一种连续流动制备系统及方法技术方案

本发明专利技术公开一种连续流动制备系统和方法，包括控制器以及依次连接的进样通道、反应器和出样通道；反应液由进样通道流入管式反应器，进而从出样通道流出产物；所述反应器为管式反应器，包括具有导电性的反应管和电源模块；电源模块包括电源输出端和控制端，电源输出端电连接反应管的两端；反应管上设有温度传感器，温度传感器检测反应器内温度信号并传输至控制器，控制器根据接收到的温度信号，通过电源模块的控制端控制电源模块的输出电压，以控制反应器内的反应温度。本发明专利技术可克服目前流动化学合成系统传热速率受限、不适合于大流量连续流动制备的缺陷，提高反应器的传热效率，以及流动合成的生产效率，并且可实现反应过程中多参数的可调。

A Continuous Flow Preparation System and Method

The invention discloses a continuous flow preparation system, including a controller and sequentially connected sampling channels, reactors and sampling channels; reaction liquid flows into a tubular reactor through the sampling channels, and then outflows products from the sampling channels; the reactor is a tubular reactor, including a reactor tube with conductivity and a power supply. The power module includes the power output terminal and the control terminal, which are electrically connected to the two ends of the reactor; the reactor is equipped with a temperature sensor, which detects the temperature signal in the reactor and transmits it to the controller. According to the received temperature signal, the controller controls the power module through the control terminal of the power module. The output voltage is used to control the reaction temperature in the reactor. The invention can overcome the shortcomings of current flow chemical synthesis system, such as limited heat transfer rate, unsuitable for large flow continuous flow preparation, improve the heat transfer efficiency of the reactor, and the production efficiency of flow synthesis, and realize the adjustment of multiple parameters in the reaction process.

【技术实现步骤摘要】
一种连续流动制备系统及方法
本专利技术涉及化学、材料、化工
，特别是连续流动制备系统及方法。
技术介绍
流动化学（FlowChemistry）或称为连续流动化学（ContinuousFlowChemistry）是指通过泵输送物料并以连续流动模式在特定通道内进行的化学反应，实现连续流动合成（ContinuousFlowSynthesis）。尽管流动化学在诸如石油化工行业的大宗化学品生产中是非常成熟的技术，但在药物等复杂化学品的合成中尚处于实验室研发阶段，也是相对较新的概念。由于流动合成在复杂化学反应尤其是药物中间体制备方面具有独特优势，因此得到了国际药企巨头的青睐，如MerckAG和Sigma-Aldrich等大公司在上个世纪末便开始了相关研究。随后，Johnson-Johnson、Siemens（US）和Pfizer（UK）等大公司最近也加入了相关研究领域。不仅如此，随着纳米技术的发展，纳米材料的量产也日益受到重视。然而，目前大多数纳米材料都是建立在釜式（烧瓶）反应基础之上的，实验室单次合成的常规产量一般均在百毫克左右，难以实现纳米材料的产业化。正是如此，纳米材料的连续流动合成技术也越来越受到研究者的青睐。和小分子化学药物相比，纳米材料的流动化学合成则更为复杂，它不仅涉及合成目标物质的化学反应，还涉及至关重要的纳米材料成核及生长过程，而后者与反应过程中的传热传质过程密切相关，而这恰恰是纳米材料流动化学合成的难点。近年来，国内外已出现多个品牌的商品化流动化学合成仪，包括Uniqsis、Syrris、Vapourtec、Chemtrix等。尽管各家产品在外观上差别较大，但其设计理念基本一致，均通过进样泵将反应物连续泵入反应管，再利用外部加热器加热反应管，使得反应物在反应管内反应，从而获得产物。虽然上述这些商品化的流动合成设备在实验室研究中具有广泛的应用，但它们并不适合于扩大生产。这其中最大的障碍是它们利用外部加热器对反应器进行加热，该加热方式的传热速率受到多种因素影响，包括加热器和反应管本身的材质、尺寸、外形、加热器和反应管之间的接触面积等等，传热速率及效率低，如果快速泵送反应物进入反应器，或者泵送流量大的时候，反应物可能还没加热到反应温度就已经从反应器中流出，无法实现大流量下的连续流动合成。在上述背景下，发展新型的连续流动制备装置及方法，克服现有设备的不足，对实现药物、纳米材料等流动生产具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种连续流动制备系统及方法，克服目前流动化学合成系统传热速率受限、不适合于大流量连续流动制备的缺陷，提高反应器的传热效率，以及流动合成的生产效率，并且可实现反应过程中多参数的可调。本专利技术采取的技术方案为：一种连续流动制备系统，包括控制器以及依次连接的进样通道、反应器和出样通道；反应液由进样通道流入管式反应器，进而从出样通道流出产物；所述反应器为管式反应器，包括具有导电性的反应管和电源模块；电源模块包括电源输出端和控制端，电源输出端电连接反应管的两端；反应管内设有温度传感器，温度传感器检测反应器内温度信号并传输至控制器，控制器根据接收到的温度信号，通过电源模块的控制端控制电源模块的输出电压，以控制反应器内的反应温度。本专利技术的连续流动制备系统中，具备导电性的反应管可采用金属或合金材料制成，将电源电压加在反应管两端时，反应管的电阻相当于负载，将产生热量，该热量可直接对反应管内的反应物进行加热，实现加热效率和热利用率的提高。优选的，进样通道上设有进样阀和进样泵，控制器控制进样阀的开启或关闭，以及进样泵的启动、泵速和停机。优选的，进样通道为多个，多个进样通道的出样口通过混合器连通管式反应器的进样口。多个进样通道的设置可应对多种反应物成分的需求。优选的，出样通道上设有背压阀，背压阀与管式反应器之间的出样通道内设有压力传感器；压力传感器采集出样通道内流动产物的压力信号传输至控制器，控制器根据接收到的压力信号控制背压阀，以调节反应器内的反应压力。背压阀可选用额定压力背压阀或者压力可调背压阀，两种背压阀及其控制均为现有技术。额定压力背压阀压力范围为1-5000bar；压力可调背压阀可实现0至最大可供压力之间的连续调节，最大可供压力范围为1-5000bar。优选的，出样通道上还设有冷却器，冷却器设置于管式反应器出口与背压阀之间。冷却器可使反应产物冷却，可采用现有的空气冷却或水冷却类冷却装置。冷却器设置于背压阀之前可避免产物过高温度对背压阀内弹性器件的性能影响，也可避免高温产物通过背压阀之后压力降低而产生暴沸。优选的，所述管式反应器的反应管采用金属或者合金制成。优选合金或不锈钢，包括但不限于哈氏合金、紫铜、黄铜、304不锈钢、316不锈钢、316L不锈钢。优选的，所述管式反应器的反应管为直线型管、S型管、蛇形管或螺旋型管。亦可采用其它非常规的异型管。优选的，所述管式反应器的内径为0.5~200mm，优选1-20mm，管壁厚度为内径的1/100~1/1.9。优选的，所述电源模块的电源输出端输出直流电源或交流电源。电源模块可采用现有电源产品。优选的，管式反应器的反应管为螺旋型管，管式反应器还包括环形铁芯，反应管进样口与出口之间的螺旋管部套设于环形铁芯的一侧，环形铁芯的另一侧绕制有线圈，电源模块的电源输出端并接在所述线圈的两端上。这种结构利用了变压器的电磁感应原理，可使得螺旋型的管式反应器的占用空间减小。通过改变螺旋管和线圈缠绕匝数的比例，可以改变该变压器结构的输入输出电压比。线圈可采用铜线，环形铁芯可采用方形或者O型。优选的，管式反应器的反应管上，沿反应管长度方向均设置有多个温度传感器。优选的，管式反应器的反应管包括多个加热区段，电源模块的电源输出端并接在各加热区段的两端上，各加热区段的反应管上分别设有温度传感器。同一电源为多个加热区段同时供电，可以降低管式反应器电阻，提高反应器加热功率。优选的，管式反应器的反应管包括多个加热区段，电源模块包括多个输出由控制器控制的电源输出端，各电源输出端分别电连接反应管的各加热区段两端。优选的，管式反应器的反应管外周包裹有用于减少热量损失的保温材料或绝热材料。本专利技术还公开一种利用前述连续流动制备系统的连续流动制备方法，包括步骤：S1，连续不断的将反应物通过进样通道送入管式反应器；S2，控制电源模块工作，以对反应管两端施加电压，使反应管管壁升温，进而加热进入管式反应器中的反应物；S3，通过出样通道的产物流出口连续收集经管式反应器反应后生成的产物，实现连续流动生产。有益效果与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和进步：1）本专利技术利用管式反应器本身的电阻作为负载，通过将电源直接和管式反应器进行连接，即可使管式反应器产生热量，加热管式反应器中的反应物，即本专利技术中的连续流动制备装置所需的热量来源于管式反应器本身，并直接传输至管式反应器内部的反应物，而不需要外部加热器提供。因此本专利技术可提高传热速率和传热效率，实现对管式反应器内部反应物的快速加热，且能够适应管式反应器中大流量反应物的加热需求；2）由于管式反应器材质采用导电的金属或者合金，电阻率较小，利用较低电压就可以实现管式反应器的超大功率加热，结合管式反应器直接向反应物的高传热速率，可轻松实现大流量反应物的加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续流动制备系统，包括控制器以及依次连接的进样通道、反应器和出样通道；反应液由进样通道流入管式反应器，进而从出样通道流出产物；其特征在于：所述反应器为管式反应器，包括具有导电性的反应管和电源模块；电源模块包括电源输出端和控制端，电源输出端电连接反应管的两端；反应管上设有温度传感器，温度传感器检测反应器内温度信号并传输至控制器，控制器根据接收到的温度信号，通过电源模块的控制端控制电源模块的输出电压，以控制反应器内的反应温度。

【技术特征摘要】
1.一种连续流动制备系统，包括控制器以及依次连接的进样通道、反应器和出样通道；反应液由进样通道流入管式反应器，进而从出样通道流出产物；其特征在于：所述反应器为管式反应器，包括具有导电性的反应管和电源模块；电源模块包括电源输出端和控制端，电源输出端电连接反应管的两端；反应管上设有温度传感器，温度传感器检测反应器内温度信号并传输至控制器，控制器根据接收到的温度信号，通过电源模块的控制端控制电源模块的输出电压，以控制反应器内的反应温度。2.根据权利要求1所述的连续流动制备系统，其特征是，出样通道上设有背压阀，背压阀与管式反应器之间的出样通道内设有压力传感器；压力传感器采集出样通道内流动产物的压力信号传输至控制器，控制器根据接收到的压力信号控制背压阀，以调节反应器内的反应压力。3.根据权利要求2所述的连续流动制备系统，其特征是，出样通道上还设有冷却器，冷却器设置于管式反应器出口与背压阀之间。4.根据权利要求1所述的连续流动制备系统，其特征是，所述管式反应器的反应管为直线型管、S型管、蛇形管或螺旋型管，材质为金属或者合金，内径为0.5~200mm，管壁厚度为内径的1/100~1/1.9。5.根据权利要求1所述的连续流动制备系统，其特征是，管式反应器的反应管为螺旋...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵恩宇，曾剑峰，
申请(专利权)人：北京万德高科技发展有限公司，苏州大学，
类型：发明
国别省市：北京,11