电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法，属于精细化工领域。该方法步骤包括：（1）将试剂级硫酸四氨钯加入去离子水溶解，配制成钯离子浓度为20‑150g/L的溶液A。（2）在试剂级乙二胺中加入0.5～4倍体积量的去离子水稀释，配制成溶液B；硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:63～252mL。（3）将溶液A缓慢加入到溶液B中，在负压条件下反应至少12h，直至有大量黄色结晶沉淀生成。（4）过滤分离结晶，低温干燥，得到硫酸乙二胺钯。本发明专利技术方法工艺简单、副产物少，收率高，制备过程中不会引入有害杂质，产品纯度高。

One-step preparation of palladium ethylenediamine sulfate for electroplating

The invention discloses a one-step preparation method of palladium ethylenediamine sulfate for electroplating, which belongs to the field of fine chemical industry. The steps of the method include: (1) Adding reagent-grade palladium tetraammonium sulfate to deionized water for dissolution to prepare a solution A with palladium ion concentration of 20 150 g/L. (2) The solution B was prepared by diluting the reagent-grade ethylenediamine with 0.5-4 times volume of deionized water, and the mass-volume ratio of palladium tetraammonium sulfate to ethylenediamine was 100 g:63-252 mL. (3) Solution A was slowly added to solution B, and the reaction time was at least 12 hours under negative pressure until a large amount of yellow crystalline precipitation was formed. (4) Ethylenediamine palladium sulfate was obtained by filtering, separating and crystallizing and drying at low temperature. The method has the advantages of simple process, less by-products, high yield, no harmful impurities and high purity.

【技术实现步骤摘要】
电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法
本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种电镀用硫酸乙二胺钯的制备方法，特别是一种电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法。
技术介绍
在连接器领域中，由于钯镍合金在许多方面的特性与硬金很相似，电镀钯或钯镍合金结合薄金工艺代替硬金电镀已应用了很多年。以硫酸四氨钯为电镀主盐的低氨体系电镀工艺，大幅降低了氨气的挥发速度，改善了操作环境，经过十几年的工业应用，在钯镍电镀中占据主导地位。但实际上低氨电镀工艺很难控制挥发的氨气浓度在最小的无危害限值内。车间中氨气的限值是20ppm(即0.002％)，但实际的氨气浓度会超出该限值20倍以上。新型无氨无氯的钯镍合金电镀工艺逐渐被钯镍电镀行业采纳。美国专利US20030183533、US20030047460报道了一种新型的无氨无氯电镀钯盐，该钯盐的金属质量百分含量为31-41%（[SO42-]:[Pd]=0.9-1.5，[EDA]:[Pd]=0.8-1.2）。其合成采用硫酸钯溶液与乙二胺溶液反应的方法进行；然而，由于硫酸钯溶液中强的酸性，会与乙二胺反应产生相应的盐而夹杂在产品中，且不易分离。另外，由于硫酸钯易水解，硫酸钯与乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将试剂级硫酸四氨钯加入去离子水溶解，配制成钯离子浓度为20‑150g/L的溶液A；（2）在试剂级乙二胺中加入0.5～4倍体积量的去离子水稀释，配制成溶液B；硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:63～252mL；（3）将溶液A缓慢加入溶液B中，在‑0.04~‑0.09MPa的负压条件下反应至少12h，直至有黄色结晶沉淀生成；（4）过滤分离结晶，低温干燥，得到硫酸乙二胺钯。

【技术特征摘要】
1.电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将试剂级硫酸四氨钯加入去离子水溶解，配制成钯离子浓度为20-150g/L的溶液A；（2）在试剂级乙二胺中加入0.5～4倍体积量的去离子水稀释，配制成溶液B；硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:63～252mL；（3）将溶液A缓慢加入溶液B中，在-0.04~-0.09MPa的负压条件下反应至少12h，直至有黄色结晶沉淀生成；（4）过滤分离结晶，低温干燥，得到硫酸乙二胺钯。2.根据权利要求1所述的电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：常全忠，刘国旗，张静，白延利，任志勇，王红梅，李欢，郅欢欢，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，兰州金川贵金属材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62