一种热解硫酸镁制备高纯氧化镁的方法技术

本发明专利技术提供的一种热解硫酸镁制备高纯氧化镁的方法包括以下步骤：采用P204萃取剂与轻烧粉浆体混合，制备P204镁皂；采用P204镁皂对高镁废水进行萃取，得到硫酸镁萃余液；将硫酸镁萃余液依次进行除油和蒸发浓缩，得到七水硫酸镁晶体；将七水硫酸镁晶体依次进行煅烧和研磨，得到无水硫酸镁粉末；将无水硫酸镁粉末与石油焦粉末混合后进行热解，得到高纯氧化镁。本发明专利技术的原料为石油焦和高镁废水，高镁废水不仅来源广泛，同时可以有效回收资源，石油焦成本低、易获得；获得的目标产物高纯氧化镁的纯度>99.5%，可达到甚至超过通过现有方法获得的高纯氧化镁的纯度。

A Method for Preparing High Purity Magnesium Oxide by Pyrolysis of Magnesium Sulfate

The method for preparing high purity magnesium oxide by pyrolysis of magnesium sulfate provided by the invention includes the following steps: mixing P204 extractant with lightly burned powder slurry to prepare P204 magnesium soap; extracting high magnesium wastewater with P204 magnesium soap to obtain magnesium sulfate extract residue; deoiling and evaporation concentration of magnesium sulfate extract residue in turn to obtain heptahydrate. Magnesium sulfate crystals; magnesium sulfate heptahydrate crystals were calcined and ground in turn to obtain anhydrous magnesium sulfate powder; after mixing anhydrous magnesium sulfate powder with petroleum coke powder, pyrolysis was carried out to obtain high purity magnesium oxide. The raw material of the invention is petroleum coke and high magnesium wastewater, which not only has a wide range of sources, but also can effectively recover resources, and petroleum coke has low cost and is easy to obtain. The purity of the target product of high purity magnesium oxide obtained is more than 99.5%, which can reach or even exceed the purity of high purity magnesium oxide obtained by the existing method.

【技术实现步骤摘要】
一种热解硫酸镁制备高纯氧化镁的方法
本专利技术属于冶金领域，具体涉及一种热解硫酸镁制备高纯氧化镁的方法。
技术介绍
氧化镁作为一种用途极广的化工原料，在冶金化工、食品、医药、农业等领域都有着重要作用。目前用硫酸镁制备氧化镁的方法一般有两种：一是沉淀法，即以硫酸镁，氢氧化镁为原料高温煅烧制备高纯氧化镁，利用此方法制得的氧化镁纯度可高达99%，但由于该法使用氢氧化钠作为沉淀剂，会增加生产成本而且不易控制反应条件；另一种方法则是以硫酸镁热解法制备氧化镁，即利用固态还原剂还原硫酸镁制备氧化镁，一般的固态还原剂为煤、天然气等，此方法存在工艺参数多不易控制生产、热解效率不高、氧化镁产品纯度不够、成本较高等问题。公开号为CN102173439B的专利技术专利公开了一种用天然气还原热解硫酸镁制备高纯氧化镁的方法，但该法要求硫酸镁原料的纯度大于99%，同时天然气成本亦较高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种利用生产过程中产生的高镁废水和石油焦粉末为原料、生产成本低、环境污染少、得到的高纯氧化镁产品纯度高的热解硫酸镁制备高纯氧化镁的方法。本专利技术采用如下技术方案：一种热解硫酸镁制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）采用P204萃取剂与轻烧粉浆体混合，制备P204镁皂；（2）采用步骤（1）中P204镁皂对高镁废水进行萃取，得到硫酸镁萃余液；（3）将步骤（2）中的硫酸镁萃余液依次进行除油和蒸发浓缩，得到七水硫酸镁晶体；（4）将步骤（3）中的七水硫酸镁晶体依次进行煅烧和研磨，得到无水硫酸镁粉末；（5）将步骤（4）中的无水硫酸镁粉末与石油焦粉末混合后进行热解，得到高纯氧化镁。根据上述的方法，其特征在于，步骤（1）中P204萃取剂为P204与溶剂油复配的混合物，P204与溶剂油复配的体积比为1:3-9；轻烧粉浆体中轻烧粉的质量百分浓度为10%-50%；P204萃取剂与轻烧粉浆体中含有的MgO的质量比为80-800:1，P204镁皂的皂化率控制在10%-70%。根据上述的方法，其特征在于，步骤（2）中P204镁皂对高镁废水进行萃取的pH为2.5-6.5，P204镁皂与高镁废水的体积比为1-5:1。根据上述的方法，其特征在于，步骤（2）中的高镁废水的组分及其浓度为：镁20g/L-50g/L，钙0.1g/L-0.6g/L，镍＜1mg/L，钴＜1mg/L，锰＜1mg/L；硫酸镁萃余液的组分及其浓度为：镁20g/L-50g/L，钙＜0.1g/L，镍＜1mg/L，钴＜1mg/L，锰＜1mg/L。根据上述的方法，其特征在于，步骤（4）中煅烧的温度为200℃-500℃，煅烧的时间为60min-360min；无水硫酸镁粉末的粒径为100目-500目。根据上述的方法，其特征在于，步骤（5）中石油焦粉末的粒径为50目-500目。根据上述的方法，其特征在于，步骤（5）中无水硫酸镁粉末与石油焦粉末混合的质量比为3-7:1，混合后进行热解的温度为800℃-1100℃，混合后进行热解的时间为40min-120min。本专利技术的有益效果：与现有生产高纯氧化镁的方法相比，本专利技术方法的原料为石油焦和生产过程中产生的高镁废水，高镁废水不仅来源广泛，同时可以有效回收资源，石油焦与现有方法中使用的天然气等原料相比，成本更低、更易获得；本专利技术方法获得的目标产物高纯氧化镁的纯度>99.5%，可达到甚至超过通过现有方法获得的高纯氧化镁的纯度。附图说明图1为本专利技术方法的工艺流程示意图。具体实施方式一种热解硫酸镁制备高纯氧化镁的方法包括以下步骤：（1）采用P204萃取剂与轻烧粉浆体混合，制备P204镁皂；P204萃取剂为P204与溶剂油复配的混合物，P204与溶剂油复配的体积比为1:3-9；轻烧粉浆体中轻烧粉的质量百分浓度为10%-50%；P204萃取剂与轻烧粉浆体中含有的MgO的质量比为80-800:1，P204镁皂的皂化率控制在10%-70%。（2）采用步骤（1）中P204镁皂对高镁废水进行萃取，得到硫酸镁萃余液；P204镁皂对高镁废水进行萃取的pH为2.5-6.5，P204镁皂与高镁废水的体积比为1-5:1；高镁废水的组分及其浓度为：镁20g/L-50g/L，钙0.1g/L-0.6g/L，镍＜1mg/L，钴＜1mg/L，锰＜1mg/L；硫酸镁萃余液的组分及其浓度为：镁20g/L-50g/L，钙＜0.1g/L，镍＜1mg/L，钴＜1mg/L，锰＜1mg/L。（3）将步骤（2）中的硫酸镁萃余液依次进行除油和蒸发浓缩，得到七水硫酸镁晶体；（4）将步骤（3）中的七水硫酸镁晶体依次进行煅烧和研磨，得到无水硫酸镁粉末；煅烧的温度为200℃-500℃，煅烧的时间为60min-360min；无水硫酸镁粉末的粒径为100目-500目；石油焦粉末的粒径为50目-500目。（5）将步骤（4）中的无水硫酸镁粉末与石油焦粉末混合后进行热解，得到高纯氧化镁；无水硫酸镁粉末与石油焦粉末混合的质量比为3-7:1，混合后进行热解的温度为800℃-1100℃，混合后进行热解的时间为40min-120min。实施例1量取100LP204萃取剂，其中P204与溶剂油复配的体积比为1：9，称取60g轻烧粉制成轻烧粉的质量百分浓度为10%的轻烧粉浆体，将P204萃取剂和轻烧粉浆体混合制备P204镁皂，P204镁皂的皂化率控制在15%；采用P204镁皂对100L高镁废水进行萃取得到硫酸镁萃余液，萃取的pH为2.5，高镁废水的组分及其浓度为：镁22g/L，钙0.55g/L，镍0.6mg/L，钴0.6mg/L，锰0.6mg/L，硫酸镁萃余液的组分及其浓度为：镁21.9g/L，钙0.08g/L，镍0.6mg/L，钴0.6mg/L，锰0.6mg/L；将硫酸镁萃余液依次进行除油和蒸发浓缩，得到22.3kg七水硫酸镁晶体；将22.3kg七水硫酸镁晶体在250℃下煅烧360min后得到的10.9kg无水硫酸镁进行研磨，得到500目的无水硫酸镁粉末；将10.9kg无水硫酸镁粉末与1.7kg粒径约为500目的石油焦粉末混合后进行热解得到3.6kg产品，热解的温度为1100℃，热解的时间为45min，尾气通过尾气吸收处理装置进行吸收处理。产品中高纯氧化镁的纯度为99.8%。实施例2量取100LP204萃取剂，其中P204与溶剂油复配的体积比为1：4，称取420g轻烧粉制成轻烧粉的质量百分浓度为20%的轻烧粉浆体，将P204萃取剂和轻烧粉浆体混合制备P204镁皂，P204镁皂的皂化率控制在35%；采用P204镁皂对50L高镁废水进行萃取得到硫酸镁萃余液，萃取的pH为3，高镁废水的组分及其浓度为：镁25g/L，钙0.5g/L，镍0.5mg/L，钴0.6mg/L，锰0.5mg/L，硫酸镁萃余液的组分及其浓度为：镁24.5g/L，钙0.05g/L，镍0.5mg/L，钴0.6mg/L，锰0.5mg/L；将硫酸镁萃余液依次进行除油和蒸发浓缩，得到12.5kg七水硫酸镁晶体；将22.3kg七水硫酸镁晶体在480℃下煅烧90min后得到的6.1kg无水硫酸镁进行研磨，得到100目的无水硫酸镁粉末；将6.1kg无水硫酸镁粉末与2kg粒径约为50目的石油焦粉末混合后进行热解得到2kg产品，热解的温度为850℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热解硫酸镁制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）采用P204萃取剂与轻烧粉浆体混合，制备P204镁皂；（2）采用步骤（1）中P204镁皂对高镁废水进行萃取，得到硫酸镁萃余液；（3）将步骤（2）中的硫酸镁萃余液依次进行除油和蒸发浓缩，得到七水硫酸镁晶体；（4）将步骤（3）中的七水硫酸镁晶体依次进行煅烧和研磨，得到无水硫酸镁粉末；（5）将步骤（4）中的无水硫酸镁粉末与石油焦粉末混合后进行热解，得到高纯氧化镁。

【技术特征摘要】
1.一种热解硫酸镁制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）采用P204萃取剂与轻烧粉浆体混合，制备P204镁皂；（2）采用步骤（1）中P204镁皂对高镁废水进行萃取，得到硫酸镁萃余液；（3）将步骤（2）中的硫酸镁萃余液依次进行除油和蒸发浓缩，得到七水硫酸镁晶体；（4）将步骤（3）中的七水硫酸镁晶体依次进行煅烧和研磨，得到无水硫酸镁粉末；（5）将步骤（4）中的无水硫酸镁粉末与石油焦粉末混合后进行热解，得到高纯氧化镁。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中P204萃取剂为P204与溶剂油复配的混合物，P204与溶剂油复配的体积比为1:3-9；轻烧粉浆体中轻烧粉的质量百分浓度为10%-50%；P204萃取剂与轻烧粉浆体中含有的MgO的质量比为80-800:1，P204镁皂的皂化率控制在10%-70%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中P204镁皂对高镁废水进行萃取的...

【专利技术属性】
技术研发人员：田建华，王小丰，张学飞，谢华思，罗丛霞，
申请(专利权)人：广西银亿新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45