一种全溶性硫酸钾的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，特别涉及一种全溶性硫酸钾的制备方法。该方法，包含以下步骤：硫酸盐型钾混盐制备：硫酸盐型含钾卤水经盐田滩晒得到硫酸盐型钾混盐；软钾镁矾制备：硫酸盐型钾混盐中加入硫酸钾母液A，保温反应，固液分离，分别收集固相软钾镁矾和液相软钾镁矾母液；软钾镁矾除杂：软钾镁矾固体加水溶解，固液分离，分别收集水不溶物和软钾镁矾溶液；结晶：软钾镁矾溶液中加入氯化钾，结晶，固液分离，分别收集固相硫酸钾和液相硫酸钾母液B；所得固相硫酸钾即为全溶性硫酸钾。本发明专利技术的优点：工艺简单，成本低。原料利用率高。不产生废液，绿色环保。不添加药剂，绿色安全。水溶性好。

A Method for the Preparation of Fully Soluble Potassium Sulfate

The invention relates to the technical field of chemical industry, in particular to a preparation method of fully soluble potassium sulfate. The method includes the following steps: preparation of sulfate potassium mixed salt: sulfate potassium brine is sunned by salt field beach to obtain sulfate potassium mixed salt; preparation of soft potassium magnesite: adding potassium sulfate mother liquor A into sulfate potassium mixed salt, heat preservation reaction, solid-liquid separation, respectively, collection of solid potassium magnesite and liquid potassium magnesite mother liquor; preparation of soft potassium magnesite; Magnesium alum impurity removal: soft potassium alum solid added water dissolution, solid-liquid separation, respectively collect water insoluble and soft potassium alum solution; crystallization: soft potassium alum solution added potassium chloride, crystallization, solid-liquid separation, respectively collect solid potassium sulfate and liquid potassium sulfate mother liquor B; the obtained solid potassium sulfate is total soluble potassium sulfate. The invention has the advantages of simple process and low cost. The utilization rate of raw materials is high. No waste liquid, green environmental protection. It is green and safe without adding medicines. The water solubility is good.

【技术实现步骤摘要】
一种全溶性硫酸钾的制备方法
本专利技术涉及化工
，特别涉及一种全溶性硫酸钾的制备方法。
技术介绍
硫酸钾，分子式K2SO4，是一种非常重要的无氯钾肥。随着我国近几年设施农业的快速发展，水肥一体化和精准施肥日益受到关注。水肥一体和精准施肥对肥料的水溶性要求较高，但目前常规方法生产的硫酸钾中水不溶物含量较高，无法满足水肥一体化和精准施肥的要求。传统制取硫酸钾的生产方法可以分为两大类，一类是以天然含钾矿物制取；另一类是转化法，以氯化钾为原料生产硫酸钾。转化法中又分为热法和湿法，热法中最为典型的是曼海姆炉法，曼海姆炉法的核心装置是反应炉，反应炉的性能决定着产品纯度、转化率高低等，由于反应温度较高，一般控制在520～540℃，因此设备材质需耐高温、耐腐蚀，其维修费用较高，热效率低、能耗高，产品含有水不溶物杂质，无法满足全溶性要求。而湿法中以水盐体系硫酸盐型含钾卤水生产硫酸钾为代表，即将硫酸盐型含钾卤水经盐田滩晒，析出钾混盐矿，通过分解—浮选—结晶转化制得硫酸钾产品，如CN1128760C和CN1321893C。该工艺产品质量、回收率依赖于盐田滩晒钾混盐矿的质量好坏，杂质含量高，妨碍水溶性硫酸钾产品的开发。另外，该方法生产的硫酸钾产品中含有浮选药剂，不能作为绿色、环保叶面喷施肥料使用。CN100488874C公开了利用软钾镁矾直接制取硫酸钾，以软钾镁矾与热微咸水或热淡水为原料，在55～65℃条件下，经一次转化后直接得到硫酸钾的方法，但该工艺的钾离子的一次转化率偏低，仅为40.0～45.0％，每生产一吨硫酸钾消耗软钾镁矾5.0～6.0吨，导致生产成本大幅提高。CN102674405B公开了以软钾镁矾与经过大量循环实验获得的与母液配制成浆料，进行初始一级转化反应；向一级转化反应所得的粗硫酸钾中投入淡水，进行二级转化反应，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾。该工艺复杂冗长，母液配制困难，且硫酸钾需要经过二次转化，产品得率低；水不溶性杂质含量高，同样不适于作为全溶性肥料使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能耗低、无需浮选/反浮选、工艺简单、水溶性好、原料可以循环利用的全溶性硫酸钾的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种全溶性硫酸钾的制备方法，该方法包含以下步骤：硫酸盐型钾混盐制备：硫酸盐型含钾卤水经盐田滩晒得到硫酸盐型钾混盐；软钾镁矾制备：硫酸盐型钾混盐中加入硫酸钾母液A，15～35℃保温反应20～60min，固液分离，分别收集固相软钾镁矾和液相软钾镁矾母液；软钾镁矾除杂：软钾镁矾固体加入60～100℃的水溶解，固液分离，分别收集水不溶物和软钾镁矾溶液；结晶：软钾镁矾溶液中加入氯化钾，35～55℃条件下结晶40～60min，固液分离，分别收集固相硫酸钾和液相硫酸钾母液B；所得固相硫酸钾即为全溶性硫酸钾。进一步的，软钾镁矾制备步骤中，硫酸盐型钾混盐与硫酸钾母液的重量比为1:0.6～1.2。进一步的，软钾镁矾除杂步骤中，软钾镁矾与水的重量比为0.8～1.2:1。进一步的，转化步骤中，软钾镁矾溶液与氯化钾的重量比为3.2～3.8:1。进一步的，软钾镁矾制备步骤中所得的软钾镁矾母液进入盐田滩晒，制得硫酸盐型钾混盐，作为生产软钾镁矾的原料循环利用。进一步的，转化步骤中，所得的硫酸钾母液B替代硫酸钾母液A作为原料循环利用。本专利技术是以硫酸盐型含钾卤水为原料，经盐田滩晒得到硫酸盐型钾混盐，将硫酸盐型钾混盐矿采收、运输至硫酸钾车间，加入硫酸钾母液，反应后物料经固液分离，固体为软钾镁矾，液体为软钾镁矾母液，母液进入盐田进一步滩晒，得钾混盐矿，继续作为生产软钾镁矾原料。软钾镁矾固体加入热水(60～100℃)溶解，固液分离，除去液体中水不溶物，再将软钾镁矾溶液与氯化钾反应，结晶后固液分离，液体为硫酸钾母液，返回钾混盐分解转化工序，固体为全溶性硫酸钾产品。本专利技术提供的全溶性硫酸钾的制备方法采用滩晒得到硫酸盐型钾混盐为原料，加硫酸钾母液反应后固液分离，再将制备的软钾镁矾用水溶解，制备为软钾镁矾饱和溶液后，加入氯化钾反应，结晶后即得全溶性硫酸钾产品。工艺简单、流畅。中间产物软钾镁矾母液和硫酸钾母液分别返回盐田滩晒和软钾镁矾的制备，原料利用率高，且不产生废液，绿色环保。依据专利技术提供的方法得到的全溶性硫酸钾产品不含添加剂，不含浮选/反浮选药剂，绿色、安全。既能满足水肥一体化的要求，也能满足叶面喷施的要求。与现有技术相比，本专利技术提供的全溶性硫酸钾的制备方法的优点：(1)工艺简单，成本低。(2)原料利用率高。(3)不产生废液，绿色环保。(4)不添加药剂，绿色安全。(5)所得硫酸钾水溶性好。附图说明图1是本专利技术提供的全溶性硫酸钾的工艺流程图。具体实施方式结合图1所示，一种全溶性硫酸钾的制备方法，该方法包含以下步骤：硫酸盐型钾混盐制备：硫酸盐型含钾卤水经盐田滩晒得到硫酸盐型钾混盐；软钾镁矾制备：硫酸盐型钾混盐中加入硫酸钾母液A，15～35℃保温反应20～60min，固液分离，分别收集固相软钾镁矾和液相软钾镁矾母液；软钾镁矾除杂：软钾镁矾固体加入60～100℃的水溶解，固液分离，分别收集水不溶物和软钾镁矾溶液；结晶：软钾镁矾溶液中加入氯化钾，35～55℃条件下结晶40～60min，固液分离，分别收集固相硫酸钾和液相硫酸钾母液B；所得固相硫酸钾即为全溶性硫酸钾。进一步的，软钾镁矾制备步骤中，硫酸盐型钾混盐与硫酸钾母液的重量比为1:0.6～1.2。进一步的，软钾镁矾除杂步骤中，软钾镁矾与水的重量比为0.8～1.2:1。进一步的，转化步骤中，软钾镁矾溶液与氯化钾的重量比为3.2～3.8:1。进一步的，软钾镁矾制备步骤中所得的软钾镁矾母液进入盐田滩晒，制得硫酸盐型钾混盐，作为生产软钾镁矾的原料循环利用。进一步的，转化步骤中，所得的硫酸钾母液B替代硫酸钾母液A作为原料循环利用。本专利技术是以硫酸盐型含钾卤水为原料，经盐田滩晒得到硫酸盐型钾混盐，将硫酸盐型钾混盐矿采收、运输至硫酸钾车间，加入硫酸钾母液，反应后物料经固液分离，固体为软钾镁矾，液体为软钾镁矾母液，母液进入盐田进一步滩晒，得钾混盐矿，继续作为生产软钾镁矾原料。软钾镁矾固体加入热水(60～100℃)溶解，固液分离，除去液体中水不溶物，再将软钾镁矾溶液与氯化钾反应，结晶后固液分离，液体为硫酸钾母液，返回钾混盐分解转化工序，固体为全溶性硫酸钾产品。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1结合图1所示，一种全溶性硫酸钾的制备方法，该方法包含以下步骤：硫酸盐型钾混盐制备：硫酸盐型含钾卤水经盐田滩晒得到硫酸盐型钾混盐；软钾镁矾制备：按硫酸盐型钾混盐:硫酸钾母液＝1:0.6(重量比)比例，硫酸盐型钾混盐中加入硫酸钾母液，15℃保温反应60min，固液分离，分别收集固相软钾镁矾和液相软钾镁矾母液；软钾镁矾母液进入盐田滩晒，制得硫酸盐型钾混盐，作为生产软钾镁矾的原料循环利用。软钾镁矾除杂：按软钾镁矾:水＝0.8:1(重量比)比例，软钾镁矾固体加入60℃的水溶解，固液分离，分别收集水不溶物和软钾镁矾溶液；结晶：按软钾镁矾溶液:氯化钾＝3.2:1(重量比)比例，软钾镁矾溶液中加入氯化钾，35℃下结晶60min，固液分离，分别收集固相硫酸钾和液相硫酸钾母液；硫酸钾母液作为原料循环利用；所得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种全溶性硫酸钾的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：硫酸盐型钾混盐制备：硫酸盐型含钾卤水经盐田滩晒得到硫酸盐型钾混盐；软钾镁矾制备：硫酸盐型钾混盐中加入硫酸钾母液A，15～35℃保温反应20～60min，固液分离，分别收集固相软钾镁矾和液相软钾镁矾母液；软钾镁矾除杂：软钾镁矾固体加入60～100℃的水溶解，固液分离，分别收集水不溶物和软钾镁矾溶液；结晶：软钾镁矾溶液中加入氯化钾，35～55℃条件下结晶40～60min，固液分离，分别收集固相硫酸钾和液相硫酸钾母液B；所得固相硫酸钾即为全溶性硫酸钾。

【技术特征摘要】
1.一种全溶性硫酸钾的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：硫酸盐型钾混盐制备：硫酸盐型含钾卤水经盐田滩晒得到硫酸盐型钾混盐；软钾镁矾制备：硫酸盐型钾混盐中加入硫酸钾母液A，15～35℃保温反应20～60min，固液分离，分别收集固相软钾镁矾和液相软钾镁矾母液；软钾镁矾除杂：软钾镁矾固体加入60～100℃的水溶解，固液分离，分别收集水不溶物和软钾镁矾溶液；结晶：软钾镁矾溶液中加入氯化钾，35～55℃条件下结晶40～60min，固液分离，分别收集固相硫酸钾和液相硫酸钾母液B；所得固相硫酸钾即为全溶性硫酸钾。2.根据权利要求1所述的一种全溶性硫酸钾的制备方法，其特征在于：软钾镁矾制备步骤中，硫酸盐型钾混盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩仁健，聂景新，李国永，张风顺，彭建禹，李吉国，曲献涛，
申请(专利权)人：茫崖兴元钾肥有限责任公司，
类型：发明
国别省市：青海,63