一种太阳光全波段光催化纳米阵列及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种太阳光全波段光催化纳米阵列及其制备方法，该光催化纳米阵列为纳米VS4填充TiO2纳米管阵列。本发明专利技术方法制得的光催化纳米阵列牢固附着在钛基片上，可方便回收并循环使用，克服了传统的粉体光催化剂回收困难的问题；该光催化纳米阵列是纳米VS4填充TiO2纳米管阵列结构，可以抑制光生电子‑空穴的快速复合，提高光催化效率；同时综合TiO2具有优异的紫外光催化效果和VS4具有优异的可见与近红外光催化效果，使纳米阵列最大限度的利用从紫外光到近红外光的太阳光全波段进行光催化，对于促进自然太阳光光催化技术应用，缓解能源危机以及加强环境治理具有重要的意义。

A full-band solar photocatalytic nanoarray and its preparation method

The invention relates to a solar full-band photocatalytic nano-array and a preparation method thereof. The photocatalytic nano-array is a nano-VS4 filled titanium dioxide nanotube array. The photocatalytic nano-array fabricated by the method of the invention is firmly attached to the titanium substrate, which can be easily recycled and recycled, and overcomes the difficulty of traditional powder photocatalyst recycling. The photocatalytic nano-array is a nano-VS4 filled titanium nanotube array structure, which can inhibit the rapid recombination of photogenerated electrons and holes and improve the light quality. At the same time, synthesizing the excellent ultraviolet photocatalytic effect of titanium dioxide and the excellent visible and near infrared photocatalytic effect of VS4, the nanoarrays can make the best use of the full band of sunlight from ultraviolet to near infrared for photocatalytic activity, which can promote the application of natural solar photocatalytic technology and alleviate the energy crisis. It is of great significance to strengthen environmental governance.

【技术实现步骤摘要】
一种太阳光全波段光催化纳米阵列及其制备方法
本专利技术涉及光催化领域，具体涉及一种太阳光全波段光催化纳米阵列的制备方法。
技术介绍
能源短缺和环境污染是当前人类面临的重大挑战，利用太阳光催化分解水制氢制氧、还原二氧化碳和降解有机污染物是光催化领域重要的研究热点。在实现太阳光催化的过程中，构建高效的光催化剂体系起到了决定性的作用。自从1972年Nature上发表了关于TiO2在紫外光的照射下将水分解为氢气和氧气后，人们从各个领域对TiO2光催化进行了深入的研究，探索光催化过程的原理，致力提高光催化效率。研究表明TiO2可作为一种高效、无毒、稳定的光催化剂。但由于TiO2的带隙较宽(约3.2eV)，仅具有波长较短的紫外光催化活性。然而，紫外光仅占总太阳光强的大约4%，从而限制了其广泛应用。为弥补TiO2光谱吸收范围较窄的不足，改善催化效率，大量的研究对TiO2进行燃料敏化、量子点敏化等表面修饰改性。可见光占总太阳光强的大约48%，所以吸引人们对可见光催化剂掺杂TiO2改性方面的研究，以拓宽光催化剂光谱吸收范围。然而，在太阳光谱中，近红外光占总太阳光强的大约44%，却一直以来没有合适的光催化剂对近红外光波段实现有效利用，以致不能最大限度的利用从紫外光到近红外光的太阳光全波段进行光催化。
技术实现思路
针对上述技术的不足，本专利技术提供一种太阳光全波段（紫外光，可见光与近红外光）光催化纳米阵列，该光催化纳米阵列为纳米VS4填充TiO2纳米管阵列的复合材料。同时，本专利技术提供了一种制备该太阳光全波段光催化纳米阵列的方法。一种太阳光全波段光催化纳米阵列的制备方法，具体是按以下步骤合成：（一）、TiO2纳米管阵列的制备将首先对钛片进行金相砂纸打磨，再分别用乙醇、丙酮和蒸馏水超声清洗，然后以钛片为阳极，石墨为对电极，1%NH4F的乙二醇和水的混合液为电解液，在50V的电压下氧化1h后，依次用乙醇和蒸馏水清洗干净，80℃烘干，然后在400℃空气下煅烧2h，冷却后得到孔径约为100nm、形貌规整的TiO2纳米管阵列；（二）、VS4溶胶的制备将一定量的偏钒酸铵溶于蒸馏水和乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将一定量的硫代乙酰胺和三乙醇胺溶于乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将溶液A逐滴入溶液B中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30min，然后逐滴加入氨水调节pH=9.8~11.2，停止搅拌；在60℃水浴下放置至溶胶的粘度为2~5mPa·s；（三）、TiO2/VS4纳米阵列的制备将步骤（一）制得的TiO2纳米管阵列吸附在匀胶机的真空吸盘上，滴加步骤（二）所配置的VS4溶胶，在3000~5000r/min旋转速度下旋涂20~50s；把旋涂好的基片置于干燥箱中120~200℃干燥时间1h，冷却后用蒸馏水冲洗基片表面；自然晾干后将基片再次放在匀胶机上，重复上述旋涂过程2~5次后在300~500℃真空烧结2h，冷却后得到TiO2/VS4纳米阵列。本专利技术具有以下优点：一、本专利技术方法制得的光催化纳米阵列牢固附着在钛基片上，可方便回收并循环使用，克服了传统的粉体光催化剂回收困难的问题；二、本专利技术的光催化纳米阵列是纳米VS4填充TiO2纳米管阵列结构，可以抑制光生电子-空穴的快速复合，提高光催化效率；三、本专利技术综合TiO2具有优异的紫外光催化效果和VS4具有优异的可见与近红外光催化效果，使纳米阵列最大限度的利用从紫外光到近红外光的太阳光全波段进行光催化。具体实施方式下面是结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。本专利技术的具体步骤为：（一）、TiO2纳米管阵列的制备将首先对钛片进行金相砂纸打磨，再分别用乙醇、丙酮和蒸馏水超声清洗，然后以钛片为阳极，石墨为对电极，1%NH4F的乙二醇和水的混合液为电解液，在50V的电压下氧化1h后，依次用乙醇和蒸馏水清洗干净，80℃烘干，然后在400℃空气下煅烧2h，冷却后得到孔径约为100nm、形貌规整的TiO2纳米管阵列；（二）、VS4溶胶的制备将一定量的偏钒酸铵溶于蒸馏水和乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将一定量的硫代乙酰胺和三乙醇胺溶于乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将溶液A逐滴入溶液B中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30min，然后逐滴加入氨水调节pH=9.8~11.2，停止搅拌；在60℃水浴下放置至溶胶的粘度为2~5mPa·s；（三）、TiO2/VS4纳米阵列的制备将步骤（一）制得的TiO2纳米管阵列吸附在匀胶机的真空吸盘上，滴加步骤（二）所配置的VS4溶胶，在3000~5000r/min旋转速度下旋涂20~50s；把旋涂好的基片置于干燥箱中120~200℃干燥时间1h，冷却后用蒸馏水冲洗基片表面；自然晾干后将基片再次放在匀胶机上，重复上述旋涂过程2~5次后在300~500℃真空烧结2h，冷却后得到TiO2/VS4纳米阵列。通过本专利技术可以制备具有太阳光全波段（紫外光，可见光与近红外光）光催化效果的TiO2/VS4纳米阵列。具体实施方式一：（一）、TiO2纳米管阵列的制备将首先对钛片进行金相砂纸打磨，再分别用乙醇、丙酮和蒸馏水超声清洗，然后以钛片为阳极，石墨为对电极，1%NH4F的乙二醇和水的混合液为电解液，在50V的电压下氧化1h后，依次用乙醇和蒸馏水清洗干净，80℃烘干，然后在400℃空气下煅烧2h，冷却后得到孔径约为100nm、形貌规整的TiO2纳米管阵列；（二）、VS4溶胶的制备将1.17g偏钒酸铵溶于20ml蒸馏水和20ml乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将3.75g硫代乙酰胺和3.725g三乙醇胺溶于50ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将溶液A逐滴入溶液B中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30min，然后逐滴加入氨水调节pH=9.8，停止搅拌；在60℃水浴下放置至溶胶的粘度为3mPa·s；（三）、TiO2/VS4纳米阵列的制备将步骤（一）制得的TiO2纳米管阵列吸附在匀胶机的真空吸盘上，滴加1ml步骤（二）所配置的VS4溶胶，在4000r/min旋转速度下旋涂30s；把旋涂好的基片置于干燥箱中150℃干燥时间1h，冷却后用蒸馏水冲洗基片表面；自然晾干后将基片再次放在匀胶机上，重复上述旋涂过程5次后在400℃真空烧结2h，冷却后得到TiO2/VS4纳米阵列。对实施方式一所制备的样品进行XRD表征，检测到TiO2物相、VS4物相和Ti物相；对实施方式一所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在30min紫外光照射下，甲基蓝的降解率为100%；在30min可见光照射下，甲基蓝的降解率为46%；在30min近红外光照射下，甲基蓝的降解率为22%；在30min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率为34%。具体实施方式二：（一）、TiO2纳米管阵列的制备将首先对钛片进行金相砂纸打磨，再分别用乙醇、丙酮和蒸馏水超声清洗，然后以钛片为阳极，石墨为对电极，1%NH4F的乙二醇和水的混合液为电解液，在50V的电压下氧化1h后，依次用乙醇和蒸馏水清洗干净，80℃烘干，然后在400℃空气下煅烧2h，冷却后得到孔径约为100nm、形貌规整的TiO2纳米管阵列；（二）、VS4溶胶的制备将1.17g偏钒酸铵溶于30ml蒸馏水和10ml乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将3.75g硫代乙酰胺和3.725g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种太阳光全波段光催化纳米阵列及其制备方法，其特征在于该纳米阵列为纳米VS4填充TiO2纳米管阵列，该纳米阵列的制备方法包括以下步骤：（一）、TiO2纳米管阵列的制备将首先对钛片进行金相砂纸打磨，再分别用乙醇、丙酮和蒸馏水超声清洗，然后以钛片为阳极，石墨为对电极，1% NH4F的乙二醇和水的混合液为电解液，在50 V的电压下氧化1 h后，依次用乙醇和蒸馏水清洗干净，80℃烘干，然后在400℃空气下煅烧2 h，冷却后得到孔径约为100 nm、形貌规整的TiO2纳米管阵列；（二）、VS4溶胶的制备将一定量的偏钒酸铵溶于蒸馏水和乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将一定量的硫代乙酰胺和三乙醇胺溶于乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将溶液A逐滴入溶液B中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=9.8~11.2，停止搅拌；在60℃水浴下放置至溶胶的粘度为2~5 mPa·s；（三）、TiO2/VS4纳米阵列的制备将步骤（一）制得的TiO2纳米管阵列吸附在匀胶机的真空吸盘上，滴加步骤（二）所配置的VS4溶胶，在3000~5000 r/min旋转速度下旋涂20~50 s；把旋涂好的基片置于干燥箱中120~200℃干燥时间1h，冷却后用蒸馏水冲洗基片表面；自然晾干后将基片再次放在匀胶机上，重复上述旋涂过程2~5次后在300~500℃真空烧结2 h，冷却后得到TiO2/VS4纳米阵列。...

【技术特征摘要】
1.一种太阳光全波段光催化纳米阵列及其制备方法，其特征在于该纳米阵列为纳米VS4填充TiO2纳米管阵列，该纳米阵列的制备方法包括以下步骤：（一）、TiO2纳米管阵列的制备将首先对钛片进行金相砂纸打磨，再分别用乙醇、丙酮和蒸馏水超声清洗，然后以钛片为阳极，石墨为对电极，1%NH4F的乙二醇和水的混合液为电解液，在50V的电压下氧化1h后，依次用乙醇和蒸馏水清洗干净，80℃烘干，然后在400℃空气下煅烧2h，冷却后得到孔径约为100nm、形貌规整的TiO2纳米管阵列；（二）、VS4溶胶的制备将一定量的偏钒酸铵溶于蒸馏水和乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将一定量的硫代乙酰胺和三乙醇胺溶于乙二醇中搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪元，徐靖才，
申请(专利权)人：徐靖才，
类型：发明
国别省市：浙江,33