The invention discloses a preparation method of pentaerythritol methylphenylthiosilicate, which comprises the following steps: configuring intermediates: adding diethylene glycol dimethyl ether solvent and pentaerythritol in a three-necked round-bottom flask, stirring under ice-water bath conditions; adding methyl trichlorosilane drop by drop; removing part of diethylene glycol by vacuum distillation. Dimethyl ether is used to produce white viscous liquid; the white viscous liquid is cooled to room temperature and filtered to produce crystals; the crystals are washed and dried to produce intermediates; sodium phenylmercaptan is used; the intermediates are added to a round bottom flask, diethylene glycol dimethyl ether solvent and zinc chloride are added while stirring. A white solid pentaerythritol methylphenylthiosilicate is prepared by adding hydrochloric acid, obtaining organic phase layer solution, adding catalyst to the organic phase layer solution and dropping the sodium phenylmercaptan into the organic phase layer solution. The invention also discloses the application of pentaerythritol methylphenylthiosilicate.
【技术实现步骤摘要】
一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法及其应用
本专利技术涉及化学等领域，具体为一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法及其应用。
技术介绍
随着科技的进步，合成材料等在人们的生活中得到了广泛应用，其易燃性给人们带来了日益严重的火灾隐患，以此促进了阻燃材料的发展。阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的。为能够增加高分子材料耐燃性的物质，主要用于高分子材料如塑料，橡胶、纤维等，而这些材料大多数是可以燃烧的。特别是塑料，要将其应用在交通运输、建筑、电工器材、航空、宇宙飞行等方面，就迫切需要解决其耐燃烧问题。阻燃剂的使用一般应具备以下几个条件：不降低高分子材料的物性，如耐热性、机械强度、电气性能;分解温度不应太高，但在加工温度下又不能分解;耐久性好;耐候性好;价廉。现有的阻燃剂通常只满足某一方面的要求，而且阻燃性能有时不能满足生产需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，合成了一种新型的成炭防熔滴阻燃剂，以提高阻燃效果。实现上述目的的技术方案是：一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，包括以下步骤...
【技术保护点】
1.一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配置中间体：加入二乙二醇二甲醚溶剂以及季戊四醇于三颈圆底烧瓶中，并在冰水浴条件下搅拌；其中，所述三颈圆底烧瓶配置有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管及氯化氢吸收装置；逐滴滴加甲基三氯硅烷，控制反应温度不高于５０℃；缓慢升温至60℃‑70℃，保温反应１ｈ‑2ｈ；升温到140℃‑160℃，保温反应3ｈ‑5ｈ，释放氯化氢气体；待无氯化氢气体放出后，减压蒸馏除去部分二乙二醇二甲醚，得白色粘稠状液体；静置冷却至常温，使所述白色粘稠状液体产生结晶，过滤所述白色粘稠状液体得到产生的结晶；对该结晶进行洗涤、干燥，制得中...
【技术特征摘要】
1.一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配置中间体：加入二乙二醇二甲醚溶剂以及季戊四醇于三颈圆底烧瓶中，并在冰水浴条件下搅拌；其中，所述三颈圆底烧瓶配置有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管及氯化氢吸收装置；逐滴滴加甲基三氯硅烷，控制反应温度不高于５０℃；缓慢升温至60℃-70℃，保温反应１ｈ-2ｈ；升温到140℃-160℃，保温反应3ｈ-5ｈ，释放氯化氢气体；待无氯化氢气体放出后，减压蒸馏除去部分二乙二醇二甲醚，得白色粘稠状液体；静置冷却至常温，使所述白色粘稠状液体产生结晶，过滤所述白色粘稠状液体得到产生的结晶；对该结晶进行洗涤、干燥，制得中间体，所述中间体为白色固体甲基硅酸季戊四醇酯；配置苯硫醇钠；将中间体加入圆底烧瓶中，加入二乙二醇二甲醚溶剂以及氯化锌；边搅拌边滴加浓盐酸；滴加完浓盐酸后，控制反应温度不超过25℃-35℃，搅拌时间15min-25min；静置，使反应物分层，获取有机相层溶液；在所述有机相层溶液中加入催化剂，将所述苯硫醇钠滴加至所述有机相层溶液，控制反应温度在25℃-35℃，控制反应时间在20min-40min；减压蒸馏除去有机溶剂二乙二醇二甲醚，制得白色固体甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯。2.根据权利要求1所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：程宏英，相鹏伟，赵明，王彦林，
申请(专利权)人：苏州科技大学，苏州提坦新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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