一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料及其制备方法技术

一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料及其制备方法，首先，将海泡石粘土矿物与无机酸按照比例混合，在一定温度条件下搅拌酸化一段时间，其次，在所得溶液中逐滴加入碱溶液调节其pH值，继续搅拌后，将产物离心、洗涤、干燥获得产品，通过本发明专利技术制备的海泡石族矿物改性的方法制备的二氧化硅支撑的含镁复合材料能够有效去除环境中的重金属污染，包括稀土元素Gd(III)、传统重金属Pb(II)和Cd(II)等，具有工艺简便、可大规模生产、产品环境友好的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料及其制备方法
本专利技术涉及纳米材料制备
，特别涉及一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料及其制备方法。
技术介绍
重金属指那些具有较高密度，并且在较低浓度下有毒或有害的金属元素，是一类重要的环境污染物，它们的毒性会引起生态、营养、环境等一系列问题。尤其Pb(II)、Hg(II)、Cd(II)、Co(II)、Ni(II)、Cr(VI)等，由于其毒性和致死效应，被列为优先污染物。现存的可处理重金属的方法可分为生物和非生物两类。生物的方法主要基于植物和微生物对重金属的富集，非生物的方法包括诸如沉淀、共沉淀、离子交换、溶剂萃取、电解、膜过滤和吸附等物理化学过程。由于植物和微生物对重金属的富集是一个长耗时的过程，重金属的非生物的物理化学去除手段仍然是目前快速处理重金属的重要方法。在这些物理化学方法当中，吸附过程被认为是最为有效、经济、简单的。粘土由于它所具有的大比表面积、价格低、广泛存在土壤和沉积环境中等优点，被广泛地用来去除水体中的重金属。粘土去除重金属的机制一般是通过离子交换反应或重金属与粘土颗粒边缘的≡Si-O-和≡Al-O-基团形成内轨型配合物实现的。然而，粘土矿物在用于重金属吸附方面，其本身固有的局限性，如低的载荷能力、相对小的金属结合常数和对金属类型低的选择性，限制了其在重金属处理方面的应用。为了解决粘土矿物所存在的上述局限性，通过粘土矿物本身所具有的≡Si-O-基团与含有特定金属螯合功能的试剂反应，从而在粘土矿物中引入新的特殊官能团，以增强粘土对重金属的结合能力和选择性的有机改性被研究。然而，在改性之后粘土矿物对重金属的去除能力增强并不明显。并且，在对粘土进行有机改性的过程中一般需要有机试剂的帮助，并且过程复杂。海泡石是一种典型的层链状粘土，具有大比表面积的非膨胀性、轻量、多孔、等特点，有着广泛的应用。酸处理被经常用来增加粘土的表面积，以获得具有多孔和活性位点的固体材料。在海泡石的酸处理过程中，根据酸的强度，海泡石氧镁八面体中的Mg可以被不同程度地去除，在酸的强度足够大的情况下，可形成不溶于酸的非晶SiO2凝胶。但由于海泡石内部可与重金属阳离子置换的Mg2+减少，与海泡石原样相比，酸化海泡石对废水中的Pb2+、Cd2+、Sr2+、Co2+等重金属离子的吸附效率反而降低。水镁石[Mg(OH)2]由于其环境友好性、高的吸附容量和热稳定性，被证明是一种处理重金属离子，如Pb2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+和染料的良好处理剂。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料及其制备方法，该材料能够有效去除环境中的重金属污染，同时具有工艺简便、可大规模生产、产品环境友好的特点。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料的制备方法，步骤如下：步骤1：将海泡石粘土矿物与质量浓度为2％的无机酸按照固液质量比1:10混合，在50-80℃的温度条件下搅拌酸化8-14h；步骤2：在步骤1所得溶液中逐滴加入碱溶液调节其pH值大于9.5，继续搅拌0.5-2h后，将产物离心、洗涤、干燥获得产品。所述海泡石粘土矿物中海泡石矿物的含量大于90％。所述海泡石粘土矿物机械粉碎至小于100目的粉末。所述无机酸为盐酸、硝酸或硫酸中的一种。所述海泡石的酸化过程条件为在60℃的温度下搅拌反应12h。所述的碱溶液为氨水或者NaOH溶液。一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料，产品保持海泡石原有的纳米棒状结构，长度为微米级尺度，宽度40-80nm。所述含镁纳米复合材料用于重金属的去除，包括稀土元素、铅、镉等重金属阳离子。本专利技术与现有技术相比的有益效果为：本专利技术通过对海泡石粘土采用酸-碱综合连续处理，在酸化过程中从海泡石晶格中浸出的镁离子，然后在原位进行碱处理，在经过酸-碱原位综合处理之后使海泡石矿物中的组分进行了重组和反应，形成镁的氢氧化物，在完全酸化的过程中，海泡石转变为具有大比表面积的二氧化硅非晶，从而形成新型的纳米复合材料，极大提高了海泡石对重金属阳离子的去除容量和去除效率，并且增强了其抗酸能力，在酸性环境中也对重金属离子表现出优异的去除能力。通过本专利技术制备的海泡石族矿物改性的方法制备的二氧化硅支撑的含镁复合材料能够有效去除环境中的重金属污染，包括稀土元素Gd(III)、传统重金属Pb(II)和Cd(II)等。本专利技术中的海泡石原料分布广泛，容易获取，价格经济，制备工艺简便、可大规模生产、产品环境友好，对重金属固化效果显著，是控制重金属污染的高效钝化剂，具有广阔的应用前景和市场价值。附图说明图1(a)为海泡石矿物的TEM图片；图1(b)为酸化海泡石的TEM图片；图1(c)为酸碱处理后海泡石的TEM图片。图2(a)为海泡石矿物的EDX图片；图2(b)为酸化海泡石的EDX图片；图2c为酸碱处理后海泡石的EDX图片。图3为pH值对海泡石经酸碱综合处理后所得纳米复合材料去除稀土元素Gd(III)的影响。图4(a)为酸碱综合处理后海泡石对Gd(III)的去除能力曲线图；图4(b)为海泡石粘土及酸改性处理后海泡石对Gd(III)的去除能力曲线图。图5为酸碱综合处理海泡石在低pH值条件下对稀土元素Gd(III)的去除容量示意图。图6为酸碱综合处理海泡石对Pb2+和Cd2+的去除效果曲线图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1基于海泡石制备SiO2支撑的含镁纳米复合材料将海泡石粘土按照固液比1:20(质量比)的比例投加到浓度为5％的盐酸中进行酸化，在60℃下以300r/min的速度搅拌12h，然后在上述溶液中逐滴加入氨水溶液调节pH到9.5，在60℃下以300r/min的速度搅拌2-3h，固液分离，经洗涤和干燥后，即得到基于海泡石制备的SiO2-Mg(OH)2纳米复合材料。对海泡石原样、酸化海泡石和对海泡石原样进行原位酸-碱连续处理所制备的样品的形貌特征透射电镜(TEM)进行观察。海泡石原样呈现出一种典型的纤维纳米棒状结构，长度为微米尺度，宽度约50nm，参见图1(a)。能谱分析(EDX)发现棒状结构的海泡石含有O、Si、Mg这三种元素，参见图2(a)。海泡石原样经过酸化处理后依然表现出棒状结构，但纤维棒状内部的空隙明显增多，参见图1(b)。能谱分析发现，样品中不再含有Mg元素，参见图2(b)。结果表明，酸处理破坏了海泡石晶体中氧镁八面体的结构，而更为稳定的硅氧四面体被保留，形成了二氧化硅胶体。参见图1(c)，为海泡石原样经过酸和氨水原位连续处理后所得样品的透射照片，从中可以发现棒状表面变得更为粗糙，表明样品生成了一种新的纳米复合材料，能谱分析发现产物中有Mg元素的存在，参见图2(c)，表明海泡石在经过酸-碱原位综合处理之后形成了一种新型SiO2-Mg(OH)2纳米复合材料。本专利技术实施例中使用的粘土为海泡石族中的海泡石粘土矿物，根据反应原理推断，当使用海泡石族其他粘土矿物凹凸土时，也能达到本专利技术的技术效果。pH值对纳米复合材料去除稀土元素Gd(III)的影响分析如下：取实例1中制备的含镁纳米复合材料0.1g分别置于100mL装有0.1mmol/L(约15.1mg/L)Gd(III)的溶液中，pH研究本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将海泡石粘土矿物与质量浓度为2％的无机酸按照固液质量比1:10混合，在50‑80℃的温度条件下搅拌酸化8‑14h；步骤2：在步骤1所得溶液中逐滴加入碱溶液调节其pH值大于9.5，继续搅拌0.5‑2h后，将产物离心、洗涤、干燥获得产品。

【技术特征摘要】
1.一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将海泡石粘土矿物与质量浓度为2％的无机酸按照固液质量比1:10混合，在50-80℃的温度条件下搅拌酸化8-14h；步骤2：在步骤1所得溶液中逐滴加入碱溶液调节其pH值大于9.5，继续搅拌0.5-2h后，将产物离心、洗涤、干燥获得产品。2.根据权利要求所述的一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述海泡石粘土矿物中海泡石矿物的含量大于90％。3.根据权利要求所述的一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述海泡石粘土矿物机械粉碎至小于100目的粉末。4.根据权利要求所述的一种基于海泡石制备的含镁纳米复合材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：于生慧，姜铭峰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61