蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法，其涉及食品安全检测技术领域，包括以下步骤，步骤一、秤取蜂王浆加入到离心管中，加入碱溶液，充分振荡摇匀；步骤二、离心处理；步骤三、量取上清液，进行过滤，并定容，得到稀释液；步骤四、将稀释液全部转移到烧杯中，向烧杯中加入氢卤酸，调节稀释液的pH为3.9至4.1；步骤五、向烧杯中插入铂‑铂电极；步骤六、向烧杯中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠滴定液，并不断搅拌稀释液，直至电流计指针突然偏转，并不在回复，即为滴定终点；步骤七、根据公式计算蜂王浆中磺胺类抗生素的含量。这种检测方法不仅操作简单，且准确度高，适合推广使用。

Detection of Sulfonamide Antibiotics in Royal Jelly

The invention discloses a detection method for sulfonamide antibiotics in Royal jelly, which relates to the technical field of food safety detection, including the following steps: first, weighing royal jelly into centrifugal tube, adding alkali solution, shaking fully; second, centrifugal treatment; third, measuring supernatant and filtering; Step 4: Transfer the diluent to the beaker, add hydrohalogen acid to the beaker, adjust the pH of the diluent to 3.9-4.1; Step 5, insert platinum-platinum electrode into the beaker; Step 6, add 0.1 mol/L sodium nitrite titration solution to the beaker, and stir the diluent continuously until the current is up. Step 7: Calculate the content of sulfonamide antibiotics in royal jelly according to the formula. This method is not only simple to operate, but also has high accuracy and is suitable for popularization.

【技术实现步骤摘要】
蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法
本专利技术涉及食品安全检测
，特别涉及一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法。
技术介绍
蜂王浆(royaljelly)，又名蜂皇浆、蜂皇乳、蜂王乳、蜂乳，是蜜蜂巢中培育幼虫的青年工蜂咽头腺的分泌物，是供给将要变成蜂王的幼虫的食物，也是蜂王终身的食物。所谓蜂王浆就是青壮年蜜蜂食用花粉后分泌的一种乳状物，此乳状物就像哺乳动物的乳汁并且极具营养价值和免疫功能，蜜蜂(工蜂或雄峰)和蜂王在卵期是一样的，孵化后吃三天蜂王浆以后改为吃蜂蜜和花粉的长成蜜蜂，孵化后一直食用蜂王浆的长成蜂王，蜜蜂(工蜂或雄峰)的寿限在一至六个月而蜂王因一直食用蜂王浆一般能活五到七年。蜂王浆的颜色是根据蜜蜂食用花粉的不同而稍有改变一般分为乳白色和微黄色。由于蜂王浆营养丰富、药用价值高。因而，部分养蜂人为了谋求较高的利益，往往会在蜂粮或蜂蜜中混入磺胺类抗生素，即含有对氨基苯磺酰胺结构，如磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺对甲氧哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺氯哒嗪等，并喂于工蜂食用，以提高工蜂的抗病能力和生产效率。但是，在这过程中，蜂王浆也很容易残留有磺胺类抗生素，并且人类食用该种蜂王浆之后，会使磺胺类抗生素在人体中蓄积，导致人类对许多细菌产生抗药性，从而对人类的身体健康造成很大的危害。为此，有必要建立起一种检测蜂王浆中多种磺胺类抗生素残留的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法，其能够快速准确地检出磺胺类抗生素的含量。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤一、秤取M的蜂王浆加入到离心管中，加入V1的碱溶液，并充分振荡摇匀；步骤二、将离心管置于离心机中进行离心处理；步骤三、量取上清液V2，进行过滤，并定容于V0的容量瓶中，得到稀释液；步骤四、将容量瓶中的稀释液全部转移到烧杯中，向烧杯中加入氢卤酸，调节上稀释液的pH为3.9至4.1；步骤五、向烧杯中插入铂-铂电极，且铂-铂电极与电流计接通；步骤六、向烧杯中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠滴定液，并不断搅拌稀释液，直至电流计指针突然偏转，并不在回复，即为滴定终点，记录消耗的亚硝酸钠溶液的体积V；步骤七、根据公式对得到蜂王浆中磺胺类抗生素的含量，单位为mol/g。通过采用上述技术方案，先在蜂王浆中加入碱溶液，这样能够使磺胺类抗生素充分地溶解于碱溶液中，同时，在碱性条件下，部分金属离子尤其是重金属离子还会发生沉淀，这样便于后期进行过滤处理。其次，先离心后过滤，这样有利于减少稀释液中杂质存在的含量，降低了杂质对滴定检测的影响。再者，在滴定开始前，先利用氢卤酸将稀释液的pH调至3.9至4.1，此时稀释液中氢卤酸和相应的卤代盐是共存的，这样为后其滴定亚硝酸钠进行重氮反应做好准备。优选为，所述碱溶液为氢氧化钾。通过采用上述技术方案，由于重氮反应需要在较低的环境温度下进行，而钾盐在较低环境温度中不易析出结晶，从而有利于保证稀释液的稳定性。优选为，所述碱溶液为氨水。优选为，将步骤三得到的稀释液加热到70℃，直至无气体产生。通过采用上述技术方案，铵盐一方面不容易在低温环境下析出结晶，另一方面在用氢卤酸中和前先进行加热，这样过量的氨水就会生成氨气，从而有利于减少氢卤酸的使用量。优选为，步骤六中在滴加亚硝酸钠初期时，将滴定管的尖端插入液面下2/3处，待近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水清洗，且清洗液并入稀释液中，之后继续缓慢滴定至终点。通过采用上述技术方案，将滴定管的尖端插入液面下进行滴定，这样在前期向稀释液中滴加亚硝酸钠时，既能够加快滴定速度，又能够减少滴定过程中液体费减影响滴定的准确性。而将清洗液并入稀释液中，这样能够将沾于滴定管尖端处的磺胺类抗生素仅可能地汇入到稀释液中，从而有利于保证滴定的准确性。优选为，离心机的转速为8000rpm，且离心时长为5min。通过采用上述技术方案，这样能够使蜂王浆中的脂肪、蛋白质和沉淀的重金属等不溶性物质均能够堆积于离心管的底部，从而保证了上清液中的磺胺类抗生素的纯度，进而有利于提高滴定检测的准确性。优选为，步骤六的滴定温度控制于10～15℃。通过采用上述技术方案，这样能够避免磺胺类抗生素在发生重氮反应后短时间内出现分解，提高了滴定的准确性。优选为，所述氢卤酸为氢溴酸。通过采用上述技术方案，首先氢溴酸与盐酸一样均为强酸，在用量少的情况下，也能够很好地调整稀释液的pH，再者溴离子比碘离子更易促进磺胺类抗生素发生重氮反应，并且其不像氯离子那样更易与其他物质相结合，从而有利于提高滴定的准确性。优选为，步骤一中所加碱溶液的温度为-5～0℃。通过采用上述技术方案，利用碱溶液将蜂王浆的温度调低，这样能够减少蜂王浆中脂肪、蛋白质等在碱溶液中的溶解度，从而有利于提高过滤的效率，即后期滴定的准确性。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：1、利用碱溶液来溶解蜂王浆中的磺胺类抗生素，这样提高磺胺类抗生素的溶解效率，又能够除去重金属的干扰；2、将滴定的温度控制于10～15℃，这样能够有效地降低滴定过程中发生重氮反应的分子出现分解的问题；3、本检测方法整体的滴定时间在20分钟作用，因而能够有效地提高检测的效果。附图说明图1为蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法；具体实施方式以下结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例一：一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法，包括以下步骤：步骤一、秤取M的蜂王浆加入到离心管中，加入V1的5wt％的温度为-5～0℃的氢氧化钾溶液，并充分振荡摇匀；步骤二、将离心管置于离心机中，并以8000rpm转速离心5min；步骤三、量取上清液V2，利用布什漏斗进行过滤，并将过滤后的上清液定容于V0的容量瓶中，得到稀释液；步骤四、将容量瓶中的稀释液全部转移到烧杯中，向烧杯中加入20wt％的氢溴酸，调节稀释液的pH为3.9至4.1；步骤五、向烧杯中插入铂-铂电极，且铂-铂电极与电流计接通；步骤六、将滴定管的尖端插入稀释液的液面下2/3处，且控制环境的温度为10～15℃，向烧杯中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠滴定液，并不断搅拌稀释液，近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水清洗，且清洗液并入稀释液中，之后继续缓慢滴定至终点直至电流计指针突然偏转，并不在回复，即为滴定终点，记录消耗的亚硝酸钠溶液的体积V；步骤七、根据公式对得到蜂王浆中磺胺类抗生素的含量，单位为mol/g。实施例二：一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法，包括以下步骤：步骤一、秤取M的蜂王浆加入到离心管中，加入V1的5wt％的温度为-5～0℃的氨水，并充分振荡摇匀；步骤二、将离心管置于离心机中，并以8000rpm转速离心5min；步骤三、量取上清液V2，利用布什漏斗进行过滤，并将过滤后的上清液定容于V0的容量瓶中，得到稀释液；步骤四、将容量瓶中的稀释液全部转移到烧杯中，并将稀释液加热至70℃，直至无气体产生，待冷却后，向烧杯中加入20wt％的氢溴酸，调节稀释液的pH为3.9至4.1；步骤五、向烧杯中插入铂-铂电极，且铂-铂电极与电流计接通；步骤六、将滴定管的尖端插入稀释液的液面下2/3处，且控制环境的温度为10～15℃，向烧杯中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠滴定液，并不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤一、秤取M的蜂王浆加入到离心管中，加入V1的碱溶液，并充分振荡摇匀；步骤二、将离心管置于离心机中进行离心处理；步骤三、量取上清液V2，进行过滤，并定容于V0的容量瓶中，得到稀释液；步骤四、将容量瓶中的稀释液全部转移到烧杯中，向烧杯中加入氢卤酸，调节稀释液的pH为3.9至4.1；步骤五、向烧杯中插入铂‑铂电极，且铂‑铂电极与电流计接通；步骤六、向烧杯中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠滴定液，并不断搅拌稀释液，直至电流计指针突然偏转，并不在回复，即为滴定终点，记录消耗的亚硝酸钠溶液的体积V；步骤七、根根据公式对

【技术特征摘要】
1.一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤一、秤取M的蜂王浆加入到离心管中，加入V1的碱溶液，并充分振荡摇匀；步骤二、将离心管置于离心机中进行离心处理；步骤三、量取上清液V2，进行过滤，并定容于V0的容量瓶中，得到稀释液；步骤四、将容量瓶中的稀释液全部转移到烧杯中，向烧杯中加入氢卤酸，调节稀释液的pH为3.9至4.1；步骤五、向烧杯中插入铂-铂电极，且铂-铂电极与电流计接通；步骤六、向烧杯中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠滴定液，并不断搅拌稀释液，直至电流计指针突然偏转，并不在回复，即为滴定终点，记录消耗的亚硝酸钠溶液的体积V；步骤七、根根据公式对得到蜂王浆中磺胺类抗生素的含量，单位为mol/g。2.根据权利要求1所述的一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法，其特征在于：所述碱溶液为氢氧化钾。3.根据权利要求1所述的一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张暘，
申请(专利权)人：杭州康力食品有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33