机械剥离法，该方法主要缺点在于效率特别低，且得到的石墨烯层数和尺寸无法控制，因此无法实现批量制备；(2)化学气相沉积法，该方法可实现大尺寸石墨烯的制备，但是所制备石墨烯为纳米级到微米级石墨烯晶畴的拼接，其晶界的存在严重降低了石墨烯的质量和性能；(3)外延生长法，该方法基于高温下残留碳原子的重排形成石墨烯，该方法在制备大尺寸石墨烯方面具有明显优势，但是效率低，且实验条件苛刻；(4)氧化石墨烯还原法，该方法的优点在于方法简单且可实现批量制备，但还没有达到工业化程度。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯薄片的制备方法，以天然鳞片石墨为原料，采用化学法与物理法相结合的方法进行石墨烯薄片的制备工艺研究，以简化工艺流程、节约成本，开展石墨烯薄片的批量生产。本专利技术采用的技术方案是：一种石墨烯薄片的制备方法，包括以下步骤：(1)以天然鳞片石墨为原料，将浓硝酸和浓硫酸加入到所述天然鳞片石墨石墨中，然后逐渐加入高锰酸钾，在30-35℃温度下反应35-40min，待充分反应后水洗至pH值为5；(2)将步骤(1)中反应后混合物水洗过滤，然后于70-80℃恒温干燥箱下烘干，然后将烘干后固体置于900-950℃的马弗炉中膨化15-20s得到膨胀石墨；(3)将步骤(2)中所述膨胀石墨置于超声波仪器中进行超声处理，超声处理的超声功率为500-800W，超声处理时间为1.6-2.5h，利用超声作用实现石墨片层的剥离；(4)在超声作用下，加入分散剂，实现石墨烯薄片的均匀分散，然后将所得溶液进行离心分离，获得含有6-10个片层的石墨烯薄片的溶液。本专利技术所述的石墨烯薄片的制备方法，其中，步骤(1)中所述天然鳞片石墨、浓硝酸、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为1:1:(0.6-0.8):(0.1-0.15)。本专利技术所述的石墨烯薄片的制备方法，其中，步骤(2)中将烘干后固体置于900℃的马弗炉中膨化20s得到膨胀石墨。本专利技术所述的石墨烯薄片的制备方法，其中，步骤(3)中超声处理的超声功率为550-750W，超声处理时间为2h。本专利技术所述的石墨烯薄片的制备方法，其中，步骤(4)中所述分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。本专利技术有益效果：本专利技术所述的石墨烯薄片的制备方法，利用石墨层间化合物在水溶液中的溶胀作用以及超声波的空化作用破坏石墨片层间的结合，形成片层剥离获得石墨烯薄片，并在表面活性剂的作用下均匀分散获得稳定的石墨烯溶液，采用该方法所制备的石墨烯较平整，面积较大，含有6-10个片层，其片层厚度低于5nm，且该方法操作简单，原料丰富，易于实现石墨烯薄片的大量制备。下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施方式实施例1一种石墨烯薄片的制备方法，包括以下步骤：(1)以天然鳞片石墨为原料，将浓硝酸和浓硫酸加入到所述天然鳞片石墨石墨中，然后逐渐加入高锰酸钾，在30℃温度下反应35min，待充分反应后水洗至pH值为5；天然鳞片石墨、浓硝酸、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为1:1:0.6:0.1；(2)将步骤(1)中反应后混合物水洗过滤，然后于80℃恒温干燥箱下烘干，然后将烘干后固体置于950℃的马弗炉中膨化15s得到膨胀石墨；(3)将步骤(2)中所述膨胀石墨置于超声波仪器中进行超声处理，超声处理的超声功率为550W，超声处理时间为1.6h，利用超声作用实现石墨片层的剥离；(4)在超声作用下，加入分散剂，实现石墨烯薄片的均匀分散，然后将所得溶液进行离心分离，获得含有6-10个片层的石墨烯薄片的溶液；所述分散剂为十二烷基硫酸钠。实施例2一种石墨烯薄片的制备方法，包括以下步骤：(1)以天然鳞片石墨为原料，将浓硝酸和浓硫酸加入到所述天然鳞片石墨石墨中，然后逐渐加入高锰酸钾，在35℃温度下反应40min，待充分反应后水洗至pH值为5；天然鳞片石墨、浓硝酸、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为1:1:0.8:0.15；(2)将步骤(1)中反应后混合物水洗过滤，然后于70℃恒温干燥箱下烘干，然后将烘干后固体置于900℃的马弗炉中膨化20s得到膨胀石墨；(3)将步骤(2)中所述膨胀石墨置于超声波仪器中进行超声处理，超声处理的超声功率为750W，超声处理时间为2h，利用超声作用实现石墨片层的剥离；(4)在超声作用下，加入分散剂，实现石墨烯薄片的均匀分散，然后将所得溶液进行离心分离，获得含有6-10个片层的石墨烯薄片的溶液；所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。以上所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯薄片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)以天然鳞片石墨为原料，将浓硝酸和浓硫酸加入到所述天然鳞片石墨石墨中，然后逐渐加入高锰酸钾，在30‑35℃温度下反应35‑40min，待充分反应后水洗至pH值为5；(2)将步骤(1)中反应后混合物水洗过滤，然后于70‑80℃恒温干燥箱下烘干，然后将烘干后固体置于900‑950℃的马弗炉中膨化15‑20s得到膨胀石墨；(3)将步骤(2)中所述膨胀石墨置于超声波仪器中进行超声处理，超声处理的超声功率为550‑750W，超声处理时间为1.6‑2.5h，利用超声作用实现石墨片层的剥离；(4)在超声作用下，加入分散剂，实现石墨烯薄片的均匀分散，然后将所得溶液进行离心分离，获得含有6‑10个片层的石墨烯薄片的溶液。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯薄片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)以天然鳞片石墨为原料，将浓硝酸和浓硫酸加入到所述天然鳞片石墨石墨中，然后逐渐加入高锰酸钾，在30-35℃温度下反应35-40min，待充分反应后水洗至pH值为5；(2)将步骤(1)中反应后混合物水洗过滤，然后于70-80℃恒温干燥箱下烘干，然后将烘干后固体置于900-950℃的马弗炉中膨化15-20s得到膨胀石墨；(3)将步骤(2)中所述膨胀石墨置于超声波仪器中进行超声处理，超声处理的超声功率为550-750W，超声处理时间为1.6-2.5h，利用超声作用实现石墨片层的剥离；(4)在超声作用下，加入分散剂，实现石墨烯薄片的均匀分散，然后将所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨振东，崔应武，
申请(专利权)人：安徽牛山新型材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34