氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于环境功能材料制备技术领域，具体涉及氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜及其制备方法及应用。本发明专利技术的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜的制备方法具体为：将氧化石墨烯溶于无水乙醇溶液中；再将异硬脂酸溶于无水乙醇中；将上述两种溶液混合均匀，水浴加热反应，真空干燥；将得到的氧化石墨烯/异硬脂酸复合物溶于去离子水中，磁力搅拌；以商业混合纤维素膜为基膜，真空抽滤，真空干燥，得到的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜。本发明专利技术的制备方法简单，易于操作；制备的复合分离膜具有优异的热稳定性，分离稳定性较佳，截留率最高达到93.7%，能够有效去除水溶液中油水乳液，有望应用于工业生产中。

【技术实现步骤摘要】
氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜及其制备方法和应用
本专利技术属于环境功能材料制备
，具体涉及氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜及其制备方法及应用。
技术介绍
随着科技的发展和人们物质生活水平的不断提高，大量的工业含油废水被不断的排放到环境中。再加上频繁的海上溢油事故，这些未经处理的含油废水对人类的生活环境造成了巨大的破坏，同时含油废水难以回收利用造成了巨大的资源浪费。因此，如何将油水实现分离时目前全球所面临的共同难题。膜分离法因其处理效果好、分离过程耗能少、后处理费用低、二次污染小和无需投加药剂等诸多优点已成为众多科研工作者的研究热点。而膜分离是基于材料的分离过程，是利用混合物中各组分在材料中的物理和化学性质的差异来实现物质分离的过程，所以膜材料是膜分离技术的基础。因此，寻找一种能够有效分离含油废水的膜材料具有十分重要的意义。氧化石墨烯因其片层间存在的范德华力和氢键作用，具有易成膜的优点，通过过滤或者旋涂过程，很容易在基底上形成氧化石墨烯薄膜。目前，氧化石墨烯薄膜在分离领域被广泛研究，并显示出了良好的分离性能。目前，氧化石墨烯复合膜已经被广泛应用于对油水乳液的分离。虽然氧化石墨烯薄膜在干燥的条件下具有良好的机械性能和稳定性，但当其处于潮湿或者水环境中时，氧化石墨烯薄膜的机械性能会变得不稳定，氧化石墨烯粒子易从薄膜上脱落下来，造成薄膜的破裂。此外，现有制备的复合膜的截留率、水通量普遍偏低，氧化石墨烯复合膜对油水乳液的分离影响因素较多，缺乏一种科学的方法对氧化石墨烯复合膜分离油水乳液各种影响因素进行综合分析，因此无法得到一种对油水乳液最佳的分离条件，极大的影响了氧化石墨烯复合膜在实际过程中的应用。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术中存在的缺陷，如氧化石墨烯薄膜处于潮湿或水环境中时，机械性能不稳定，氧化石墨烯粒子易从薄膜上脱落下来，造成薄膜的破裂，现有制备的氧化石墨烯复合膜的截留率、水通量较低等问题，本专利技术提供了一种氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜。具体的，本专利技术是通过如下技术方案实现的：(1)制备氧化石墨烯/异硬脂酸复合物：将氧化石墨烯溶于无水乙醇溶液中，得到混合液1；将异硬脂酸溶于无水乙醇中，得到混合液2；将混合液1和混合液2混合均匀，得到混合液3，并用保鲜膜密封；将混合液3水浴加热反应，将得到的反应溶液进行真空干燥，即得到氧化石墨烯/异硬脂酸复合物(GO-ISA纳米复合物)。(2)制备氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜：将氧化石墨烯/异硬脂酸复合物溶于去离子水中，磁力搅拌，得到混合液4；以商业混合纤维素膜为基膜，将混合液4真空抽滤，真空干燥，得到氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜。步骤1中，所述的氧化石墨烯与异硬脂酸的质量比为1:1-3；水浴加热的温度为70℃，反应时间为10h；真空干燥的温度为80℃，干燥时间为12h；步骤2中，氧化石墨烯/异硬脂酸复合物与去离子水的添加量为5-15mg：10-30mL；磁力搅拌的时间为20-40min，超声时间为20-40min；商业混合纤维素膜的孔径为0.22μm；真空干燥的温度为40-60℃，干燥时间为10-14h。本专利技术还提供了一种氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜，所制备的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜，为薄片状结构，平均厚度为32nm，表面粗糙度为565nm。本专利技术还提供了一种氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜，所制备的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜用于分离含油废水。与现有技术相比较，本专利技术的有益效果体现如下：(1)本专利技术以氧化石墨烯为原材料结合异硬脂酸，采用真空抽滤技术，通过控制GO/ISA溶液的质量比、GO/ISA溶液的体积和得到膜的处理温度得到了具有不同分离效果的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜。(2)本专利技术通过热重分析研究了氧化石墨烯膜和氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜的热稳定性，膜的重量在210℃到600℃的过程中保持了相对稳定的趋势；结果表明本专利技术制备的GO-ISA膜具有比氧化石墨烯膜更加优异的热稳定性。(3)本专利技术对GO-ISA膜对甲苯/水乳液的截留效率测试，结果表明当GO/ISA质量比为1:2、滤液体积20mL和温度50℃时，其对甲苯/水乳液截留率最高达到93.7％；当GO与ISA质1:3，膜处理温度为60℃，GO/ISA滤液体积为30mL时，GO-ISA膜的水通量达到最大126.1m-2h-1bar-1；表明该复合膜具有优异分离稳定性，能够有效去除水溶液中油水乳液。附图说明图1为本专利技术实施例2中制备的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例2中的氧化石墨烯膜(a)、异硬脂酸(b)和氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜(c)的傅里叶变换红外光谱图；图3为本专利技术实施例2中氧化石墨烯纳米片(a)、氧化石墨烯/异硬脂酸复合物(b)、氧化石墨烯膜(c)和氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜(d)的原子力学显微镜图；图4为本专利技术的氧化石墨烯膜(a)和氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜(b)的热重分析图。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明。实施例1：(1)制备氧化石墨烯/异硬脂酸复合物：取100mg氧化石墨烯溶于50mg无水乙醇溶液中，得到混合液1；再分别取100mg的异硬脂酸溶于50mg无水乙醇中，得到混合液2；将混合液1和混合液2二者超声混合均匀，得到混合液3，并用保鲜膜密封；将混合液3置于70℃条件下持续搅拌水浴加热反应10h，然后将得到的反应液在80℃条件下真空干燥12h使乙醇蒸发，即得到氧化石墨烯/异硬脂酸复合物。(2)制备氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜：在50mL烧杯中，取5mg氧化石墨烯/异硬脂酸复合物(GO-ISA纳米复合物)溶于30mL去离子水中，磁力搅拌20min，超声20min，得到30mL混合液4(GO/ISA滤液)；以孔径为0.22μm商业混合纤维素膜为基膜，将混合液4进行真空抽滤，60℃下真空干燥10h，得到的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜(GO-ISA膜)备用。实施例2：(1)制备氧化石墨烯/异硬脂酸复合物：取50mg氧化石墨烯溶于50mg无水乙醇溶液中，得到混合液1；再分别取100mg的异硬脂酸溶于50mg无水乙醇中，得到混合液2；将混合液1和混合液2二者超声混合均匀，得到混合液3，并用保鲜膜密封；将混合液3置于70℃条件下持续搅拌水浴加热反应10h，然后将得到的反应液在80℃条件下真空干燥12h使乙醇蒸发，即得到氧化石墨烯/异硬脂酸复合物。(2)制备氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜：在50mL烧杯中，取10mg氧化石墨烯/异硬脂酸复合物(GO-ISA纳米复合物)溶于20mL去离子水中，磁力搅拌30min，超声30min，得到20mL混合液4(GO/ISA滤液)；以孔径为0.22μm商业混合纤维素膜为基膜，将混合液4进行真空抽滤，50℃下真空干燥12h，得到的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜备用。图1为本专利技术实施例2中制备的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜的扫描电镜图。从图1可以清楚的看出GO-ISA膜的宏观表面形貌和断面结构。从图1(a)中可以看出，GO-ISA膜的表面褶皱不平呈波浪状，其表面形貌与已报道的原氧化石墨烯膜类似但略微平坦。从图1(b)中可以看出，GO-ISA膜紧紧贴在商业混合纤维素膜的表面，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备氧化石墨烯/异硬脂酸复合物：将氧化石墨烯溶于无水乙醇溶液中，得到混合液1；将异硬脂酸溶于无水乙醇中，得到混合液2；将混合液1和混合液2均匀，得到混合液3，并用保鲜膜密封；将混合液3水浴加热反应，将得到的反应溶液进行真空干燥，即得到氧化石墨烯/异硬脂酸复合物；（2）制备氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜：将氧化石墨烯/异硬脂酸复合物溶于去离子水中，磁力搅拌，得到混合液4；以商业混合纤维素膜为基膜，将混合液4真空抽滤，真空干燥，得到氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备氧化石墨烯/异硬脂酸复合物：将氧化石墨烯溶于无水乙醇溶液中，得到混合液1；将异硬脂酸溶于无水乙醇中，得到混合液2；将混合液1和混合液2均匀，得到混合液3，并用保鲜膜密封；将混合液3水浴加热反应，将得到的反应溶液进行真空干燥，即得到氧化石墨烯/异硬脂酸复合物；（2）制备氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜：将氧化石墨烯/异硬脂酸复合物溶于去离子水中，磁力搅拌，得到混合液4；以商业混合纤维素膜为基膜，将混合液4真空抽滤，真空干燥，得到氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化石墨烯与异硬脂酸的质量比为1:1-3。3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水浴加热的温度为70℃，所述反应时间为10h。4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/异硬脂酸复合分离膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述真空干...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘燕，吴维富，李宇龙，胡肖，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32