一种烟用怀菊花香料及其微胶囊的制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种烟用怀菊花香料及其微胶囊的制备方法和应用：干燥的怀菊花粉碎，乙醇渗漉提取后过滤浓缩得到芒果浸膏；浸膏乙醇溶解，使用陶瓷微滤膜、有机膜超滤分别去除大分子与小分子杂质，减压回收得到芒果香料；芒果香料加水溶解，加入乳化剂高速搅拌乳化，加入海藻酸钠溶液混合均匀后倒入喷雾冷凝设备中喷雾制备微胶囊，氯化钙溶液接收。微胶囊分别经乙醇与纯水冲洗，冷冻干燥，获得成品微胶囊。本发明专利技术还提供了微胶囊在卷烟中的应用：将微胶囊添加于复合滤棒卷制成卷烟。添加后可明显增加香气量，花香突出，香气协调，润感增加，并能降低刺激性与杂气，使得烟气柔和，余味舒适。

【技术实现步骤摘要】
一种烟用怀菊花香料及其微胶囊的制备方法和应用
：本专利技术属于烟用添加剂与烟用滤棒材料制备
，具体涉及一种烟用怀菊花香料及其微胶囊的制备方法及在卷烟滤棒中的应用。技术背景：怀菊花就属于药用菊。祖国医学认为，菊性寒，历经寒暑，得天地之清气，有清热、解毒、祛风、清肝、明目等功效。根据中医的传统经验，白菊花长于平肝明目，黄菊花多用于散风清熟。因此，明目多用怀菊花，清热多用杭菊。《本草纲目》记载白菊“囊之可枕”。白菊名地“怀庆府武陟”即今天的河南焦作武陟县。怀菊花精油在卷烟加香中已有应用，但挥发油类香料，特征香气太过突出，与烟香存在不协调问题。而常规方式制备的浸膏类怀菊花香料应用鲜有报道，通过浸膏类怀菊花香料制备微胶囊应用于卷烟未见报道，而经本研究团队验证，常规提取方法提取的浸膏类怀菊花香料尽管对口感有帮助但对香气量补充有限。渗漉法是将适度粉碎的植物置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出成分的方法，属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。渗漉法制备的怀菊花酊剂香料与常规方法相比，对卷烟香气量补充更为明显，但不可避免的带有蛋白质、淀粉、蜡质等杂质，一定程度上影响天然香料的质量，对烟香也还存在一点负面影响。膜分离技术是指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现选择性分离的技术。膜分离技术在保留提取物原有特色香味的同时，可以有效去除对烟气感官质量有负面影响的大分子物质，达到提高提取物质量的目的。但是，未见利用膜分离技术分离怀菊花浸膏制备烟用香料。本专利技术在选择乙醇渗漉提取法富集香味成分基础上，选用膜分离技术对制备的怀菊花浸膏进行分离、提纯，可以去除浸膏中蛋白质、淀粉、蜡质等杂质，同时通过超滤或纳滤膜分离截留，也可去除一些影响香味的小分子物质，得到精制的天然香料组分，有望为天然香料的利用提供一种新方法，为卷烟加香开辟一条新道路。香料或多或少都有挥发较快的缺点，会使其在贮存和使用上受到限制，如果使用微胶囊技术将其进行包埋处理则可达到缓释的效果。微胶囊技术即微胶囊化，它是用一种成膜的材料，利用不同的原理将不稳定的液体或固体包埋起来，形成微小胶囊的技术。微胶囊技术的目的是将包埋在微胶囊里的芯材与外界隔离开来，实现其芯材不与光和空气或其他有影响的因素接触，或者是实现微胶囊中物质释放的可控制性，即对芯材的释放时间，释放速度进行控制。目前微胶囊技术在日常生活中的粘合剂、密封胶、香味纸张等以及医药领域的药物生产方面得到广泛应用，也有对薄荷油等的微胶囊化应用卷烟加香进行了实验研究，但未见报道利用怀菊花制备天然怀菊花微胶囊并加入卷烟中考察其加香效果。利用怀菊花开发新型香料并通过微胶囊技术投入到卷烟加香中应用，利用微胶囊技术对提取和浓缩好的怀菊花香味物质进行包埋处理，并应用在卷烟加香过程中，避免出现加香过程中存在的香料易挥发问题，提高加香效果，并起到缓释的效果；怀菊花与香烟相结合，使卷烟产品更具有多样化，特色化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有烟用香料和滤棒材料存在的不足，提供一种增香效果明显的烟用怀菊花香料及其微胶囊的制备方法和应用。本专利技术是通过以下技术方案来实现的：为实现上述目的，本专利技术提供的烟用怀菊花香料制备方法，它包括以下步骤：(1)粉碎：取干燥的怀菊花，粉碎机打成粗粉，过24目不锈钢筛网；(2)浸渍：准确称取怀菊花粉，置于渗漉筒中，加入5-20倍量50％-95％乙醇，润湿后浸渍24h。(3)渗漉提取：以2-10mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量4-18倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；(4)浓缩：渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到怀菊花浸膏。(5)微滤膜分离：确称取怀菊花浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50-200nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；(6))超滤膜分离：微滤膜透过液10-500kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4。(7)取D3部分减压蒸馏至相对密度1.05-1.15，得到怀菊花香料。进一步地，在步骤(2)中，加入乙醇量优化为6-16倍量，进一步优化为8-12倍量；乙醇浓度优化为55％-85％，进一步优化为60％-70％。进一步地，在步骤(3)中，渗漉速度优化为以3-7mL/min，进一步优化为4-5mL/min；获得渗漉液质量优化为药材粗粉质量5-15倍，进一步优化为获得药材粗粉质量7-11倍质量的渗漉液；进一步地，在步骤(5)中，微滤膜孔径优化为为50nm；进一步地，在步骤(6)中，超滤膜孔径优化为20-200KD，进一步优化为50-100KD。本专利技术还提供了烟用怀菊花香料微胶囊的制备方法：它包括以下步骤：(1)乳化：将怀菊花香料水溶解至0.2-5％，置于干净容器中，加入几滴乳化剂，高速分散均质机高速搅拌得到乳化液。(2)制备海藻酸钠溶液，设定温度为40℃，在磁疗搅拌情况下，配制0.5-5％海藻酸钠溶液，至海藻酸钠完全溶解后，之后用超声处理去除溶液中空气。(3)制备微胶囊：乳化液与海藻酸钠溶液磁力搅拌器上混合均匀，倒入喷雾冷凝设备中，喷雾制备微胶囊，以0.5-5％的氯化钙溶液接收，固化10-60min。乙醇与纯净水分别清洗，冷冻干燥，制备成品微胶囊。进一步地，在步骤(1)中，怀菊花香料浓度优化为1-3％，进一步优化为1-2％；进一步地，在步骤(2)中，海藻酸钠浓度优化为2-4％，进一步优化为2.5-3.5％；进一步地，在步骤(3)中，氯化钙浓度优化为1.0-4.0％，进一步优化为2-3％；固化时间优化为10-30min，进一步优化为15-25min。本专利技术还提供了一种烟用怀菊花香料微胶囊在卷烟滤棒中的应用，具体如下：(1))在滤棒成型过程中，向两截常规醋纤滤芯之间预留的空腔中添加80～120mg的烟用怀菊花香料微胶囊，制得醋纤-微胶囊-醋纤三元复合滤棒；或者在滤棒成型过程中，向两截沟槽醋纤滤芯之间预留的空腔中添加80～120mg的烟用怀菊花香料微胶囊，制得沟槽滤棒-微胶囊-沟槽滤棒三元复合滤棒。(2)在滤棒成型过程中，将烟用怀菊花香料微胶囊散洒到卷烟滤棒的丝束上，制得加载烟用怀菊花香料微胶囊的醋纤滤棒；再将加载烟用怀菊花香料微胶囊的醋纤滤棒与常规醋纤滤棒或沟槽滤棒进行相接，制得二元或三元复合滤棒。将所述烟用怀菊花香料微胶囊散洒到卷烟滤棒丝束上，是指在醋纤滤棒成型过程中，将所述烟用怀菊花香料微胶囊按10～25mg/10mm丝束的添加量均匀地散洒在滤棒丝束上。本专利技术所述的一种烟用怀菊花香料及其微胶囊在卷烟中的应用效果，其特征在于，所制备烟用怀菊花香料微胶囊添加于卷烟后，可明显增加香气量，花香突出，香气协调，润感增加，并能降低刺激性与杂气，使得烟气柔和，余味舒适。本专利技术的有益之处在于：与现有技术相比，本专利技术利用膜分离微滤方法除去了怀菊花浸膏中含有的大量蛋白质、果胶、淀粉、蜡质，纤维素类以及色素类物质避免了这些成分对评吸效果的影响；本专利技术用膜分离超滤方法去除了怀菊花浸膏中影响香气质与香气量、以及有刺激性的一些小分子物质，尽可能保留了香料中的适宜香味成分并减少了杂气与刺激性。同时去除了怀菊花香料中大分子和小分子杂质，使得香料的应用效果更好。本专利技术利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟用怀菊花香料的制备方法，其特征在于，是通过以下技术方案来实现的：(1)粉碎：取干燥的怀菊花，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；(2)浸渍：准确称取怀菊花粉，置于渗漉筒中，加入5‑20倍量50％‑95％乙醇，润湿后浸渍24h；(3)渗漉提取：以2‑10mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量4‑18倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；(4)浓缩：渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到怀菊花浸膏；(5)微滤膜分离：确称取怀菊花浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50‑200nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；(6))超滤膜分离：微滤膜透过液10‑500kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；(7)取D3部分减压蒸馏至相对密度1.05‑1.15，得到怀菊花香料。

【技术特征摘要】
1.一种烟用怀菊花香料的制备方法，其特征在于，是通过以下技术方案来实现的：(1)粉碎：取干燥的怀菊花，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；(2)浸渍：准确称取怀菊花粉，置于渗漉筒中，加入5-20倍量50％-95％乙醇，润湿后浸渍24h；(3)渗漉提取：以2-10mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量4-18倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；(4)浓缩：渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到怀菊花浸膏；(5)微滤膜分离：确称取怀菊花浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50-200nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；(6))超滤膜分离：微滤膜透过液10-500kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；(7)取D3部分减压蒸馏至相对密度1.05-1.15，得到怀菊花香料。2.根据权利要求1所述一种烟用怀菊花香料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，加入6-16倍量55％-85％乙醇，润湿后浸渍24h。3.根据权利要求1所述一种烟用怀菊花香料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，加入8-12倍量60％-70％乙醇，润湿后浸渍24h。4.根据权利要求1所述一种烟用怀菊花香料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，以3-7mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量5-15倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用。5.根据权利要求1所述一种烟用怀菊花香料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，以4-5mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量7-11倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用。6.根据权利要求1所述一种烟用怀菊花香料的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，微滤膜孔径为50nm。7.根据权利要求1所述一种烟用怀菊花香料的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，超滤膜孔径为20-200KD。8.根据权利要求1所述一种烟用怀菊花香料的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，超滤膜孔径为50-100KD。9.根据权利要求1所述一种烟用怀菊花香料的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)乳化：将怀菊花香料水溶解至0.2-5％，置于干净容器中，加入几滴乳化剂，高速分散均...

【专利技术属性】
技术研发人员：农李政，吴彦，黄东业，胡志忠，陈义昌，宋凌勇，刘鸿，李志华，宁振兴，李季刚，黄善松，胡超，班强，务文涛，杨龙彦，徐石磊，廖超执，
申请(专利权)人：广西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西,45