1,3-环己二烯连续化合成方法技术

技术编号:19626866 阅读:67 留言:0更新日期:2018-12-01 10:00
本发明专利技术公开了一种1,3‑环己二烯连续化合成方法。该合成方法包括以下步骤:在连续化反应器中,

【技术实现步骤摘要】
1,3-环己二烯连续化合成方法
本专利技术涉及医药化工
,具体而言,涉及一种1,3-环己二烯连续化合成方法。
技术介绍
1,3-环己二烯是一类非常重要的有机合成中间体,广泛应用在有机合成及有机金属合成反应中。合成方法通常是在碱条件下脱氢消除形成环己二烯,小规模条件下很难得到产物,放大反应后,其收率通常在35~50%。Mandelbaum报道了(J.Org.Chem.,1984,49,2648-2450)在氯化锂/碳酸锂/HMPTA溶剂下高温160℃条件下反应消除邻二溴环己烷以75~90%的高收率得到环己二烯,该方法虽然相比传统的合成方法有明显的提高收率,但使用毒性大的HMPTA,在三废后处理及操作过程带来了极大的安全风险和环境污染的风险。Yang(Chem.Lett.,2004,33,.822–823)报道了使用磷酸钒盐催化脱氢环己烷到环己二烯,通过气相反应,高效高选择性得到环己二烯,但该合成方法仅合适于使用小量的反应。Hoffman(J.Org.Chem.,1980,45,917–919)报道了使用无水硫酸铜催化醇脱水形成烯,以环己烯醇为原料无溶剂条件下在二价铜离子催化高温脱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,3‑环己二烯连续化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在连续化反应器中,

【技术特征摘要】
1.一种1,3-环己二烯连续化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在连续化反应器中,和溴素进行加成反应,然后在强碱条件下脱溴同时蒸馏出1,3-环己二烯,其中,R1、R2为直链或支链烷基,或者芳基,R1和R2相同或不相同。2.根据权利要求1所述的1,3-环己二烯连续化合成方法,其特征在于,和溴素进行加成反应是在无溶剂条件下或在二氯甲烷和/或三氯甲烷中进行的。3.根据权利要求1所述的1,3-环己二烯连续化合成方法,其特征在于,所述强碱条件是指在t-BuOK、KOH、NaOH或LiOH的水溶液中。4.根据权利要求3所述的1,3-环己二烯连续化合成方法,其特征在于,所述强碱条件为3~6当量的t-BuOK、KOH、NaOH或LiOH水溶液。5.根据权利要求1所述的1,3-环己二烯连续化合成方法,其特征在于,所述加成反应是在盘管反应器或微通道盘管反应器中进行。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:洪浩卢江平张恩选刘志清张涛赵谦
申请(专利权)人:凯莱英生命科学技术天津有限公司
类型:发明
国别省市:天津,12

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